- By G.Patton
Daži blakus ekstrakcijas produkti. Vienkārši to pārkristalizējiet.
↑View previous replies…
Šķīdinātāji:
Heptāns
Aprīkojums:
Filtra papīrs, vārglāzes, ūdens vanna, pipete
1. Atrodiet pārkristalizācijai piemērotu šķīdinātāju;
2. Izšķīdināt neattīrītu cieto vielu minimālā karstā šķīdinātāja tilpumā;
3. Izšķīdināt šķīdinātāju. Nešķīstošos piemaisījumus atdalīt filtrējot;
4. Lēnām atdzesējiet karsto šķīdumu, lai no šķīduma izkristalizētos vēlamais savienojums.
Piemērota šķīdinātāja atrašana
Pirmais apsvērums, attīrot cietu vielu ar pārkristalizāciju, ir atrast piemērotu šķīdinātāju. Labam pārkristalizēšanas šķīdinātājam jāatbilst šādiem kritērijiem:
1. Izgatavot šķīdinātāju, kas ir piemērots pārkristalizācijai. Savienojumam jābūt labi šķīstošam šķīdinātāja viršanas temperatūrā un tikai nedaudz šķīstošam šķīdinātājā istabas temperatūrā.
2. Šķīstošajam savienojumam jābūt labi šķīstošam šķīdinātāja viršanas temperatūrā un tikai nedaudz šķīstošam šķīdinātājā istabas temperatūrā. Nevēlamiem piemaisījumiem karstā šķīdinātājā nešķīst.
Labs DMT pārkristalizēšanas šķīdinātājs ir heptāns. DMT istabas temperatūrā tajā šķīst maz, bet, pievienojot siltumu, tas šķīst diezgan labi. Tomēr vairums parasto garšvielu piemaisījumu tajā nemaz nešķīst, tāpēc tos var atdalīt, vienkārši dekantējot.
Izšķīdina cieto vielu karstā šķīdinātājā
Sagatavo ūdens vannu un karsē heptānu savā vārglāzē līdz vārīšanās temperatūrai. Uzkarsēto šķīdinātāju pilienu pa pilienam pievieno vārglāzē, kurā ir ekstrakts. Heptāns gandrīz uzreiz kļūs duļķains un iegūs dzeltenu krāsu, jo DMT nonāks šķīdumā. Turpiniet pievienot vārošu karstu šķīdinātāju, līdz tālākas pievienošanas vai maisīšanas rezultātā DMT vairs neizšķīst.
Tagad jūsu vārglāzē jābūt dzeltenīgi iekrāsotam heptānam ar oranži brūnu eļļas plankumu un neizšķīdušām cietām vielām trauka apakšā. Uzmanīgi filtrējiet šķīdumu citā vārglāzē, uzmanīgi atstājot piemaisījumus. Atkārtojiet uzsildītā šķīdinātāja pievienošanu pa pilieniem un filtrēšanu, lai pārliecinātos, ka nav palicis DMT.
Atkrāso ar oglekli
Tagad, kad esam tikuši galā ar nešķīstošajiem piemaisījumiem, mūsu šķīdums ir caurspīdīgs, bet iekrāsots dzeltenā krāsā. Šī krāsas maiņa ir saistīta ar lielmolekulāro reakcijas blakusproduktu klātbūtni, kas, iespējams, ir radušies ekstrakcijas procesa laikā. Vienkārša mazgāšana ar aktivēto ogli ļaus atbrīvoties no krāsojošajiem savienojumiem. (Aktivētā ogle ļoti efektīvi absorbē piemaisījumus, jo tās virsmas laukums ir liels.)
1. Pievienojiet lieko šķīdinātāju un aktīvo ogli un dažas minūtes vāriet šķīdumu. Krāsvielu piemaisījumi adsorbēsies uz aktīvās ogles virsmas.
2. Uzkarsē šķīdumu. Ar filtrēšanas palīdzību noņemiet ogli ar absorbētajiem piemaisījumiem. Tagad šķīdinātājam jābūt gandrīz dzidram. Ja dzeltenā krāsa saglabājas, rūpīgi atkārtojiet kokogles mazgāšanu.
Piezīme: Lai no šķīduma noņemtu krāsainos piemaisījumus, ir nepieciešams ļoti maz aktīvās ogles. Jābūt uzmanīgiem, lietojot atkrāsojošo ogli: ja tās izmanto pārāk daudz, tā var adsorbēt vēlamo savienojumu no šķīduma, kā arī krāsainos piemaisījumus.
Kristalizācija
Pēc šķīduma filtrēšanas kolbu ar karsto filtrātu nosedz un atstāj to netraucēti malā, lai lēnām atdzistu līdz istabas temperatūrai. Šķīdumam atdziestot, izšķīdušā savienojuma šķīdība samazināsies, un cietā viela sāks kristalizēties no šķīduma. Kad šķīdums sasniedzis istabas temperatūru, pārvietojiet to uz ledusskapi un visbeidzot uz saldētavu, lai sasalstot nogulsnētos lielākā daļa DMT.
Jo lēnāk šķīdums atdzisīs, jo tīrāki un lielāki būs jūsu kristāli.
