Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[gcblin]

Ar kas nors gali paaiškinti šį baltą sluoksnį apačioje, kurį baigiau pridėti p2np į nabh4

 

[WinterDust]

Sveiki,

Ką turite omenyje sakydamas "suomiai prideda P2nP į NaBH4"?

Jūs pridedate P2nP į reakciją, sumaišytą su IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 nusėda reakcijos dugne, jei nustosite maišyti, jis "pakils".

Su geriausiais linkėjimais

 

[gcblin]

Taip, viskas buvo addet tinkamai buvau susirūpinęs dėl balto sluoksnio, netrukus baigsiu skelbti rezultatų nuotraukas

 

[MadHatter]

Taip, kaip ir sakė vyras, tai borato kristalai. Be to, jei dėl kažkokių priežasčių rm paliksite per naktį atvėsti, dugne susikaups į ledą panašūs boro kristalai. Tarsi mažas ledynas. Aš tai gavau masiškai per pirmąjį paleidimą ir tikrai stebėjausi, į ką žiūriu. Išbandžiau ir padariau išvadą, kad tai turėjo būti boro kristalai.

 

[gcblin]

Nuotrauka neįkrovė pirmą kartą

 

[gcblin]

Taigi baigiau įdėsiu jį į šaldiklį nakčiai ir rytoj filtruosiu, turėjau šiek tiek problemų dėl rūgšties pridėjimo užtruko tikrai ilgai, kol pavyko viską padaryti teisingai. Kas atsitinka, kai per daug rūgšties viena 100 ml partija buvo 5ph, todėl palikau ją atskirai, ką su ja daryti?

 

[MadHatter]

Po kelių eksperimentų galiu pasakyti, kad bet kuriam iš šių reaktyvų, kuriame dalyvauja daugiau nei 4-5 g:s og P2NP, reikės maišyti virš galvos. Įvyksta taip, kad, kai redukuojant sunaudojamas vanduo ir išverda iPA, borohidroidas pradeda recirkuliuoti kolbos ebote. Ilgainiui jis užstoja agnetinę maišyklę ir be maišymo greitai cistolizuojasi į didelę baltą kietą medžiagą dugne, nevykdydamas redukcijos. Temperatūra sumažės, H2 evoliucija sustos.
Kietąjį pyragą suskaldžiau rankiniu būdu ir kaitinau mišinį iki 60, maišydamas, maksimaliai įjungiau magnetinę maišyklę ir bet kokius didesnius gabalėlius daužiau stikline lazdele, bet juos ištirpinti buvo labai sunku.
Tačiau kai man pavyko, temperatūra vėl ėmė kilti. Be to, prieš 10 min. iki CuCl2 pridėjau dar 10 g NaBH4, ir reakcija po pridėjimo buvo žiauri! Įpylus 15 ml taip greitai, kaip tik galėjau, šiek tiek perbumbsėjo. Po to reakcija vyko beveik 80 laipsnių temperatūroje be išorinio aušinimo, Galiausiai turėjau numalšinti reakciją išoriniu aušinimu, kad užmigčiau. Tuomet surinkimo kolboje turėjau tris sluoksnius; skaidrų viršutinį sluoksnį, storą kopero oksido pyragą ir apatinį, rusvai raudoną lig´quid sluoksnį, kuriame vis dar vyko reakcija. Pro oksido sluoksnį nuolat šaudė burbuliukai, kurie ryte vis dar šaudė. Tačiau dabar kiekviena skystoji dalis tapo skaidri. Trečiąjį sluoksnį dabar sudaro vis didėjantis borato kristalų sluoksnis,.Atrodo, kad kolbos vėsinimas pablogino situaciją, todėl rytoj parūgštinsiu turinį HCl iki pH2 ir distiliuosiu visą IPA:. Tada bazės kiekį padidinsiu iki H10, o laisvąją bazę distiliuosiu vandens garais. Septuoju piltuvėliu, tada acetoną, tehn fosforo rūgštį iki pH 7.
Pažiūrėsime, ką gausiu. '

 

[WinterDust]

Sveiki, MadHatter,

Tai netiesa, aš darau 450 g reakcijas 20 l fbf su 8x60 magnetine maišykle ir nė karto nesusidūriau su šia problema.

Geriausi linkėjimai

 

[MadHatter]

Ir vis dėlto ką tik pasakėte, kad kolbos dugne kaupiasi boratai. Jei jų bus pakankamai, žinoma, jie sutrikdys maišymą?
Man tai maišymas iš viršaus. Aš jau turiu tokią sąrangą. Apskritai, manau, kad užburtas maišymas yra raktas į šios reakcijos sėkmę. Kad ir kaip pasirinktumėte ar galėtumėte.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ne visai taip, sakiau, kad reikia nuolat maišyti pridedant NaBH4, jei jis STOPS, tada NaBH4 šoks aukštyn ir bus sunku jį vėl išmaišyti, bet tai įmanoma.

Vis dėlto sutinku, kad maišymas virš galvos būtų patikimesnis ir geresnis, tačiau mano atveju tai vienu komponentu mažiau ir nereikia specialios dviejų/tri galvučių kolbos.

Geriausi linkėjimai

 

[WinterDust]

@MadHatter man atrodo, kad reakcija nėra baigta.

Jei turite viršutinį CuCl2 sluoksnį, vadinasi, per anksti sustabdėte reakciją.

