Dekstromamfetamīna sintēze no P2P, izmantojot (S)-(-)-α-metilbenzilamīnu

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Es domāju, ka jā, tā ir nukleofīlas aizvietošanas reakcija, kuras rezultātā rodas racēmisks produkts.

Rediģēts: stereoselektīvā reduktīvā alkilēšanā uz d-metu.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Tā ir reduktīvā aminācija, ko sauc arī par reduktīvo alkilēšanu, kurā formaldehīds ir alkils. Nepastāv inversija vai kopāizācija, tāpēc, reduktīvi alkilējot ar formaldehīdu, no dekstroamfetamīna tiks iegūts dekstrometamfetamīns.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Jums ir taisnība, paldies par jūsu piezīmi.
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Šajā reakcijā nedrīkst izmantot Raneja niķeli, palādija oglekli var samazināt līdz 5-10 %, var izmantot arī hloretilhloroformātu.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Vai varat, lūdzu, paskaidrot iesācējam?
nestrādā ar raneja niķeli? samazināts par 5 % līdz 10 % ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Raneja niķeli nevar izmantot debenzilēšanas reakcijai
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Kamēr es zinu, ka Raney niķeli var izmantot debenzilēšanā, svarīgs šajā gadījumā ir izmantotais šķīdinātājs, to nevar izmantot ar etanolu vai metanolu blakusproduktu dēļ, bet ar IPA tam vajadzētu darboties pareizi, un šajā sintēzē izmantotajam daudzumam būtu jāizmanto aptuveni 300-400 g Raney niķeļa 50 %. Kas ir šī apgalvojuma pamatā?
Paldies.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
un hloretilhloroformātu var izmantot arī
to vietā Pd/C ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Jā, ir daudz debenzilēšanas metožu.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Reakciju var veikt vienā solī, borohidrīda reducēšana nav nepieciešama, ja vien nevēlamies izolēt starpproduktu, lai tālāk palielinātu optisko tīrību, to pārkristalizējot.

Bet nav iespējams izvairīties no Pd/C, jo vairums citu izplatītāko reducēšanas metožu nespēj veikt de-benzilēšanu. Un pat tad tas aizņem diezgan daudz laika - 48 stundas ar 50 psig gāzes ūdeņraža spiedienu un 10 % Pd/C. Domāju, ka liela Pd/C slodze ir neizbēgama, lai to varētu veikt un lai tas neaizņemtu visu mūžu, ja to dara CTH stilā.
Šeit ir Nichols raksts, kurā tas ir aprakstīts:
 

Attachments

  • ju3SFEg821.pdf
    496.1 KB · Views: 1,131

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
nesaprotu. nedarbojas ar raney niķeli?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
cik daudz jālieto 475gr vietā? @mygodson
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Pievienojiet 5 % līdz 10 % no masas, jo amino pavājinās katalizatora aktivitāti, un katalizators var būt 10 %.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Tas nozīmē, ka 1000gr P2P maks. 100gr Pd/C ?
un cik bieži es varu izmantot Pd/C?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Es noteikti ieteiktu to veikt vienā solī, kā šķīdinātāju izmantot metanolu vai etanolu un aminācijas solī izmantot a-metilbenzilamīna skudrskābes sāli, lai iegūtu labāku iznākumu, jo skābe kalpo arī kā ūdeņraža donors imīna reducēšanai. Lai gan debenzilēšanas ph jābūt skābam, es varētu izmantot arī lielāko daļu skudrskābes a sāls veidā, ja par šķīdinātāju izmanto IPA, tas pats par sevi varētu kalpot kā ūdeņraža donors (vai sekundārais ūdeņraža donors).
Arī metilbenzilamīnam vajadzētu būt ierobežojošam reaģentam, un fenilacetons būtu jālieto pārmērīgā daudzumā, kas ļautu izvairīties no atdalīšanas problēmām.

Daudz kas ir atkarīgs no iegūtā Pd/C kvalitātes un aktivitātes.

Katalizatoram jābūt atkārtoti izmantojamam līdz 5 reizēm, visu amīnu izmantošana kā sāļus novērš lielāko daļu deaktivācijas. Tomēr katru reizi jāpievieno 10-20 % svaiga katalizatora.

Tā kā reakcija ir heterogēna, tai nepieciešama laba maisīšana, lai saglabātu katalizatoru suspendētu, bet jāapzinās, ka spēcīga maisīšana izsmidzina Pd/C un šīs reakcijas filtrēšana pēc reakcijas jebkurā gadījumā ir liels apgrūtinājums. Bez celīta vai līdzīgiem filtrēšanas palīglīdzekļiem nav izredžu, turklāt katalizators, ja tam ļauj izžūt, var aizdegties. Uzturiet to mitru.

