Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[mithyl2]

vaizdo įraše novatorius sako, kad maždaug pusės 26,25 g CuCl2 tirpalo pakaks, kad "nutrūktų" juodojo vario oksido susidarymas.

Ar jis iš tikrųjų naudoja visą CuCl2 tirpalą, ar tik pusę jo?

(paskutinį kartą atlikdamas sintezę, CuCl2 tirpalo pridėjau nematuotą kiekį, kol reakcijos mišinio dugne susidarė juodas vario oksidas. dar turiu nustatyti galutinio produkto kokybę ir išeigą).

 

[InLikeFlynn]

Kad ir ką darytumėte, pirmiausia tai darykite mg arba gramų skalėje vien tam, kad matytumėte, kas vyksta. Tai daugybė produkto, kurį galima iššvaistyti, jei kur nors suklysite.

 

[mithyl2]

Visada vertinu patarimus iš tikros patirties. Dar nebandžiau sausosios IPA

koks yra jūsų p2np šaltinis?

 

[InLikeFlynn]

Radau eBay. Šiuo metu mokau save, kaip jį pasigaminti.

 

[mithyl2]

ar kam nors dar teko patirti, kad paskutiniame etape nusėda daug didesnis medžiagos kiekis?

kai atlikau nusodinimo etapą su fosforo rūgštimi, nusėdo daugiau nei 4 kartus didesnis kiekis to, kas turėtų būti amfetaminas

 

[Gordon Ramsay]

Labai įdomu, stebėsiu ir lauksiu ekspertų paaiškinimo šiuo klausimu Esu girdėjęs tipiškų gatvės gandų apie tai, kad fosforo rūgštis esą padidina išeigą, bet įdomu, kodėl ji turėtų padidinti išeigą, taip pat kokį poveikį tai turėtų produkto grynumui. Amfetaminai iš fosforo rūgšties turėtų būti šiek tiek silpnesni, ar ne?

 

[mithyl2]

Bandžiau atlikti lydymosi temperatūros nustatymą, bet susidūriau su tam tikromis problemomis. kai naudojau parafiną, jis jau būdavo per karštas, kai ištirpdavo, o p2np, kurį turėjau kapiliariniame mėgintuvėlyje, iš karto išsilydydavo, kol galėdavau užregistruoti temperatūrą. Kai vietoj vaško kaip kaitinimo terpę naudojau silikoninę alyvą, visiškai nemačiau p2np kapiliarinio vamzdelio viduje, kai jis buvo panardintas į silikoninę alyvą.

Ką dar galiu padaryti arba ką nors pakeisti, kad tiksliai išmatuočiau lydymosi temperatūrą?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetamino sulfato yra 720 mg amfetamino
1 g amfetamino monofosfato yra 570 mg amfetamino
Tai gali būti eksplikacija.

 

[mithyl2]

Manau, kad tikriausiai nuo to, kur per perkristalizavimo etapą užteršiau p2np natrio bisulfitu. (jo pridėjau į etoh, kol p2np tirpsta, kaip būdą pašalinti tam tikras priemaišas). Jo panaudojau per daug (tiek, kiek turėjau p2np, nors manau, kad reikia naudoti apie 5 %).
Tačiau mano p2np atrodo ir kvepia taip, kaip turėtų, jei būtų tikrai grynas.

Aš susintetinau labai mažą partiją (mano pirmoji amfetamino sintezė), naudodamas p2np, kuris galimai nebuvo užterštas, o visa kita, kas susiję su šia sinteze, buvo tas pats, kaip ir su visomis kitomis, kurias atlikau su (greičiausiai) užterštu p2np. gavau 30 % išeigą, o tai rodo, kad sintezė buvo prasta (padariau keletą klaidų, kaip ir pirmą kartą), bet kitais atžvilgiais išeiga daugiau ar mažiau atitinka tai, ko galima tikėtis.

 

[V€ctor Company]

Atsiprašau, turiu dar vieną noob chemiko klausimą

Kokio grynumo turi būti acetonas ir sieros rūgštis?

