P2P sintezė iš BMK glicidato eterių

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
tai yra P2P fenilacetono CAS 103-79-7 paruošimas naudojant BMK glicidinę rūgštį ( natrio druską ) CAS 5449-12-7, kurios pagrindinė sudedamoji dalis - sulfoninė rūgštis, kurios stiprumas yra 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
ruošiame 1 kg BMK
paimame 5 litrų kolbą su dvigubu kakleliu
įpilame 500 ml verdančio vandens . pradedame maišyti.
dabar lėtai įpilkite 1 kg BMK druskos. tada įpilkite 1 litrą sulfonrūgšties. dabar prijunkite grįžtamąjį srautą ir kaitinkite kolbos turinį iki maksimalios temperatūros. plius minus 130 °C. naudokite galingą maišytuvą.
Leiskite virti refliukso sistemoje 4 valandas.
paimkite viršutinį sluoksnį ir supilkite jį į matavimo indą.
leiskite apatiniam sluoksniui atvėsti ir išsaugokite kitam kartui. ( taikant šį paruošimo būdą neturime cheminių atliekų)

dabar užvirinkite 1 litrą vandens ir supilkite jį į matavimo taurę. viską sumaišykite rankiniu maišytuvu.
Po kelių minučių maišymo leiskite matavimo taurelei atvėsti iki kambario temperatūros.
nuimkite viršutinį baltą sluoksnį (tai vanduo ir atliekos, kurių mums nereikia)
apatinis sluoksnis yra P2P išgrynintas ir paruoštas naudoti.

ps: šiuo būdu ruošiant nereikia jaudintis dėl P2P likusio vandens, nes vanduo sveria mažiau nei P2P.

ps2: jei išlaikysite šiuos santykius, P2P ph vertė bus 4.
jei naudosite daugiau sulfonrūgšties, ph vertė sumažės iki 1. Todėl nereikia naudoti per daug sulfonrūgšties.
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

Costa

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Sveiki, Tor,
Ką darote su tuo išsaugotu apatiniu sluoksniu?
"Leiskite apatiniam sluoksniui atvėsti ir išsaugokite kitam kartui. ( šiam paruošimo būdui neturime cheminių atliekų )"
Ar atliekate ekstrakciją, kad gautumėte ten likusį praskiestą P2P? ar pridedate jį prie BMK ir fosforo rūgšties naujame procese, nuo pat pradžių?
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
158
Reaction score
75
Points
28
Ačiū, bičiuli
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
@Costa

1 kg Bmk druskos = 700 ml P2P

jums nereikia DCM
Jums nereikia distiliavimo vandens garais
Jums reikia H2o gryninimui ir tam tikro laiko ( 24 val. ) galutiniam produktui atskirti p2p
 

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
Ar tai turėtų būti grynas distiliuotas vanduo, ar sūrymo tirpalas?
 

Andrzej

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
10
Reaction score
5
Points
3
Ar galima sujungti abu metodus (distiliavimą garais ir vakuuminį distiliavimą)? O gal autorius turėjo omenyje tik standartinį distiliavimo garais metodą?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
smūginis distiliavimas vandens garais veikia puikiai, vienam ketono mililitrui reikia 10 gramų garų, garų vertė labai svyruoja. Geriausiai veikia perkaitintas distiliavimas garais.
vakuuminis distiliavimas prasmingas, jei turite voratinklio priedą, galėsite ketoną frakcionuoti (kitam žingsniui imkite tik didžiausio grynumo ketono kūną).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,750
Solutions
3
Reaction score
2,937
Points
113
Deals
1
Temoje papasakojau apie įprastinį distiliavimą atmosferoje. Galite naudoti distiliavimą garais, kaip sakė @w2x3f5.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
prašau pasakyti, kokiu slėgiu / temperatūra ir kitais niuansais varote ketoną vandens garais vakuume. labai įdomu, nes įprastos garo lenktynės turi labai ilgą istoriją. Ačiū!
 

Andrzej

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
10
Reaction score
5
Points
3
1) sumaišyta 20 g 5449-12-7, 60 ml vandens ir 40 ml koncentruotos HCl (hcl lėtai pridedama kambario temperatūroje) - pagal procedūros santykį
2) maišyta 3 val. 82-84 C laipsnių temperatūroje.
3)Ekstrahuota 3x20mL DCM ir praplauta koncentruotu nacl tirpalu (sūrymu) ; išdžiovinta b MgSO4; dcm išgarinta vandens vonioje.

Gauta labai menka išeiga: 6 g P2P


1) Kaip galėčiau pagerinti išeigą?

2) Ar koncentruotas NaCl tirpalas kaip "sūrymas" tinka šioje procedūroje? (Kokios koncentracijos NaCl pakanka?)

3) Kiek (ml) sūrymo tirpalo reikėtų naudoti reakcijos mišiniui plauti šioje skalėje?

4) Jei plovimo sūrymu tikslas - neutralizuoti reakcijos mišinį po rūgštinės hidrolizės, ar nebūtų geriau vietoj NaCl naudoti natrio hidrokarbonato tirpalą?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Kodėl visi bando naudoti druskos rūgštį ir visi turi produkto išeigą, kai tai daro.
Naudokite hidrolizę koncentruotoje fosforo rūgštyje, nepridėkite vandens. Asmeniškai gavau 80 proc. išeigą.
 
View previous replies…

Andrzej

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
10
Reaction score
5
Points
3
Labai dėkoju už patarimus. Pabandysiu atsakyti, koks yra rezultatas.
Kokį fosforo rūgšties ir bmk-glicido rūgšties natrio druskos santykį, temperatūrą ir reakcijos laiką taikote?
1:1 ir 80-90 laipsnių bei 3 val. ar daugiau?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
1:1, 100 g glicidato imkite 100 ml fosforo rūgšties (reikia gauti vienalytį mišinį be sluoksnių). Kaitinti iki 115-120 laipsnių, ne daugiau. Reakcija nekontroliuojama pagal laiką, reakcijos pabaiga nustatoma, kai nustoja išsiskirti dujos. Mikrobangų krosnelėje sintezė vyksta greičiau.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Naudojau glicidatą (pelningiau ir pigiau), bet su natrio druska viskas tas pats, išeiga apie 80 proc. teorinės. Žmogus iš forumo surengė sintezę mikrobangų krosnelėje naudodamas natrio druskos glicidatą ir gavo 60 proc. išeigą, tačiau jis turėjo nemažai klaidų išskiriant p2p (temperatūra buvo ne aukštesnė kaip 80 laipsnių, mišinio neutralizavo, neišskyrė p2p tirpikliu, surinko tik viršutinį p2p sluoksnį ir jį perdengė vakuume ).
 

hy16a

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Kiek laiko trunka, kol distiliacijos temperatūra gryninimo proceso metu pasiekia 200 laipsnių?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
kam skirta 200 laipsnių temperatūra? ketonas suges, arba distiliavimas garais, arba distiliavimas vakuume
 

Andrzej

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
10
Reaction score
5
Points
3
Vakar išbandžiau metodą su mikrobangų krosnele ir iš tiesų rezultatas įdomus.
Keptuvėje sumaišiau 20 g 5449-12-7 ir 20 ml 85 % ortofosforo rūgšties.
Įdėjau į mikrobangų krosnelę (700 W) ir nustačiau mažiausią galingumą. 5 -7 sekundes kaitinau ir 10-15 sekundžių stabdžiau mišinį maišydamas ir atvėsindamas, nes temperatūra buvo per aukšta. Iš viso 1 minutė aktyvaus kaitinimo.
Po kaitinimo įpyliau 50 ml distiliuoto vandens.
Po to ekstrahuota dietylo eteriu (3x20 ml) ir nuplauta sūrymu (3x100 ml).
Džiovinta magnio sulfatu ir išgarintas eteris:
LfjNs2FD9c

Gautas labai geros išvaizdos produktas, tačiau iš 20 g miltelių gauta tik 7 g.
Bandžiau dar kartą kaitinti mikrobangų krosnelėje ilgiau - 2 minutes, bet jokio skirtumo nebuvo - išeiga ta pati (bijojau perkaitinti, nes per daug kaitinant mikrobangų krosnelėje susidaro kietas, permatomas stiklinis paviršius, kurio neįmanoma išimti iš keptuvės).
Ar yra koks nors būdas, kaip pagerinti mikrobangų krosnelės išeigą? Nes dabar ji vis dar yra 30-40 %?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
150
Points
43
Tai dariau vakar, gavau beveik lygiai tokį patį rezultatą. Tačiau pastebėjau vieną dalyką: kai iš karto nesumaišiau, atrodė, kad susidaro daugiau p2p, bet sumaišius jis negrįžo į paviršių. Kažkokia emulsija su apatiniu sluoksniu ar klaidingas mano pastebėjimas?
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
150
Points
43
Esu beveik tikras, kad jis padarė tą nuotrauką kambario temperatūroje.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Tiksliau, yra p2p ir gliukozės rūgšties mišinys, dėl šios priežasties jis nesikristalizuoja kambario temperatūroje
 

Andrzej

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
10
Reaction score
5
Points
3
Papildomos nuotraukos.
Išėmus iš mikrobangų krosnelės:
HuT3KJexY2
DU1AZWbQKo

Įpylus 50 ml vandens:
FUqkeQWL4i
R8kPeE7KFL

išeiga yra problema... vis dar tarp 30-40%
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Abiem atvejais reakcija nevyko iki galo, ketono neįmanoma nuplauti grynu vandeniu, arba sūrymu, arba nuplauti ketoną organiniame tirpiklyje (pavyzdžiui, dichlormetane) sūriu vandeniu.
 
Top