Alprazolāma (Xanax) sintēze. Maza mēroga.

[KokosDreams]

Es arī būtu ieinteresēts dzirdēt par ziņojumu

 

[Agilent1100DAD]

Tikai gaidu, kad atnāks hloracetilhlorīds, un man būs viss nepieciešamais. Es par to uzrakstīšu nelielu ziņojumu, es grasos to palielināt līdz x100, tāpēc arī ar to es spēlēšos pēc neliela mēroga sintēzes. Man ir pieejams liels daudzums 2-Amino-5-hlorbenzofenona un esmu gatavs dalīties , kā arī, iespējams, uzņemt video par šo sintēzi.

Es uzskatu, ka tas ir ļoti svarīgi, lai cilvēki uzzinātu, iespējams, tā kā alprozolam ir tik lēts, lai padarītu, tas novestu pie mazāk fentanila piestiprinātas Xanax bāri. Var tikai cerēt. Ir svarīgi atzīmēt, ka galvenais prekursors, 2-amino-5-hlorbenzofenons, NAV klasificēts kā prekursors!!!
@madmoney69
@Hedgie

 

[Field7]

Ir "plānots" un ir "vērots". Ilgs, garš, garš skatāmo ķīmisko vielu saraksts. Pat acetons un 40 % ūdeņraža pāroksīds tiek skatīti (atkarībā no iepirkuma apjoma daļas). "Kāpēc tā un tā uz viņu dzīvokli ir jāsūta 4 litri bezūdens hidrazīna?" Viņi taču necep cepumus, tas ir skaidrs...

 

[Agilent1100DAD]

Labi, es veicu alprazolāma sintēzes pirmo daļu, kas ietvēra procedūru "bez šķīdinātāja". Es 30 minūšu laikā benzofenona savienojumā iepilināju hloracetilhlorīdu. Pēc tam pievienoju kālija karbonātu un amonija acetātu un atstāju maisīt 2,5 stundas. Es filtrēju un izskaloja ar ūdeni. Es ieguvu aptuveni 75 % nordiazepāma. Apstiprināja ar MP un TLC.

Tagad nordiazepāmu (pēc garšas testa ) pārveidošu 1-acetil-7-hlor-1H-benzo 1,4 diazepīnā. Pēc tam to pārveidošu alprazolāmā, izmantojot hidrazīna monohidrātu. Es šo soli darīšu ārpusē lol.

Es gatavojos atkārtot šo soli, bet es to palielināšu x10. Es publicēšu fotogrāfijas.

 

[KokosDreams]

Ei, tur Mēs esam sazinājušies šeit, komentāru sadaļā, pirms dažiem mēnešiem.
Tavs profils ir slēgts DM, vai vari sazināties ar mani? Man ir dažas lietas, ko apspriest!

 

[Agilent1100DAD]

@G.Patton

Jauns atjauninājums:

I daļa no III, sērija 003 (pārveidošana par nordiazepāmu)

Izmantotā procedūra:

"Intensīvi maisītam 2-amino-5-hlorbenzofenonam (6,93 g, 1 mmol) 30 min. istabas temperatūrā bez šķīdinātāja šķīduma šķīdumā pilienu pa pilienam pievienoja hloracetilhlorīdu (35,8 ml, 2 mmol) un reakcijas norisi uzraudzīja ar TLC. Kad reakcija bija pabeigta, NH4OAc (6,85 g, 3 mmol) un K2CO3 (12,5 g, 3 mmol) pievienoja maisījumam istabas temperatūrā bez šķīdinātāja un maisīja 2,5 h. Kad reakcija bija pabeigta, kā to parādīja TLC, pievienoja ūdeni (300 ml) un produktu atdalīja, izskaloja ar vēl vairāk ūdens (2x 500 mL) un izžāvēja. Produkts tika iegūts ar augstu iznākumu un tīrību (94 % iznākums)".

Interesanti, ka, jo vairāk es palielinu, jo dzeltenāks kļūst nordiazepāms.

Lai vai kā, es izmantoju atlikušo hloracetilhlorīdu (500 ml tiek nogādāti pa nakti), lai iegūtu nordiazepāmu. Notika kaut kas dīvains... parasti šķīdums ir bāli dzeltens, bet šoreiz šķīdums bija sarkanīgi oranžā krāsā. Šķīdums sacietēja! Varbūt viss hloracetilhlorīds tika izlietots? Tomēr es turpināju mazgāšanu. Rezultātā ieguvu dzeltenīgu kristālisku pulveri, kam joprojām ir pareizā kušanas temperatūra. Es gaidu, kad pienāks Dragendorfa reaģenta aerosols, tas ievērojami atvieglos TLC analīzi. Rezultātā es ieguvu 20 g nordiazepāma no iepriekšminētās partijas (003) un kopā 15,3 g no partijas 01-003.

II daļa no III, 002. partija (diazepāma acetilēšana)

Procedūra, ko izmantoja 002. partijai:

"Intensīvi maisot nordiazepāma (1) (2,7 g, 1 mmol) maisījumu, tika pievienots K2CO3 (5,5 g, 4 mmol)/KOH (2,2 g, 4 mmol) un etiķskābes anhidrīda (liekais daudzums 40 ml, 2 mmol) pulvera maisījums. Reakcijas norisi kontrolēja ar TLC. Pēc reakcijas pabeigšanas (3 h) pievienoja ūdeni (3x100 mL) un 1-acetil-7-hlor-5-fenil-1H-benzo[e][1,4]diazepīn-2(3H)-onu (2) viegli izdalīja ar vienkāršu filtrāciju, izskalojot ar 3x20omL ūdens, ar vairāk nekā 80 % iznākumu un augstu tīrību. Produktu izmantoja nākamajā posmā bez attīrīšanas."


II daļas 001. sērija bija 1/10 no 002. sērijas apjoma, tā ir vienkārša procedūra. Mans laborants aizmirsa uzlikt filtrpapīru uz fritētās piltuves, un daļa produkta izgāja cauri. Mēs atkārtoti ielaidām ūdeni atpakaļ filtrā. Es neesmu pārāk apmierināts ar 001 partiju, es redzu svešķermeņus savienojumā, un iznākums bija ļoti zems (40 %).

Partija 002: Es ļauju tai darboties pa nakti.

Secinājums: Kad es savāksim 20 g acetilēta nordiazepāma, es sāksim to pārvērst alprozolamā. Pilns ziņojums ar video instrukcijām drīzumā

*Divas pievienotās fotogrāfijas ir I daļas 002. un 003. partijas salīdzinājums. Partija 002 bija dzeltena un palika šķīdumā, bet partija 003 bija tumši oranžas krāsas un sacietēja.

 

[Agilent1100DAD]

Aizmirsu pievienot I daļas 003. partijas fotoattēlu, lai salīdzinātu krāsas.

 

[catmando]

Liels darbs šajā jomā, patiesi lielisks darbs.

Es nevaru tikt pāri šīs sintēzes pirmajam solim, es turpinu beigties ar baltu pulveri MP 118 līdz 121, kas, manuprāt, ir 2-(hloracetamido)-5-hlorbenzofenons.

Vai jums ir kādas norādes, kur es varētu kļūdīties?

Jūsu palīdzība būtu ļoti pateicīga.

 

[Hank Schrader]

Es veiktu pirmo acilēšanas soli cikloheksānā.
Sajaucot 2-amino-5-hlorbenzofenonu cikloheksānā un lēnām pilinot hloracetilhlorīdu.


Metodē jūs esat ierakstījis
hloracetilhlorīds (1,2 ml, 2 mmol)
1,2 ml hloretiķhlorīda ir 1,7016 g, kas nav 2 mmol.
Hloracetihlorīda molārā masa ir 112,94.
Ideālā acilēšanas attiecība uz 1 mol hloramīna šķīdinātāja klātbūtnē nav lielāka par 1,26 mol hlorīda.
Šķīdinātāja klātbūtne ļauj kontrolēt temperatūru un iegūt labu iznākumu temperatūras stabilitātes un sveķu neesamības dēļ.

Ciklizācijas posmu es veiktu sausā metanolā ar urotropīnu.

 

[catmando]

Cik ml metanola uz gramu benzofenona jūs pievienotu, piemēram, 5 ml uz gramu?
Un cik daudz heksamīna?

Šīs sintēzes pirmo daļu esmu mēģinājis veikt vairākas reizes, un rezultāti bija vienādi - balts pulveris ar m.p. no 118 līdz 121.

Es biju atteicies no šīs sintēzes, bet pēc šīs tēmas pārskatīšanas un redzot agilent1100DAD lielisko progresu, es grasos mēģināt vēlreiz.

Man bija ļoti grūti strādāt ar šķīdinātāja maisījuma "gumijoties", cerams, ka palīdzēs spirts.

Tātad, lai precizētu, pēc hlorīda pievienošanas benzofenonam pievieno metanolu, kālija karbonātu, amonija acetātu un heksamīnu?

 

[Marc-BenzoScam]

Nu man, piemēram, ir jautājums, ja alprazolāma ražošana ir tik vienkārša un rentabla, kāpēc tā tik ļoti trūkst?

 

[G.Patton]

Nevaru teikt, ka sintēze ir pārāk vienkārša.

 

[Agilent1100DAD]

Es esmu visu veidu benzīna izstrādājumu ražotājs

 

[catmando]

Cik sauss bija amonija acetāts un kāda bija tā tīrība?

 

[ging6910]

Vai varat man, lūdzu, rakstīt uz e-pastu

 

[catmando]

Šīs sintēzes pirmo daļu esmu mēģinājis veikt vairākas reizes, bet bez panākumiem, es turpinu iegūt ne pārāk baltu pulveri mp 118 g 121.

Vai šīs sintēzes 1. daļā ūdens pēdas regentos ietekmēs panākumus? Cik svarīgi ir, lai visi reģenti būtu pilnīgi bezūdens?