Žinau, kad mano mieste yra ūkinių prekių parduotuvė, kurioje parduodama ši itin didelio grynumo sieros rūgštis, tarkime, sieros rūgšties grynumas šiai sintezei turi būti 50 %, ar galėčiau tiesiog atskiesti koncentruotą formą vandeniu?

 

[InLikeFlynn]

Norite, kad vertimas būtų kuo artimesnis gryniems reagentams. Ne, jūs nenorite sieros rūgšties skiesti vandeniu, tiesą sakant, norėtumėte įsitikinti, kad sieros rūgštyje vandens yra labai mažai arba jo visai nėra. Jūsų acetonas taip pat turėtų būti bevandenis (sausas) ir tinkamo grynumo, be jokių kitų cheminių medžiagų.

 

[V€ctor Company]

Labai ačiū už pagalbą, vaikinai, labai dėkingi

 

[Cctim]

Ar kas nors gali paaiškinti, kaip jis sujungė žarnas skysčiui perpilti. kad skystis nepatektų į siurblį. Ar vaizdo įraše jis naudojo specialų Ventilį arba gaudyklę ?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK tai yra kažkoks skysčių perpylimo siurblys, skirtas specialiai skysčiui pernešti ir atskiras nuo vakuuminio filtravimo siurblio (manau)

Priklausomai nuo to, kokiu mastu sintezuojate, chemikams paprastai jo neprireikia ir jie gali apsieiti be jo. Visą skysčio pumpavimą galite pakeisti labiau tradiciniais metodais, pavyzdžiui, išpilstyti / išpilti viską tiesiai į kolbas ir atskyrimo piltuvėlius arba naudoti gravitacinį filtravimą dideliems vario gabalams pašalinti.

 

[Cctim]

kiek jums kainuoja nabh4? Ar tikrai verta taikyti šį metodą, jei 1 litrą bazės galiu gauti už 1200 eurų?

 

[Sig]

Kiek rungtynių laisvosios bazės a alyvos galite pagaminti 50 litrų stikliniame reaktoriuje ir per kiek laiko ?

 

[Mr.Magic]

Sveiki, esu ganėtinai naujas organinės chemijos specialistas (jau maždaug 9 mėnesius, jokios kitos chemijos patirties neturiu )ir per pastaruosius porą mėnesių keliasdešimt kartų sintetinau amfetaminą Al/Hg būdu.

Man pavyko redukuoti iki 120 g P2NP 20 l kolboje su apvaliu dugnu. Pastarųjų sintezių metu galutinio produkto grynumas buvo fenomenalus.
Dažniausiai amfetamino sulfatą teko tik kartą pro forma išgryninti acetonu, nes jis ir taip buvo labai baltas.

NaBH4/CuCl² maršrutas man pasirodė įdomus, nes labai gerbiu darbą su gyvsidabriu, jis jau tris kartus sukėlė smarkią egzoterminę reakciją, didelis jo kiekis pasiskirstė po visą patalpą ir ateityje norėčiau apsieiti be jo.

Be to, redukuojant NaBH4/CuCl² galima gauti gerokai didesnį derlių, naudojant tik perpus mažesnę kolbą.
Kol kas sintetinau tris kartus. Pirmą kartą 80 g P2NP, antrą kartą 200 g P2NP ir paskutinį kartą 250 g P2NP.
Pastarasis buvo geriausias iš visų, nes man pavyko tiksliai laikytis temperatūros.

Dar turėčiau paminėti, kad, norėdamas sutrumpinti P2NP vartojimo procesą, kolbą įdedu į didelį indą su ledu, kurį vėliau kaitinu virš kaitvietės. Visus 250 g P2NP į kolbą įpilti pavyko per tris ketvirčius valandos ir temperatūra neviršijo 60 °C. Ar tai turi įtakos reakcijai su borohidridu?

Nepaisant visų atsargumo priemonių, sulfatas, nepaisant sniego baltumo spalvos, pabaigoje turi šiek tiek saldų, aštrų kvapą. Konsistencija taip pat yra daug kristalinė, trupinant švelniai traška.
Kelis kartus valiau acetonu ir DCM, filtravau Buchnerio piltuvėlyje ir t. t.
Neabejotinai atrodo, kad prie sulfato prisijungė dar viena druska.

