Galbūt tai jums padės toliau, asmeniškai dar neišbandžiau. Galėčiau pažiūrėti savo aplankuose, gal dar rasiu originalų PDF failą
Bendroji racemizacijos eksperimentų procedūra. A
0,06 M amino (100 mg) ir tiolio (1,2 arba 0,2 ekvivalento) tirpalas
benzene buvo refliuksuojamas 2 val. (stechiometrinė sąlyga) arba 7 val.
val. (katalizės sąlyga), esant AIBN (bendras
20 mol % AIBN kiekis buvo padalytas į tris lygias dalis
porcijas (kai reakcijos trukmė > 2 h), kurios buvo pridedamos po 2 h). Po koncentravimo likutis buvo praskiestas
HCl (1 M), o tirpalas išplautas Et2O. Gautas
vandeninė fazė buvo bazifikuota sočiuoju natrio karbonatu
ir ekstrahuota Et2O. Grynasis aminas buvo išskirtas po
išdžiovinus ant MgSO4 ir sukoncentravus
Bendroji racemizacijos eksperimentų procedūra. A
0,06 M amino (100 mg) ir tiolio (1,2 arba 0,2 ekvivalento) tirpalas
benzene buvo refliuksuojamas 2 val. (stechiometrinė sąlyga) arba 7 val.
val. (katalizės sąlyga), esant AIBN (bendras
20 mol % AIBN kiekis buvo padalytas į tris lygias dalis
porcijas (kai reakcijos trukmė > 2 h), kurios buvo pridedamos po 2 h). Po koncentravimo likutis buvo praskiestas
HCl (1 M), o tirpalas išplautas Et2O. Gautas
vandeninė fazė buvo bazifikuota sočiuoju natrio karbonatu
ir ekstrahuota Et2O. Grynasis aminas buvo išskirtas po
išdžiovinus ant MgSO4 ir sukoncentravus
- By Sciencenutz
Turiu prieigą prie aibės ir tiolo, bet būčiau dėkingas už pagalbą dėl tinkamo santykio, perskaičiuoto, tarkime, vienam kg L-meto laisvosios bazės? Paskelbsiu savo rezultatus
↑View previous replies…
- By HerrHaber
pirmiau nurodyta procedūra yra analitinio masto ir pirmiausia turite aiškiai suprasti viską, kas pasakyta (pavyzdžiui, 0,06M aminų tirpalo benzene iš 1 kg būtų tikrai pramoninis mastas, o benzenas, kaip žinia, yra kancerogeniškas, net jei ir gražiai kvepia), turite būti įvaldę tarpmolio konversijos skaičiavimą ir visiškai suprasti, kas yra 20 % molinių ekvivalentų... chemikai paprastai taip rašo, nes jiems tai aktualiau nei sūrio pyrago recepto tipo rašinys
- By HerrHaber
Atleiskite, jei mano komentaras buvo šiek tiek rūgštus... dėl fosgeno įvedimo į mūšio laukus stigmos aš atrodau šiek tiek arogantiškas, bet iš tikrųjų nesu toks jau blogas žmogus, tik galbūt griežtai vertinu chemijos žinias (o labiausiai save). Skaičiavimas vietoj jūsų nebus iš manęs auklėjamasis, bet jei pabandysite, pažadu jį pataisyti ir maloniai jus nukreipti.
- By Sciencenutz
Na, o čia pateikiami visų 3 svoriai.
L metamfetaminas 149,23 g/mol
Metilo tiogilkolatas 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Todėl būtų 1 mol L-meto, o jame parašyta, kad 0,2 lygus, taigi 106,14x0,2=21,22g. O 20% aibn yra 32,84g.
Taigi, tarkime, aš padariau 149,23 g L-meto ir 21,22 g tiolio ir refliuksavau 7 valandas, o kas 2 valandas pridėjau 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Ar tai būtų teisingi skaičiai?
L metamfetaminas 149,23 g/mol
Metilo tiogilkolatas 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Todėl būtų 1 mol L-meto, o jame parašyta, kad 0,2 lygus, taigi 106,14x0,2=21,22g. O 20% aibn yra 32,84g.
Taigi, tarkime, aš padariau 149,23 g L-meto ir 21,22 g tiolio ir refliuksavau 7 valandas, o kas 2 valandas pridėjau 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Ar tai būtų teisingi skaičiai?
- By HerrHaber
Tai atrodo teisinga, atsiprašau, kad vėl jus griežtai vertinu, nepamirškite apie aminų koncentraciją dirvožemyje, kuri, kaip teigiama, yra 0,06M benzeno (ši koncentracija yra gerokai per maža preparatų skalėje ir benzeno pakaitalą, pavyzdžiui, tolueną, primygtinai rekomenduojama keisti, nebent yra virimo temperatūros santykis, benzenas verda maždaug 68C temperatūroje, o toluenas - 110C).