#DMT_rekristalizācija #DMT #rekristalizācija
- By G.Patton
DMT pārkristalizācija
Šķīdinātāji:
Heptāns
Aprīkojums:
Filtra papīrs, vārglāzes, ūdens vanna, pipete
1. Atrodiet pārkristalizācijai piemērotu šķīdinātāju;
2. Izšķīdināt neattīrītu cieto vielu minimālā karstā šķīdinātāja tilpumā;
3. Izšķīdināt šķīdinātāju. Nešķīstošos piemaisījumus atdalīt filtrējot;
4. Lēnām atdzesējiet karsto šķīdumu, lai no šķīduma izkristalizētos vēlamais savienojums.
Piemērota šķīdinātāja atrašana
Pirmais apsvērums, attīrot cietu vielu ar pārkristalizāciju, ir atrast piemērotu šķīdinātāju. Labam pārkristalizēšanas šķīdinātājam jāatbilst šādiem kritērijiem:
1. Izgatavot šķīdinātāju, kas ir piemērots pārkristalizācijai. Savienojumam jābūt labi šķīstošam šķīdinātāja viršanas temperatūrā un tikai nedaudz šķīstošam šķīdinātājā istabas temperatūrā.
2. Šķīstošajam savienojumam jābūt labi šķīstošam šķīdinātāja viršanas temperatūrā un tikai nedaudz šķīstošam šķīdinātājā istabas temperatūrā. Nevēlamiem piemaisījumiem karstā šķīdinātājā nešķīst.
Labs DMT pārkristalizēšanas šķīdinātājs ir heptāns. DMT istabas temperatūrā tajā šķīst maz, bet, pievienojot siltumu, tas šķīst diezgan labi. Tomēr vairums parasto garšvielu piemaisījumu tajā nemaz nešķīst, tāpēc tos var atdalīt, vienkārši dekantējot.
Izšķīdina cieto vielu karstā šķīdinātājā
Sagatavo ūdens vannu un karsē heptānu savā vārglāzē līdz vārīšanās temperatūrai. Uzkarsēto šķīdinātāju pilienu pa pilienam pievieno vārglāzē, kurā ir ekstrakts. Heptāns gandrīz uzreiz kļūs duļķains un iegūs dzeltenu krāsu, jo DMT nonāks šķīdumā. Turpiniet pievienot vārošu karstu šķīdinātāju, līdz tālākas pievienošanas vai maisīšanas rezultātā DMT vairs neizšķīst.
Tagad jūsu vārglāzē jābūt dzeltenīgi iekrāsotam heptānam ar oranži brūnu eļļas plankumu un neizšķīdušām cietām vielām trauka apakšā. Uzmanīgi filtrējiet šķīdumu citā vārglāzē, uzmanīgi atstājot piemaisījumus. Atkārtojiet uzsildītā šķīdinātāja pievienošanu pa pilieniem un filtrēšanu, lai pārliecinātos, ka nav palicis DMT.
Atkrāso ar oglekli
Tagad, kad esam tikuši galā ar nešķīstošajiem piemaisījumiem, mūsu šķīdums ir caurspīdīgs, bet iekrāsots dzeltenā krāsā. Šī krāsas maiņa ir saistīta ar lielmolekulāro reakcijas blakusproduktu klātbūtni, kas, iespējams, ir radušies ekstrakcijas procesa laikā. Vienkārša mazgāšana ar aktivēto ogli ļaus atbrīvoties no krāsojošajiem savienojumiem. (Aktivētā ogle ļoti efektīvi absorbē piemaisījumus, jo tās virsmas laukums ir liels.)
1. Pievienojiet lieko šķīdinātāju un aktīvo ogli un dažas minūtes vāriet šķīdumu. Krāsvielu piemaisījumi adsorbēsies uz aktīvās ogles virsmas.
2. Uzkarsē šķīdumu. Ar filtrēšanas palīdzību noņemiet ogli ar absorbētajiem piemaisījumiem. Tagad šķīdinātājam jābūt gandrīz dzidram. Ja dzeltenā krāsa saglabājas, rūpīgi atkārtojiet kokogles mazgāšanu.
Piezīme: Lai no šķīduma noņemtu krāsainos piemaisījumus, ir nepieciešams ļoti maz aktīvās ogles. Jābūt uzmanīgiem, lietojot atkrāsojošo ogli: ja tās izmanto pārāk daudz, tā var adsorbēt vēlamo savienojumu no šķīduma, kā arī krāsainos piemaisījumus.
Kristalizācija
Pēc šķīduma filtrēšanas kolbu ar karsto filtrātu nosedz un atstāj to netraucēti malā, lai lēnām atdzistu līdz istabas temperatūrai. Šķīdumam atdziestot, izšķīdušā savienojuma šķīdība samazināsies, un cietā viela sāks kristalizēties no šķīduma. Kad šķīdums sasniedzis istabas temperatūru, pārvietojiet to uz ledusskapi un visbeidzot uz saldētavu, lai sasalstot nogulsnētos lielākā daļa DMT.
Jo lēnāk šķīdums atdzisīs, jo tīrāki un lielāki būs jūsu kristāli.
#DMT_rekristalizācija #DMT #rekristalizācija
Last edited: