Labi, man ir manu testu rezultāti, mēģinot ievērot video metodi, bet līdzīgi reaģenti, kas man ir pa rokai un ko es parasti izmantoju.
Es sadalīju 70 g racēmiskās brīvās bāzes (nav destilēta ar tvaiku un nav veikta skābes-bāzes mazgāšana, tikai ekstrahēta un izžāvēta no NaBH4 P2P reducēšanas) 2 vienādās daļās pa 35 g katrā. Ar pirmajiem 35 gr es veicu video procesu, bet ar dažiem atšķirīgiem reaģentiem, un ar otrajiem 35 gr es veicu metodi, ko es izmantoju, kas ir līdzīga video procesam:
- metode (video metode)
- 35gr tīras brīvās bāzes
- 42gr L-tartara
- 205ml metanola
Daudzumi ir tādi paši kā video, bet metanola es nolēmu izmantot par 12 % mazāk, jo etanols video ir 88 % šķīdums.
Kolbā es pievienoju skābi, pēc tam metanolu un visbeidzot frebāzi.
Tiklīdz es sāku maisīt, uzreiz notika tas, kas parasti notiek pārējos procesos, ko esmu izmēģinājis šim nolūkam - cietie sāļi ātri nogulsnējās, veidojot masu.
Es to refluksēju vienu stundu, un, karsējot, masa kļuva par biezu šķidrumu.
Pēc refluksa stundas es to turēju RT temperatūrā apmēram 4-5 stundas, līdz maisījumā vairs nav redzamas jaunas cietās vielas.
Es to filtrēju un cieto un šķidro daļu turu dažādos katlos.
-Šķidrā daļa
Šķidro daļu atdzesēju saldētavā ar NaOH šķīdumu, lai izvairītos no liekā karstuma sārmainā sārmainā sārma posmā.
Es lēnām pievienoju NaOH šķīdumu maisījumam līdz ph13 un 30 min. laikā pievienoju to separācijas piltuvē.
Izņemu ūdens apakšējo slāni un paturu to, bet plāno eļļas virskārtu turu traukā.
Ekstrahēju ar DCM ūdens slāni un pievienoju šo DCM ekstrakciju eļļas slānim.
Žāvēju ar bezūdens nātrija sulfātu un filtrēju.
Iztvaikoju DCM un ieguvu 10 g D-metha brīvās bāzes (neizskatās tik tīra, kā vajadzētu).
- cietā daļa .
Es pievienoju vairāk vai mazāk tikpat ml silta ūdens, cik gr no cietās vielas masas, maisot to izšķīdu un ļāvu atdzist.
Es lēnām pievienoju auksto NaOH šķīdumu līdz ph13 un 30 min. laikā ieleju to dalāmajā piltuvē.
Turpmākie soļi ir tieši tādi paši kā šķidrajai daļai.
Pēc tam, kad DCM ir iztvaicēts, es ieguvu 15 gramus L-metāna brīvās bāzes, kas arī ir diezgan "netīra"
- 2. metode (metode, ko es parasti daru un kas ir līdzīga video metodei).
- 35gr tīras brīvās bāzes
- 41,2gr L-vīnskābes
- 412ml metanola
Metanolu un vīnskābi sajauc līdz pilnīgai izšķīdināšanai, maisot pievieno frībāzi un turpina intensīvi maisīt 2-3min.
Atstāj 24 stundas RT temperatūrā, līdz izveidojas pilnīga cietā masa (ja pēc pāris stundām nav izveidojušās cietās vielas, maisījums jāmaisa vēlreiz).
Filtrē, un tagad veic tieši tos pašus darbības soļus kā ar citu metodi.
- Šķidrajā daļā, kad man bija visas DCM ekstrakcijas, es nolēmu veikt skābes-bāzu mazgāšanu, pat DCM krāsa izskatās tīrāka nekā otrā, lai izvairītos no "netīrības", kā tas notika pirmajā metodē, un es ieguvu 10 g pilnīgi tīra un tīra D-metha (foto saite apakšā)
- cietajā daļā bez skābes-bāzes mazgāšanas ieguvu 13 g pietiekami tīra L-metha brīvās bāzes.
- Tīrīšanas problēmu varētu atrisināt arī kristalizācijas posmā, ir daudz veidu.
Acīmredzot ir ļoti grūti pārbaudīt, cik daudz D vai L patiesībā ir vielā tikai ar hirālo analīzi, kas nav viegli pieejama.
Es arī zinu, ka nav vispareizāk salīdzināt divas metodes, izmantojot dažus atšķirīgus reaģentus, bet patiesībā tās veic praktiski to pašu funkciju procesā.
Īsi sakot, līdzīgas metodes un iznākumi galvenās atšķirības ir tādas, ka otrajā var izvairīties no refluksa(tāpēc varētu būt vieglāk) un gala brīvās bāzes izskatās tīrākas nekā citās metodēs.
Kad man atkal būs brīvais laiks, piemēram, šajā nedēļas nogalē(diemžēl ne parasti :-( tikai būs palicis izmēģināt nelielā mērogā "meksikāņu" metode metizomēru atdalīšanai ir diezgan atšķirīga un es to darīju tikai lielā mērogā, lai gan beigās nolēmu izmantot izskaidroto metodi arī lielā mērogā.
Šīs būtu 3 metodes, ko es darīju, un es varu par tām pastāstīt ar pieredzi.
Par to, kad un kā veikt skābes-bāzu mazgāšanu, nevis tvaika destilāciju... utt. utt. ir vajadzīgs pilnīgs un garš raksts, tas pats par kristalizāciju.
Es domāju publicēt visus iespējamos un izdevīgākos variantus ceļā no BMK(5449) uz D-Meth HCL, bet tas būtu garš darbs un es nezinu, kad man atkal būs pietiekami daudz laika hahah, vismaz tas ir plānots.
Paldies.