- By HerrHaber
Pataisymas: virimo temperatūra yra svarbi, nes jums reikia refliukso, todėl tiesiog būkite atsargūs su įkvepiamais garais, nes tai yra achetipinis kancerogenas, net jei ir nėra labai stiprus, jis gali sukelti sunkius kepenų pažeidimus esant lėtiniam poveikiui. Be to, mano minėta benzeno virimo temperatūra yra iš atminties, todėl turėtumėte ją pasitikrinti. Tikiu, kad molines mases patikrinote jūs, todėl aš nepateikiau jokių dokumentų, tik įsitikinau, kad jūsų mąstymas yra chemiko mąstymas.
- By btcboss2022
Tai teisinga Aš radau tą patį procesą prieš kurį laiką ir problema yra įmanoma tik ta, kad kiekiai didesni tie neveikia teisingai, todėl daug laiko mažiems kiekiams aš nebandžiau Tai.
- By Sciencenutz
Taigi, ar tai būtų L meth HCl, ar galėčiau naudoti laisvąją bazę? O btcboss ką turite omenyje sakydamas "aukštesni neveiks"? Be to, aš taip pat nemėgstu benzeno, gal tinkamas pakaitalas būtų acetonitrilas, nes benzeno bp yra 80, o acetonitrilo 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Turėtų būti iš L-Meth laisvosios bazės tirpalo su tiolu.
Turiu omenyje, kad šis procesas nėra efektyvus, kai naudojami didesni kiekiai.
Turiu omenyje, kad šis procesas nėra efektyvus, kai naudojami didesni kiekiai.
- By Sciencenutz
Ar yra kokių nors kitų žinomų būdų? Kiek skaičiau, daugelyje straipsnių rašoma, kad Meksikos karteliai tai daro gana masiškai... kodėl tai negalėtų būti tinkama dideliam mastui?
- By K-Cyanide
Aš taip pat noriu gilintis į šią temą. Net ES institucijos savo leidiniuose rašo apie masinį tokio pobūdžio "perdirbimo" metodo naudojimą kitaip šalinamai L-meto frakcijai. Surasiu vieną iš straipsnių ir jį čia paskelbsiu.
Viena iš temų, su kuria visada susiduria pogrindžio chemikas, sekdamas akademinius ir (arba) mokslinius straipsnius, yra didelis tirpiklio ir junginio santykis, kurį jie naudoja. 0,06M L-meto bazės koncentracija yra juokingai maža, preparatyvinei ar padoriai slaptai chemijai visai nenaudinga.
Taigi iš tikrųjų mums reikia sukurti praktinį metodą, paremtą esama informacija, pavyzdžiui, šiuo dokumentu.
Bijau, kad skambinti Meksikos karteliams ir prašyti paramos nėra alternatyvus žinių rinkimo būdas. *šypsena*
Turiu šiek tiek patirties "konvertuojant" ir pritaikant mokslinius straipsnius rūsio sąlygoms, nors (kol kas) ne metamfetaminui.
Vienas klausimas: Kurią dokumento 5 lentelės eilutę nustatėte atitinkamai L-metui /0,2ekv. metil-tio?
Viena iš temų, su kuria visada susiduria pogrindžio chemikas, sekdamas akademinius ir (arba) mokslinius straipsnius, yra didelis tirpiklio ir junginio santykis, kurį jie naudoja. 0,06M L-meto bazės koncentracija yra juokingai maža, preparatyvinei ar padoriai slaptai chemijai visai nenaudinga.
Taigi iš tikrųjų mums reikia sukurti praktinį metodą, paremtą esama informacija, pavyzdžiui, šiuo dokumentu.
Bijau, kad skambinti Meksikos karteliams ir prašyti paramos nėra alternatyvus žinių rinkimo būdas. *šypsena*
Turiu šiek tiek patirties "konvertuojant" ir pritaikant mokslinius straipsnius rūsio sąlygoms, nors (kol kas) ne metamfetaminui.
Vienas klausimas: Kurią dokumento 5 lentelės eilutę nustatėte atitinkamai L-metui /0,2ekv. metil-tio?
- By Sciencenutz
Taip, aš naudočiau tik tiek, kad patogiai ištirpdyčiau benzeną, nes tai būtų 25 kg svarstyklės ir nebūtų prasmės... Turiu visas chemines medžiagas, todėl bet kokia jūsų turima informacija padėtų, nes galėčiau tai gana lengvai išbandyti... Ar turite kokių nors idėjų, kuo pakeisti benzeną, ar turi būti naudojamas benzenas?
- By K-Cyanide
taip, tai skamba pagrįstai, kaip taisyklę siūlyčiau tūrio santykį nuo 1:6 iki 1:10, šiuo atveju 1:10 būtų 1000 ml L-metamfetamino laisvosios bazės, ištirpintos 10 000 ml benzeno.
