Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[WinterDust]

Sveiki,

Tātad tas ir tas, ko es šodien darīju, es šodien vakuumfiltrēju savu amfetamīneļļu no šī želejas savienojuma, kas bija izveidojies, un es to nofotografēju, skaties zemāk.



Vispirms pamaniet, ka tas nav ledus no ūdens, tas nekustas, un tas godīgi ir gluži kā kristalizēts želejas.

Otrkārt, no 15 litru amfetamīna eļļas partijas šī savienojuma tilpums bija 2,5 litri.

Treškārt, kad es mēģināju kristalizēt savu amfetamīneļļu, tas gāja daudz gludāk un iznāca praktiski balts kā sniegs.

Tāpēc pašlaik veicu testu, lai redzētu, kas tas varētu būt, es ieliku glāzē glāzi NaoH 25% šķīdinātāja un ieliku to frezerī, un no rīta es redzēšu, vai tas ir pārtapis šajā želejas formā vai nē.

Ar cieņu

 

[Mystery_chemistry]

Tas man ir noticis divreiz. Man ir teorija: tie varētu būt polimēri. ko varētu būt izraisījusi pārāk augsta temperatūra reakcijas laikā. ko jūs domājat?

mana teorija izriet no tā, ka vienreiz reakcijas temperatūra bija pārāk augsta, un otrreiz es pārāk ilgi iztvaikoju spirtu, un tas izdega.

 

[Mystery_chemistry]

Manuprāt, ir divi galvenie momenti, kad tas var notikt. p2np reducēšanā vai brīvās bāzes attīrīšanā un spirta iztvaicēšanā.

 

[WinterDust]

Sveiki,

Es atspēkotu teoriju par temperatūru, jo mana temperatūra tiek stingri kontrolēta un katru minūti pārbaudīta ar termometru un digitālo termometru.

IPA iztvaikošana ir maz ticama, es izmantoju atgaitas kondensatoru, kas nekad nepārsniedz 12C, tāpēc IPA paliek partijā.

 

[Mystery_chemistry]

Organiskajā fāzē var būt piemaisījumi. kad tas iztvaiko līdz 90 grādiem, nekas tāds neveidojas. tomēr tas radās, kad pārāk ilgi iztvaikoju spirtu zemas apkārtējās temperatūras dēļ ļoti lēni paaugstinājās temperatūra pēc spirta iztvaicēšanas.

 

[WinterDust]

Sveiki,

Tātad mans mazais tests neizdevās Es vakar pagatavoju jaunu partiju un ieliku visu partiju saldētavā, bet visa partija sasalusi.

Piezīme: šoreiz, kad es to ieliku saldētavā, es to neliku slēgtā traukā, kā to darīju iepriekšējās reizēs. Tātad atšķirība starp slēgtu un atvērtu trauku ir tāda, ka atvērtā traukā sasalst visa partija, bet slēgtā traukā sasalst tikai 1/3. Dīvaini!

Mans mazais eksperiments ar NaoH 25 % nedeva nekādus rezultātus, tas vispār nesasalst, tāpēc varam izslēgt šo savienojumu no vienādojuma.

Tāpēc nākamajā mazajā eksperimentā es gatavojos žāvēt savienojumu, izmantojot MgSO4 vai Na2SO4, un pēc tam ievietot divas partijas saldētavā, vienu slēgtā traukā un otru atvērtā traukā.

Ar cieņu

 

[mithyl2]

forši. ļaujiet mums uzzināt, kas notiks!

 

[G.Patton]

Mēs publicējām jaunu video par sintēzi!

 

[WinterDust]

Jautājumi.

9. Solis: Kāpēc mēs šķīdinām brīvā bāze ar acetonu?

Kura veida amfetamīnu iegūst šajā sintēzē, vai tas ir racemikss starp d-amf un l-amf?

Ar sveicieniem

 

[G.Patton]

Sveiki, Tas ir jādara, lai izvairītos no amfetamīna pārskābes. Amfetamīna bāze tiks bojāta ar skābi bez šķīdinātāja.
racēmiskais

 

[WinterDust]

Papildjautājums,

Vai IPA var aizstāt acetonu?