Ar jums yra nutikę kas nors panašaus?

Ar gali būti, kad natrio borohidridas, jei nėra visiškai ištirpęs, susimaišo su amfetamino laisvąja baze ir neutralizuojant H²SO4 virsta natrio druska?
Ši medžiaga taip pat smarkiai degina nosį. Vienam draugui iškart po to, kai jis įkvėpė, kelias minutes iš nosies bėgo vandeningos nosies gleivės.

O dabar tikrasis klausimas: jei joje yra kitos druskos, kaip arba kokiu metodu galėčiau atskirti šias dvi medžiagas?
Pamažu artėju prie pabaigos.

Iš anksto dėkoju už kantrybę perskaityti visą tekstą

Esu dėkingas už bet kokį patarimą.

Mr.Magic

 

[OrgUnikum]

Amonio sulfato ar natrio sulfato užterštumas, aš dėl degimo spėčiau amonio sulfatą. Amoniako bazę turite ištirpinti tokiame tirpiklyje kaip toluenas ar ksilenas ir tada nuplauti vandeniu, kad pašalintumėte amoniaką. Amoniakas labai gerai tirpsta vandenyje, bet amoniako bazė beveik visai netirpsta, todėl, jei būsite dosnūs ksilenui, pavyzdžiui, 5 kartus didesniam bazės kiekiui, amoniaką galėsite nuplauti dviem plovimais vandeniu, kurio kiekis bus toks pat, kaip bazės. Visiškai ir be nuostolių.
Be to, norint atsikratyti dimerinio šalutinio produkto, bazę reikia distiliuoti garais.

Suvyniokite į vieną, distiliuokite bazę garais tiesiai iš kolbos, ji lengvai ir visiškai išsisklaidys, tada įpilkite ksileno 5 kartus daugiau nei aliejaus, atskirkite abu sluoksnius ir įpilkite vandens (tiek, kiek buvo aliejaus) suplakite ir palaukite, atskirkite, ir dabar turite amoniako bazę be amoniako, bet kokio natrio ir šalutinio produkto iš pirmojo etapo.

 

[WillD]

Prieš pridėdami vario druskos, borohidridą galite neutralizuoti trupučiu rūgšties. Arba mišinį praskieskite vandeniu, kad ekstrahuotumėte ir išplautumėte ekstraktą nuo druskų pertekliaus. Vėliau galite dirbti su grynu ekstraktu ir vario druskomis (tam yra kitų reagentų).

 

[WillD]

Po pirmojo etapo pageidautina plauti vandeniu ir apskritai ekstrahuoti, kad būtų gautas grynas produktas be degėsių.

 

[mithyl2]

ar tai taip paprasta, kaip įpilti vandens po to, kai buvo įpiltas visas boro ir p2np, ir tada tęsti sintezę įprasta tvarka?

gal galėtumėte šiek tiek paaiškinti?

 

[WillD]

Atsargiai praskieskite reakciją vandeniu, iš mišinio, naudodami etilacetatą (kaip pavyzdį), išskirkite tarpinį produktą, kurį panaudosite kitoje reakcijoje.

 

[mithyl2]

Atsiprašau, jei esu kvailas, ir nenoriu anonsuoti pernelyg daug noob klausimų, bet ar turite omenyje amfetamino ekstrahavimą etilacetatu iš ipa mišinio, kuris ką tik buvo atskirtas nuo juodojo vario oksido?

 

[chenfei]

Ar kas nors gali man padėti parašyti formulę?