@mygodson Kādi citi veidi debenzilēšanai ir jūsu prātā?Hloretilhloroformāts un tā atvasinājumi ir diezgan nepatīkami, es zinu tikai vienu citu veidu, kur vajadzīgie reaģenti ir pieejami un nav ļoti toksiski. Un tas ir nātrija metāls uz silikagēla.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Es noteikti ieteiktu to veikt vienā solī, kā šķīdinātāju izmantot metanolu vai etanolu un aminācijas solī izmantot a-metilbenzilamīna skudrskābes sāli, lai iegūtu labāku iznākumu, jo skābe kalpo arī kā ūdeņraža donors imīna reducēšanai. Lai gan debenzilēšanas ph jābūt skābam, es gribētu izmantot arī lielāko daļu skudrskābes a sāls veidā, ja kā šķīdinātāju izmanto IPA, tas pats par sevi varētu kalpot kā ūdeņraža donors (vai sekundārais ūdeņraža donors).
Arī metilbenzilamīnam jābūt ierobežojošam reaģentam, un fenilacetons jāizmanto pārpalikumā, kas ļaus izvairīties no atdalīšanas problēmām sagatavošanas procesā.


Sveiki, liels paldies par atbildi. Es vairāk vai mazāk sapratu jūsu teksta apakšējo daļu. bet pirmo daļu lasīju simts reizes un nesapratu, kā to darīt. varbūt jūs varētu uzrakstīt sīkāk, kā to rakstīja autors, kas nav ķīmiķis un amatieris? tas būtu lieliski.
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Tad izmantojiet palādija oglekļa debenzilēšanas metodi. Pēcapstrāde ir vienkārša, un arī blakusprodukts ir viegli apstrādājams. Pēcapstrāde ir sūknēšanas filtrācija un koncentrēšana vakuumā. Blakusprodukts ir toluols.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Patiesībā ir divas iespējas, kā vienā katlā iegūt dekstrometu, veicot vienu vai pusotru darbību. Pirmā iespēja būtu izmantot (S)-N-metil-1- feniletilamīnu; (CAS:19131-99-8), kas ir dabā sastopams savienojums, un tāpēc tam vajadzētu būt pieejamam. Tas ir sekundārais amīns, un imīna veidošanai varētu būt nepieciešams kāds katalizators, piemēram, trifālskābe. Pretējā gadījumā tas pats, amīna reducēšana un debenzilēšana līdz d-metamfetamīnam.
Otra iespēja ir reduktīvā aminācija ar (S)-alfa-metil-metilbenzilamīnu ar hidrogenēšanu vienā katlā līdz (S)-amfetamīnam, kam seko vajadzīgā paraformaldehīda pievienošana un alkilēšana līdz d-metamfetamīnam.

Pievienotais raksts pierāda, ka otrais variants ir iespējams, tas attiecas uz P2P (95 % iznākums) un formaldehīda (85 % iznākums) amināciju, nav šaubu, ka to var veikt secīgi vienā katlā. Autors ir Repke, kurš tāpat kā Nikolss pieder pie lielajiem "bez bullshit".

@ossi Jūs saņemsiet šo kā soli pa solim procedūru, tiklīdz es būšu izdomājis, kā to izdarīt kā CTH, teiksim, bez ūdeņraža pudeles, bet ar iekšējo ķīmisko ūdeņraža avotu un ar amīnu sāļiem, lai samazinātu katalizatora saindēšanos, padarīt katalizatoru atkārtoti lietojamu.
 

Attachments

  • yAda0DXNIQ.pdf
    144.9 KB · Views: 916

Caleb_Crawford338

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 13, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Kā jūs izgatavojat dekstromamfetamīnu, kāds tas ir Deksedrīnā? Kā pagatavot dekstromamfetamīnu XR
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Vai ir alternatīva
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Metode Crystal Meth:
* 1 mol P2P = 134 g, 1 mol (S)-(-)-alfa-metilbenzilamīna = 121 g (CAS numurs: 2627-86-3, labāk pazīstams kā 1-fenilentilamīns btv.).
Teiksim, uz 100 g P2P ir vajadzīgi 90 g feniletilamīna.