Ar cieņu

 

[G.Patton]

jā

 

[Mystery_chemistry]

Sveiki, man ir viens jautājums.

pēc sārma pievienošanas un augšējā slāņa savākšanas es gribēju iztvaicēt lieko IPA. diemžēl tas tika darīts aukstā telpā, un tas prasīja ļoti ilgu laiku... zaļganais šķīdums kļuva oranžsarkans. Veicu ekstrakciju ar petrolēteri. Es iztvaikoju ēteri līdz 60 grādiem, pēc tam pievienoju 25 % Naoh šķīdumu, lai paaugstinātu pH. pH petrolēterī bija uz robežas starp 7-8. Pēc sārma pievienošanas tas palielinājās līdz 12-13. izveidojās divi slāņi. augšējo oranžo es savāku. Es pievienoju acetonu un pievienoju skābi... masa iznāca dzeltenīga.

Un tagad mans jautājums: reakcija tika veikta ar 1 kg p2np. parasti no 1 kg es iegūstu apmēram 800 ml brīvās bāzes... šoreiz, tā kā šķīdums kļuva sarkans un es to ekstrahēju ar ēteri, es ieguvu tikai apmēram 400 ml. ekstrakciju veica 3x 1l uz 5l sarkanā šķīduma...

kāpēc šķīdums kļuva sarkans? pārāk ilga karsēšana un iztvaikošana ietekmē papildu piemaisījumu veidošanos?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jā, karsējot pārāk daudz sol. no frībāzes kļūs sarkans.

 

[G.Patton]

Piekrītu @UWe9o12jkied91d, jūs veicāt pārāk ilgu karsēšanas iedarbību gaisā. Skābeklis reaģē ar amīnu. Šim nolūkam ir vērts izmantot rotovapu.

 

[Mystery_chemistry]

Sveiki , vai jūs varat aizstāt cucl2, piemēram, sncl2?

 

[TerminusEst]

Patīk šī sintēze, darīju to pirmo reizi, darbojas samērā labi ar 50 % iznākumu, man šķiet, ka neesmu rūpīgi ekstrahējis ūdens fāzi.
Vienkārši jūtos daudz labāk nekā reakcija ar dzīvsudraba nitrātu, jo pat ar aizsargaprīkojumu vienmēr ir tāda sajūta, ka jūs saindējaties.
Katrā ziņā man ir daži jautājumi, uz kuriem es nevarēju atrast atbildes.

1) p2np pievienošana ir ļoti lēna, jo rodas liels karstums, pēdējo reizi es pievienoju vairāk nekā vairākas stundas, bet vai ir iespējams atdzesēt manu reakcijas trauku ūdens vannā, lai ātrāk atdzesētu RM atpakaļ ? tas ļoti palīdzētu samazināt laiku, jo šis solis ir patiešām visilgākais.
2) vai šo reakciju var veikt nerūsējošā tērauda traukā ? mans stikla trauks ir labs līdz 20 gramiem p2np, bet es gribētu pakāpeniski palielināt.

 

[WinterDust]

A: Jā, manuprāt, reaktoru, kurā veicat sintēzi, vajadzētu turēt atdzesētā ūdens vannā, lai labāk kontrolētu temperatūru. Es gatavoju 400-450 g partijas, un man ir nepieciešamas aptuveni 45 minūtes, lai pievienotu visu P2nP un uzturētu temperatūru zem 50 °C.
Es teiktu, ka var, bet tas nav ieteicams korozijas dēļ. Labāk vienkārši investēt laboratorijas stikla traukos, to arī viegli apvienot ar dzesētājiem, un citu misc. ar traipa tērauda reaktoru tas būs b**ch savienot visu manuprāt.

Vislabāk

 

[MadHatter]

Atvainojiet, šis ir novēlots un kaut kādā ziņā muļķīgs jautājums, bet vai CuCl2 var aizstāt ar CuSO4? Es īsti neredzu iemeslu, kāpēc ne, ja sulfāta joni kaut kādā veidā netraucē reakcijai.

 

[MadHatter]

Labi, tāpēc es veicu savu izpēti, un milzīgā diskusiju pavedienā vienā no lielākajiem slepenās ķīmijas forumiem tas ir veiksmīgi izmēģināts atkal un atkal. Ir diskusijas par to, cik liels ir ieguvums, ja abus reaģentus apmaina, bet šķiet, ka tas var mainīties uz abām pusēm. Daži pat dod priekšroku CuSO4, jo pēc pievienošanas reakcija ir mazāk strauja.

Es izmēģināšu abus. Ziņot par rezultātiem.