 

[OrgUnikum]

Keletas teorinių pagrindų: P2NP yra vadinamasis nitroalkenas, o tai reiškia, kad molekulėje yra dviguba jungtis. Norint gauti šį aminą, pirmiausia ši dviguba jungtis yra redukuojama, sudarant nitroalkaną. NaBH4/Cu(II) be problemų redukuoja nitroalkaną į aminą. Problema yra pirmoji šios dvigubos jungties redukcija, nes vyksta konkuruojanti reakcija (pasigailėsiu detalių, tai "Michaelio adjunkcija"). Problemai (iš dalies) išspręsti naudojamas didžiulis NaBH4 kiekis, o reakcija vyksta karštai ir greitai, tai yra lenktynės: Kuo greičiau pasiekiamas alkanas, tuo mažiau šalutinių reakcijų. Nepaisant to, šalutinės reakcijos tokiu būdu visiškai pašalinti negalima. Be to, didžiulis NaBH4 kiekis yra neekonomiškas, reakcijos tūris taip pat yra didžiulis, galimi pabėgimai.... Geriau nei rūgštinis Al/Hg, bet toli gražu ne tobula.

Po nemažai skaitymo apie tai manau, kad žinau būdą, kaip išspręsti kai kurias iš šių problemų. Išbandyčiau pats, bet šiuo metu neturiu P2NP, o pirkti kažko panašaus dabar nenoriu dėl kitų priežasčių. Na, papasakosiu, kaip aš tai išbandyčiau:

60 g NaBH4 ir 500 g silikagelio arba diatomo žemės (chromatografijos kokybės) ir 200 ml DCM kruopščiai sumaišoma virtuviniu tešlos minkytuvu ir supilama į 3 litrų talpos kolbą su viršutine maišykle. Įpilama IPA, kad susidarytų maišoma suspensija, ir tada, išlaikant 25 °C ar žemesnę temperatūrą, lašinama P2NP 100 g IPA. Koo taip reikia.

Šiai reakcijos schemai yra daug pavyzdžių ir ji naudojama siekiant išvengti būtent tokios šalutinės reakcijos. Nepageidaujama reakcija dažniausiai kyla dėl to, kad reakcijos ph yra per daug šarminis. Kadangi silicio dioksido gelis yra rūgštinis, reakcija vyksta gelio paviršiuje, o jo ph yra apie 3, nors tirpiklis yra daug šarmingesnis.

Įdėjus visą P2NP, reakcija maišoma (kaip suspensija), kol P2NP visiškai išnyksta geltona spalva. (jei ji neišnyksta, įpilkite dar šiek tiek NaBH4, jokių problemų).

Tada įpilama daugiau IPA, CuCl2, 6 g ir dar 30 g NaBH4, o visa kita - kaip žinoma.

Privalumai akivaizdūs, lažinuosi, kad šiek tiek optimizavus NaBH4 ir reakcijos tūrį galima dar labiau sumažinti. Tai veiks tuo geriau, kuo geriau NaBH4 bus impregnuotas ant silikagelio.

Rekomenduočiau visada distiliuoti garais arba vakuuminiu distiliatoriumi amfetamino bazę iš bet kokio P2NP redukavimo NaBH4 (tas pats, jei naudojamas Al/Hg), nes priešingu atveju bus tam tikras užterštumas nemaloniais dimeriniais produktais, šalutinę reakciją galima sumažinti, tačiau jos beveik neįmanoma atsikratyti (bent jau naudojant NaBH4 ).

Čia skaičiau, kad vario oksidas nusėda kaip juodi milteliai. Man tai atrodo šiek tiek keista, kodėl taip turėtų atsitikti esant stipriam reduktoriui? Aš sakau, kad tai metalinės vario nanodalelės, druska redukuota į metalą, tos dalelės atlieka tikrąjį redukavimo darbą, nitro-alkanas virsta aminu, naudodamos NaBH4 tiekiamą vandenilį. Tačiau galiu klysti, nes į šią dalį nesigilinau taip atidžiai, nes tai nėra problema.

Būtų puiku, jei kas nors tai išbandytų, arba kas nors ES man padovanotų šiek tiek P2NP, o aš pats tai išbandyčiau ir paskelbčiau rezultatus.

 

[zeus]

Galiu duoti 50 g, jei nepavyksta jo gauti. Kai turėsiu galimybę, išbandysiu šį metodą ir pasidalysiu rezultatais čia.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Jei jums nereikia didelių P2NP kiekių, galiu nemokamai duoti iki 50 g. PM man dėl išsamesnės informacijos