Po 30 min. reakcijos virimo 80c temperatūroje kooperoksido sluoksnio neturėtų būti, tačiau kolbos dugne, sumaišytame su NaBH4, CuCl2 išvaizda turėtų būti peleninė.

Be to, amfetamino sluoksnis turėtų būti ne raudonas ir (arba) oranžinis, o beveik skaidrus, kai pridedama 25 % NaoH, jis tampa ryškiai geltonas.


Geriausi linkėjimai

 

[MadHatter]

Ne, iš dalies esate teisus. Turėjau gesinti reakciją taip, kaip parašiau, todėl vis tiek vyko s´reakcijos. Oksido sluoksnis nebuvo viršuje, tai buvo vidurinis sluoksnis, kurio didžiąją dalį sudarė bespalvio produkto sluoksnis.
Bet reikalas tas, kad turėjau ją reagentinėje kolboje, o kadangi iš apatinio sluoksnio vis dar vyko burbuliavimas, palikau ją vonioje su atsuktu kamščiu, Ryte kolba vis dar buvo karšta, o raudono/rudo vandens sluoksnio nebebuvo, jį pakeitė vario oksido ir borato kristalai. Taigi reakcija vyko lėtai visą naktį!
Dabar išfiltravau skaidrų viršutinį sluoksnį, jį parūgštinsiu, distiliuosiu IPA, tada bazinsiu iki pH10, įpilsiu daug vandens ir garais distiliuosiu laisvąją bazę.
Taip džiaugiausi, o tada sugedo mano prakeiktas vakuuminis siurblys!
Tiesą sakant, niekada nedistiliuočiau laisvosios bazės garais esant normaliam slėgiui, bet ar galite?
Ar dalis jos nesusidarys, jei ją susprogdinsiu 100 C temperatūroje?

 

[WinterDust]

Turėtumėte skelbti savo reakcijos nuotraukas, bus daug lengviau suprasti, kas su ja vyksta.

Su geriausiais linkėjimais

 

[MadHatter]

Na, jaučiu, kad neblogai žinau, kas vyksta su mano reakcija . Ir atsiprašau, šiuo metu neturiu jokių nuotraukų. Ko aš NEŽINAU, tai ar galima distiliuoti garais laisvąją bazę nenaudojant vakuumo, ar dėl aukštos temperatūros neteksite produkto? Ar žinote?

 

[WinterDust]

Sveiki,

Laisvąją bazę galite distiliuoti atvirame inde, tačiau tai nėra pageidautina.

Amfetamino aliejus oksiduosis nuo oro ir jūs prarasite išeigą bei kokybę, naudoti vakuuminę distiliaciją yra daug paprasčiau ir saugiau, nes jums nereikia taip jaudintis dėl IPA dūmų.

Geriausi linkėjimai

 

[caesare.robot]

plaukė močiutė bandė šį metodą 100g p2np/2L kolboje... magnetinė maišyklė neveikė, o paskui pasidarė kitaip))) dirbant su pirštinėmis ir kratant rankomis, po vandens distiliacijos gautas 40g Aoil rezultatas... ir tai yra geros naujienos...
blogos yra tai, kad močiutės rankos nudegė karštais boratais ipa per storas laboratorines pirštines! daug išmetamųjų dujų net per aktyvų refliuksą! būkite atsargūs!
dabar močiutė atostogauja detoksikuojant šį metodą

 

[blackburn]

Jo neįmanoma atlikti šios sintezės 2 l kolboje su 100 g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Ar dabar esate panašus į Michaelą Jacksoną?

 

[WinterDust]

Tai tavo akimirka, žmogau

 

[caesare.robot]

gyvsidabris, Fredis...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 žingsniai. reaktoriuje yra viskas, tarkime, apie 21 litras reakcijos mišinio. 30 minučių išorinis kaitinimas 30 minučių. šiuo metu, kaip jį kaitinti iš išorės? viduje yra kaitinimo lazdelė, nemanau, kad lauke yra įrenginys, kurį galėčiau valdyti. nuleidžiu baką, 2* 10 l kolbos. dvi kolbos. reikia dviejų kaitinimo striukių? (30 minučių 80 laipsnių temperatūroje). po atskyrimo jis eina. Manau, kad yra išeitis, reaktoriaus nuleisti nereikia. kažkaip palaikau 80 laipsnių lauko šilumą. bet kaip? xdxd

 

[WinterDust]

Tiesą sakant, neturiu jokio supratimo, apie ką jūs kalbate.

Bet jei kalbama apie tai, kaip 30 min. palaikyti 80c temperatūrą, kai reakcijos masė yra 21 l, o tai apytiksliai atitiktų 1 kg reakciją.

Tikriausiai turėtumėte naudoti karščio mantiją, jei negalite sau jos leisti, kitas žingsnis būtų kaitinimo plokštė, kurios temperatūra siekia 550c.

Geriausi linkėjimai

 

[tucoXxX]

šioje fazėje yra viskas, ko reikia. tereikia ją 30 minučių kaitinti 80 laipsnių temperatūroje. bet yra magnetinė maišyklė, ji turi viryklės lakštą (šis taip pat tinka). 6. dabar į atskirus sluoksnius įpilkite 8 litrus. Nemanau, kad iš čia kyla problemų. ačiū už atsakymą

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

šie momentai būna dar prieš atskyrimą, todėl L yra toks didelis. Mane šiek tiek suglumino šis išorinis kaitinimas.