P2P sintezė iš BMK glicidato eterių

[Andrzej]

Vakar išbandžiau metodą su mikrobangų krosnele ir iš tiesų rezultatas įdomus.
Keptuvėje sumaišiau 20 g 5449-12-7 ir 20 ml 85 % ortofosforo rūgšties.
Įdėjau į mikrobangų krosnelę (700 W) ir nustačiau mažiausią galingumą. 5 -7 sekundes kaitinau ir 10-15 sekundžių stabdžiau mišinį maišydamas ir atvėsindamas, nes temperatūra buvo per aukšta. Iš viso 1 minutė aktyvaus kaitinimo.
Po kaitinimo įpyliau 50 ml distiliuoto vandens.
Po to ekstrahuota dietylo eteriu (3x20 ml) ir nuplauta sūrymu (3x100 ml).
Džiovinta magnio sulfatu ir išgarintas eteris:

Gautas labai geros išvaizdos produktas, tačiau iš 20 g miltelių gauta tik 7 g.
Bandžiau dar kartą kaitinti mikrobangų krosnelėje ilgiau - 2 minutes, bet jokio skirtumo nebuvo - išeiga ta pati (bijojau perkaitinti, nes per daug kaitinant mikrobangų krosnelėje susidaro kietas, permatomas stiklinis paviršius, kurio neįmanoma išimti iš keptuvės).
Ar yra koks nors būdas, kaip pagerinti mikrobangų krosnelės išeigą? Nes dabar ji vis dar yra 30-40 %?

 

[41Dxflatline]

Tai dariau vakar, gavau beveik lygiai tokį patį rezultatą. Tačiau pastebėjau vieną dalyką: kai iš karto nesumaišiau, atrodė, kad susidaro daugiau p2p, bet sumaišius jis negrįžo į paviršių. Kažkokia emulsija su apatiniu sluoksniu ar klaidingas mano pastebėjimas?

 

[w2x3f5]

ar jūs painiojate glicidato aliejų su p2p aliejumi? =)

 

[41Dxflatline]

Aš nežinau. Visada buvo tik 2 sluoksniai - drumstas baltas apatinis sluoksnis ir šviesiai geltonas sluoksnis viršuje. Niekada nebuvo nieko rudo, kaip kitose nuotraukose. Gali būti, kad p2p nėra p2p, nes nesu susipažinęs su p2p ir jokiu būdu jo netestavau. Kas yra glicidato aliejus? Glicidinė rūgštis?

 

[w2x3f5]

paveikslėlyje aukščiau pavaizduota ištirpinta glicidato rūgštis (ne druska)

 

[41Dxflatline]

Esu beveik tikras, kad jis padarė tą nuotrauką kambario temperatūroje.

 

[w2x3f5]

Tiksliau, yra p2p ir gliukozės rūgšties mišinys, dėl šios priežasties jis nesikristalizuoja kambario temperatūroje

 

[edy's]

Klausimas, turiu daug fosforo rūgšties 75 %, ar galiu ją tiesiog distiliuoti iki 85 %, ar tai turėtų sujaukti mano rūgštį?

 

[41Dxflatline]

Pirmuoju bandymu mikrobangų krosnelėje gavau mažą išeigą, kaip pranešama. Pabandžiau 2-ąjį bandymą.

40 g 5449-12-7 ir 40 ml fosforo rūgšties buvo įdėta į 250 ml erlenmejerio blykstę ir maišant leista reaguoti. Kai CO2 nustojo gamintis, kolba buvo įdėta į 800 W mikrobangų krosnelę žemiausiu nustatymu 1 minutei, išimta ir išmaišyta. Kai kolba nusistovėjo, ji buvo grąžinta į mikrobangų krosnelę dar vienai minutei, išmaišyta ir vėl grąžinta paskutinėms 2 minutėms. Šį kartą visiškai neatsirado jokio atsiskyrimo, o RM įgavo lengvą kūno atspalvį. Vis dėlto smarkiai kvepia P2P

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Ketinu įpilti šiek tiek sūrymo

 

[edy's]

Kaip tai pavyko?

 

[edy's]

Im bando tą patį prod.but its a bitch.had žinutę iš mano pardavėjo, iš vartotojo ji turi ir im ketina duoti, kad bandyti.but turi keistą jausmą maršrutas .1.1 bmk 1kg vandens 1kg naoh ir 1kg hcl .maišyti roomtemp 2hr .tada maišyti 90C 3 hr ir tada sustabdyti maišymo.brown aliejus gali būti naudojamas tiesiogiai nex žingsnis. Netrukus pabandysiu, bet nesu tikra dėl pirmojo žingsnio ir hcl dalies, bet galbūt pabandysiu ją pakeisti fosforo rūgštimi, bet dar neišbandžiau, bet ji atėjo tiesiai iš pardavėjo ir ji (jis) niekada manęs nenuvylė.

 

[41Dxflatline]

Atskirti, vis dar šūdų išeiga. Dar blogiau nei anksčiau

 

[w2x3f5]

Ar bandėte vandens garais iš kolbos išgauti ketoną?

 

[41Dxflatline]

Čia nėra laboratorinių ar stiklinių indų. Tik 2 erlenmeisteriai,

 

[w2x3f5]

Kaip išskyrėte ketoną?

 

[41Dxflatline]

Aš taip toli nenuėjau, ji arba pati atsiskiria į sluoksnius (1 bandymas), arba tai padaro, jei įpilate šiek tiek sūrymo ir dar šiek tiek druskos

 

[w2x3f5]

gali būti ketono ir gliukozės rūgšties mišinys, reikia valyti.

 

[edy's]

Kalbėjimas CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Man tai šūdas, nors gauti it richt.or am I'm I the only one having a hard with a hard time getting it up over the 65%? Beare su manimi im aving an ego drop here from not getting it up and working like im used to.feel so bad working with it.but heard that IF you got it richt it is one of the most high yealding powder.but those are storys no confermation on any colegas

 

[edy's]

Šūdas neleidžia man užmigti jau kelias savaites. im in need of some good yealds by now

 

[edy's]

Tačiau, kiek girdėjau, viskas turėtų būti atliekama esant žemai temperatūrai, pavyzdžiui, 90C diapazone.

 

[41Dxflatline]

Kitą kartą basifikuosiu