Kas notiek? Tā ir reduktīvā aminācija (precīzāk - alkilēšana), bet metilamīna vietā izmanto hirālu amīnu, kas liek veidotajai molekulai pāriet dekstro orientācijā. Tādējādi amins un ketons kondensējas, atdalot ūdeni, un izveidojies imīns tiek reducēts līdz aminam.
Izveidotajam Aminam ir pievienoti daži savienojumi, kurus mēs nevēlamies, un tas ir benzils, pamatā toluols. Tas, kas ir nepieciešams, ir de-benzilēšana, un tas ir smagais darbs, kas Pd/C ir jāveic. Atdalot benzilu, iegūst toluoluolu un tik ļoti vēlamo d-metu.

Vispirms tas ir jāizmēģina ne vairāk kā 10 g mērogā (P2P), līdz tas darbojas, jo ir pārāk daudz mainīgo lielumu, tas pats attiecas uz katalizatora atkārtotu izmantojamību: Teorētiski jā, līdz piecām reizēm, bet nevaino mani, ja tā nav.

80 % vai labāks iznākums. Uzlabojumi ir iespējami, protams, šī ir vienkārša darba metode.
Pirmais uzlabojums: Veikt CTH hidrogenēšanu, aizstājot lielāko daļu ūdeņraža ar ūdeņraža donoru in-situ, piemēram, skudrskābi, skudrskābes sāļiem, limonēnu, tetralīnu vai to maisījumiem. Sākumā reakcija joprojām ir jāattīra ar ūdeņradi, caur to iesūknē ūdeņradi, iepriekš reducē katalizatoru un pievieno balonu, kas piepildīts ar ūdeņradi. Spiediens nav vajadzīgs. Mūsdienu katalizatori ir aktīvāki, 10 % var aizstāt ar 5 % Pd/C, daudzums samazināts līdz 15 % no P2P masas.Iespējams, ka mazāk, bet tas joprojām ir drošā pusē. Uz vienu mol P2P ir vajadzīgi 2 mol skudrskābes vai tās sāļu - tas ir vienkārši, pagatavojiet feniletilamīna formalāta sāli, un viens mol ir nodrošināts, tad pievienojiet pusmol limonēna vai trešdaļu vai mazāk tetralīna (tie ziedo vairāk nekā vienu ūdeņradi), un viss ir kārtībā. Pat NaBH4 var izmantot kā ūdeņraža donoru, kas dod četrus ūdeņražus uz mol. Reakcijas veikšana pie aptuveni 4 ph aizsargā katalizatoru un ievērojami paātrina reakciju. Hidrogenēšana ir eksotermiska! Nelielās partijās to nepamanīsiet, bet lielākās partijās tas ātri kļūst interesanti.
Pēc reakcijas ļaujiet reakcijai nostāvēties zem ūdeņraža segas ar vieglu kratīšanu uz nakti - ieguve ir par 5 līdz 10 % labāka.

Šī ir heterogēna reakcija, lai katalizators nonāktu kontaktā, viss ir jāsakrata. Ne kā traki, bet tā, lai katalizators būtu vienmērīgā suspensijā, nevis tikai pie apakšas. Maisīšana darbojas, bet tā atomizē katalizatoru, un to nevar atgūt ar celīta filtrāciju, un meto bāze jādestilē vakuumā, jo katalizatoru nevar noņemt citos veidos. PITA. Nemaisiet, kratīšana ir vienkārša. Meklējiet "hydrogenation duck" (hidrogenēšanas pīle) Google meklētājā. Patiešām. Ne joks.

Es pārbaudīju, un CAS numurs: 2627-86-3 ir pieejams bez problēmām, maksā apmēram tikpat, cik BMK, tāpēc izmaksas ir labi IMHO, īsts Crystal Meth mūsdienās ir tik reti, ka pārdot to kā kaut ko citu, izņemot augstas cenas, augstas kvalitātes, zemas piegādes būtu muļķīgi. Neviens negrib īstu Crystal par lētu atpakaļ uz ielām, trakums, nepatikšanas, bet uzspiediet to par 200 €+ par g pufotājiem, un jūsu bērni drīzumā badā nepaliks.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Uzmanību! Korekcijas!
Es nejauši uzrakstīju CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfa-metilbenzilamīns, 1-feniletilamīns, bet tas attiecas uz dekstroamfetamīnu.
pareizais d-metamīnam ir CAS:19131-99-8, (S)-N-metil-1-feniletilamīns, un var rasties problēmas, ka tas nedarbosies, lai nonāktu pie pārpildīta.
Bet viens katls -> d-Amph + formaldehīds -> d-meth darbojas noteikti.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Ar CAS 19131-99-8 ir liela problēma, tā ir ārkārtīgi dārga, aptuveni 3k usd/kg!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Jums vēl ir iespēja ar CAS:2627-86-3,,, kas nav tik dārgs, un formaldehīds/paraformaldehīds ir ļoti lēts (ja vispār saņemat).
 
Top