Reakcijas shēma:
Reaģenti:
Iekārtas un stikla trauki:
Sintezes procedūras
1. Partijas reaktorāielej 2-brom-4'-metilpropiofenonu 5 kg vai citu neapstrādātu 2-brom-4'-metilpropiofenona daudzumu pēc halogenēšanas reakcijām.
2. Reaktorā ielej n-metil-2-pirolidonu 20 L. Ieslēdz augšējo maisītāju un reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 40 °C.
3. Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 40 °C. Kad temperatūra ir sasniegusi 40 °C, reakcijas maisījumā ielej metilamīna 40 % sq šķīdumu 8 L un maisa 20 min.
4. Reakcijas maisījumā ielej metilamīna 40 % sq šķīdumu 8 L un maisa 20 minūtes. Tad reakcijas maisījumā ielej 20 L destilēta auksta ūdens un maisa dažas minūtes.
5. Pēc tam reakcijas maisījumā ielej 20 L destilēta auksta ūdens un maisa dažas minūtes. Reaktorā ielej 15 - 20 L benzola vai cita piemērota šķīdinātāja, maisījumu maisa dažas minūtes.
6. Ielej reaktorā 15 - 20 L benzola vai citu piemērotu šķīdinātāju, maisījumu maisa dažas minūtes. Tad maisītāju pārtrauc maisīt, maisījumu sadala divos slāņos.
7. Maisītāju pārtrauc, maisījumu sadala divos slāņos. Apakšējo ūdeni saturošo slāni izvada caur reaktora apakšējo vārstu. Augšējo slāni notecina spainī un žāvē virs MgSO4. Pēc tam sauso šķīdumu ielej citā spainī.
8. Reakcijas maisījumam pievieno 20 l ledus acetona un, pastāvīgi maisot, pa pilieniem pievieno sālsskābi (HCl 36 %), lai sasniegtu pH 5,5 - 6.
9. Maisījumu ievieto saldētavā uz 12 h.
10. Kristalizēto mefedrona hidrohlorīdu filtrē uz Nutsche filtra un žāvē gaisā. Iznākums ir 58 %.
Piezīme.
NMP var aizstāt ar DMSO, DMF, sulfolānu.
Reaģenti:
- 2-brom-4'-metilpropiofenons (CAS 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metil-2-pirolidons (NMP; CAS 872-50-4) - 20 l;
- Metilamīna 40 % ūdens šķīdums (CAS 74-89-5) - 8 L;
- Benzols - 20 L;
- acetons - 30 L;
- sālsskābes koncentrēts sālsskābes šķīdums (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Destilēts ūdens - 20 L;
- Magnija sulfāts (MgSO4);
Iekārtas un stikla trauki:
- 100 L sērijveida reaktors, kas aprīkots ar piltuvi, augšējo maisītāju, termometru, temperatūras kontroles sistēmu (dzesēšana) un atgaitas kondensatoru;
- piltuve;
- pH indikatora papīri;
- vairāki 25 L spaiņi;
- 100 L muca;
- muca 2000 ml;
- Vakuuma avots;
- Skala;
- Mērcilindrs 1000 ml;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- Mērglāzes;
- Nutsche filtrs;
- Rotācijas iztvaicētājs;
1. Partijas reaktorāielej 2-brom-4'-metilpropiofenonu 5 kg vai citu neapstrādātu 2-brom-4'-metilpropiofenona daudzumu pēc halogenēšanas reakcijām.
2. Reaktorā ielej n-metil-2-pirolidonu 20 L. Ieslēdz augšējo maisītāju un reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 40 °C.
3. Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 40 °C. Kad temperatūra ir sasniegusi 40 °C, reakcijas maisījumā ielej metilamīna 40 % sq šķīdumu 8 L un maisa 20 min.
4. Reakcijas maisījumā ielej metilamīna 40 % sq šķīdumu 8 L un maisa 20 minūtes. Tad reakcijas maisījumā ielej 20 L destilēta auksta ūdens un maisa dažas minūtes.
5. Pēc tam reakcijas maisījumā ielej 20 L destilēta auksta ūdens un maisa dažas minūtes. Reaktorā ielej 15 - 20 L benzola vai cita piemērota šķīdinātāja, maisījumu maisa dažas minūtes.
6. Ielej reaktorā 15 - 20 L benzola vai citu piemērotu šķīdinātāju, maisījumu maisa dažas minūtes. Tad maisītāju pārtrauc maisīt, maisījumu sadala divos slāņos.
7. Maisītāju pārtrauc, maisījumu sadala divos slāņos. Apakšējo ūdeni saturošo slāni izvada caur reaktora apakšējo vārstu. Augšējo slāni notecina spainī un žāvē virs MgSO4. Pēc tam sauso šķīdumu ielej citā spainī.
8. Reakcijas maisījumam pievieno 20 l ledus acetona un, pastāvīgi maisot, pa pilieniem pievieno sālsskābi (HCl 36 %), lai sasniegtu pH 5,5 - 6.
9. Maisījumu ievieto saldētavā uz 12 h.
10. Kristalizēto mefedrona hidrohlorīdu filtrē uz Nutsche filtra un žāvē gaisā. Iznākums ir 58 %.
Piezīme.
NMP var aizstāt ar DMSO, DMF, sulfolānu.
Last edited by a moderator:
