Sveiki visi,
Po daugiausiai nei 8 bandymų man nepavyko pagaminti Tramadolio, bent jau ne daugiau nei 5mg, bet tikriausiai kitos molekulės.
Žinau, kad mano Grignardo reakcija yra teisinga, atrodo, kad 3-bromoanizolio+Mg dribsnių uždegimo temperatūra yra 70 °C +/-2 °C, nuolat maišant (maišymas svarbus, kad būtų subraižytas Mg paviršius ir pašalintas oksidas. Bent jau vienas geras punktas.
Manau, kad mano problema kyla dėl Mannicho sintezės: mano produktas nesikristalizuoja acetone: kristalai automatiškai susidaro tankesnėje skystoje fazėje.
Pašalinu 95 % acetono ir tankesnę skystąją fazę išgarinu ant 60 °C temperatūros plokštelės, kad susidarytų balti kristalai.
Tačiau jei bandau juos vėl perkristalizuoti iš acetono tuo pačiu būdu, produktas netenka 70 % masės, o jo savybės išlieka tokios pačios.
Kadangi 2-dimetilaminometil-cikloheksanono hidrochloridas turėtų lydytis prie 157-158 °C temperatūros, manau, kad jie nėra Mannich.HCl, kaip tikėtasi, ar ne?
Ar kas nors gali man patarti? Arba geriau pabandyti pačiam ir pasidalyti savo rezultatais, prašau?
(čia "netikro" Mannich.HCl žaliavos 10mmol nuotrauka, prieš rekristalizaciją).
Po daugiausiai nei 8 bandymų man nepavyko pagaminti Tramadolio, bent jau ne daugiau nei 5mg, bet tikriausiai kitos molekulės.
Žinau, kad mano Grignardo reakcija yra teisinga, atrodo, kad 3-bromoanizolio+Mg dribsnių uždegimo temperatūra yra 70 °C +/-2 °C, nuolat maišant (maišymas svarbus, kad būtų subraižytas Mg paviršius ir pašalintas oksidas. Bent jau vienas geras punktas.
Manau, kad mano problema kyla dėl Mannicho sintezės: mano produktas nesikristalizuoja acetone: kristalai automatiškai susidaro tankesnėje skystoje fazėje.
Pašalinu 95 % acetono ir tankesnę skystąją fazę išgarinu ant 60 °C temperatūros plokštelės, kad susidarytų balti kristalai.
Tačiau jei bandau juos vėl perkristalizuoti iš acetono tuo pačiu būdu, produktas netenka 70 % masės, o jo savybės išlieka tokios pačios.
Kadangi 2-dimetilaminometil-cikloheksanono hidrochloridas turėtų lydytis prie 157-158 °C temperatūros, manau, kad jie nėra Mannich.HCl, kaip tikėtasi, ar ne?
Ar kas nors gali man patarti? Arba geriau pabandyti pačiam ir pasidalyti savo rezultatais, prašau?
(čia "netikro" Mannich.HCl žaliavos 10mmol nuotrauka, prieš rekristalizaciją).
Attachments
- By G.Patton
Ar naudojate gryną sausą acetoną? Sveiki, atsiprašau už ilgą atsakymą. Nemačiau jūsų klausimo.