Tirpiklio pasirinkimą lemia įvairūs veiksniai. Mano žiniomis, tai virimo temperatūra, kai naudojamas refliuksas (HerrHaber tai jau nurodė), tirpiklio tirpumas vandenyje ir atvirkščiai, kai taikomos vandeniui jautrios procedūros (t. y. Grignardo reakcijos), minėtas toksiškumas, poliškumas ir kt.
Taigi, ką čia turėčiau pasirinkti: Manau, kad taip pat turėtų tikti toluenas, taip pat ksilenas, o kaip dėl etilacetato? Ar jau svarstėte apie jį?
Tirpiklio pasirinkimą lemia įvairūs veiksniai. Mano žiniomis, tai virimo temperatūra, kai naudojamas refliuksas (HerrHaber tai jau nurodė), tirpiklio tirpumas vandenyje ir atvirkščiai, kai taikomos vandeniui jautrios procedūros (t. y. Grignardo reakcijos), minėtas toksiškumas, poliškumas ir kt.
Taigi, ką čia turėčiau pasirinkti: Manau, kad taip pat turėtų tikti toluenas, taip pat ksilenas, o kaip dėl etilacetato? Ar jau svarstėte apie jį?
- By btcboss2022
Kiek žinau (oficialiai nesu chemikas), AIBN yra radikalų iniciatorius, o tiolis (šiuo atveju metiltiogilkatas) reaguoja su AIBN, sukurdamas kitą radikalą, todėl kaip radikalai jie trumpai gyvuoja esant deguoniui arba vandeniui, dėl šios priežasties manau, kad be inertinės atmosferos būtų sunku palaikyti veiksmingą procesą dideliu mastu.
Inertinėje atmosferoje tai būtų įmanoma.
Nesant inertinės atmosferos, bandyčiau (iš tikrųjų, kai turėsiu laisvo laiko, tikiuosi tai padaryti) stechiometrinėmis sąlygomis (refliuksas 2 val.) su šiais kiekiais:
0,06 M laisvosios bazės tirpalo toluene
Metiltiocilcholatas 1,3 equiv
30 mol % AIBN
Priežastis yra ta, kad per trumpesnį laiką reaguojama mažiau galimybių prarasti produktą dėl radikalų, esant deguoniui, dėl šios priežasties aš pridėčiau šiek tiek daugiau tiolio ir AIBN nei pradiniame procese.
TAI YRA TAI, KĄ AŠ IŠBANDYČIAU, NEREIŠKIA, KAD TAI YRA OFICIALUS AR PANAŠUS METODAS, IR AŠ GALIU KLYSTI.
Inertinėje atmosferoje tai būtų įmanoma.
Nesant inertinės atmosferos, bandyčiau (iš tikrųjų, kai turėsiu laisvo laiko, tikiuosi tai padaryti) stechiometrinėmis sąlygomis (refliuksas 2 val.) su šiais kiekiais:
0,06 M laisvosios bazės tirpalo toluene
Metiltiocilcholatas 1,3 equiv
30 mol % AIBN
Priežastis yra ta, kad per trumpesnį laiką reaguojama mažiau galimybių prarasti produktą dėl radikalų, esant deguoniui, dėl šios priežasties aš pridėčiau šiek tiek daugiau tiolio ir AIBN nei pradiniame procese.
TAI YRA TAI, KĄ AŠ IŠBANDYČIAU, NEREIŠKIA, KAD TAI YRA OFICIALUS AR PANAŠUS METODAS, IR AŠ GALIU KLYSTI.
- By btcboss2022
Pamiršau pakomentuoti apie kitus būdus, kurių klausėte:
Kitas būdas, galimas naudojant Raney nikelį kaip katalizatorių slėgio sąlygomis. (niekada nebandžiau tik literatūroje)
Šiaip ar taip, nemėgstu tiek daug kalbėti apie procesus, kurių pats neišbandau, bet šis yra pakankamai įdomus, kad dalyvaučiau net savo žemo profilio chemijos srityje.
Šis dokumentas galėtų padėti su proceso temos.
Kitas būdas, galimas naudojant Raney nikelį kaip katalizatorių slėgio sąlygomis. (niekada nebandžiau tik literatūroje)
Šiaip ar taip, nemėgstu tiek daug kalbėti apie procesus, kurių pats neišbandau, bet šis yra pakankamai įdomus, kad dalyvaučiau net savo žemo profilio chemijos srityje.
Šis dokumentas galėtų padėti su proceso temos.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Taigi jūs refliuksuojate tolueną, o ne tik atvėsinate jį iki 80c temperatūros? Ir į kiek gramų laisvosios bazės paverčiama 0,06M, šiek tiek susipainiojau šioje dalyje
- By btcboss2022
Kitas galimas būdas galėtų būti epimerizacija tuo atveju su HCL toluene.
Šis dokumentas galėtų padėti:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Šis dokumentas galėtų padėti:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538