Manā amonija acetātā ir 97 %, vai tā varētu būt problēma?
Es to esmu žāvējis eksikatorā ar silikagela lodītēm 35 līdz 40 °C temperatūrā.
Vai ar šo amonija acetātu viss ir kārtībā, vai arī, jūsuprāt, man ir vajadzīgs amonija acetāts, kas ir 99%+?

Man ir bijušas problēmas ar to, ka maisījums "bez šķīdinātāja" gumijojas, to ir grūti samaisīt (man nav maisīšanas virs galvas), vai arī tā varētu būt problēma?

 

[catmando]

Atvainojiet, es zinu, ka atbildu uz savu jautājumu, bet regentiem, kas nav pilnīgi bezūdens, nevajadzētu nekādi ietekmēt šo sintēzi, jo jebkādas ūdens pēdas saskarē ar hloracetilhlorīdu ātri hidrolizētos HCL gāzē, padarot tos bezūdens.

Kad hloretilactilhlorīda ir izmantots pārāk daudz, nelielam ūdens daudzumam nevajadzētu būt nozīmei, vai ne?

 

[LazZzZz]

Vai acetilhlorīds varētu būt piemērots aizstājējs, kad runa ir par 2. līmeņa amīna acetilēšanu līdz acetiltretiārajam amīnam?
Vai pirmajā posmā imīna veidošanai nebūtu jāizmanto 2-aminoetiķskābes hlorīds?

 

[mithyl2]

Cik augstu šo sintēzi reāli var palielināt?

 

[experimentsci]

Hallo, es jau izmēģināju pirmo sintēzes soli bez šķīdinātāja.
Bez panākumiem, Ir ļoti grūti sajaukt pirmos divus reaģentus bez šķīdinātājiem.
Tā kļuva par ļoti lipīgu masu, kuru vairs nevarēja maisīt.
Pēc kāda laika es turpināju šo pirmo soli. Mans rezultāts izskatījās labi, bet laboratorijā, kur es to nosūtīju, man teica, ka tas ir pārāk maz.
rezultāts ir tikai 2-amino-5-hlorbenzofenons.

Tāpēc es daudz strādāju, lai mainītu 2-Amino-5-hlorbenzofenona optisko izskatu.....

Varbūt kādam ar to ir labāka pieredze nekā man.

Vai varbūt kādam ir cits alprazolāma sintēzes ceļš.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[riderofapocalypse]

Atvainojiet, puiši, šī sintēze nedos pirmo savienojumu . https://www.researchgate.net/public...he_result_of_a_failed_synthesis_of_alprazolam.

Ja jūs vēlaties tikai diazepāmu - erowid, pēdējais sintētiskais ir labs!
https://patents.google.com/patent/CN104130201B/en - strādājošs alprazolāma sintētiskais sintezators.

 

[experimentsci]

Liels paldies par šo informāciju. Vai jums ir pieredze alprazolāma ražošanā?

 

[riderofapocalypse]

Pieredze jā, bet tā ir sāpīga (slāpekļa gāze, urotropīns utt.), un labāk atrast neapstrādātu (kas ir grūti, Ķīna deathrow/indija lielas soda naudas). Vienkārši uzdodiet savus jautājumus, un es centīšos tos izskaidrot.

 

[experimentsci]

Mani ļoti interesē alprazolāma ražošana. Bet, kad jūs sakāt, ka šis sintēzes maršruts nedos alprazolāmu, tad es esmu ieinteresēts iegūt labu darba maršrutu.
Mans plāns ir ražot alprazolāmu lielos apjomos. Vai jums ir kāda pieredze un iecienīts sintēzes maršruts?
Liels paldies jums līdz šim.

 

[riderofapocalypse]

jā, šajā tēmā pieturieties pie manis sniegtā ķīniešu google patenta, jums tikai jāpievieno šiem skaitļiem 20% reakcijas laiks .

Indijas sintēze ir bullshit, tā nenodrošinās nordiazepāmu.

 

[experimentsci]

Vai jūs varētu vēlreiz atsūtīt patentu, es to neatradu.
Liels paldies līdz šim.

 

[wrinkledmost]

Ķīnas patents: https://patents.google.com/patent/CN104130201B/en

Nesatur alprazolāmu, patenta nosaukumā ir teikts, ka tas attiecas uz "alprazolāma starpproduktiem benzodiazepīna tioketoniem".

Ievērojot Ķīnas patenta 1. un 2. posmu, iegūst 7-hlor-5-fenil-1H benzo[e][1,4]diazepīn-2(3H)-onu (nordiazepāmu).

posmā, kurā nepieciešama slāpekļa aizsardzība, nordiazepāma ketonu vienkārši pārvērš tionā, tāpēc 3. posmā rodas:

7-chloro-5-phenyl-1H benzo[e][1,4]diazepin-2(3H)-thione

Es neesmu par to 100% pārliecināts, tāpēc labojiet mani, ja kļūdos.

@experimentsci Ja jums ir problēmas ar nordiazepāma radīšanu bez šķīdinātāja, tad izmantojiet Ķīnas patentu, ko es minēju, un veiciet 1. un 2. iemiesojuma soli.