Mano 3-CMC sintezė

[antrax]

Ar pH matuoti naudojate pH matavimo juosteles, ar skaitmeninį pH matavimo prietaisą?
Ar filtruodami naudojate gravitacinį, ar vakuuminį filtrą?
Ar norėdami atskirti du skirtingo tankio skysčius naudojate skiriamąjį piltuvą?
Ar metilinimo proceso metu uždarėte indą, kad garai neišsisklaidytų, ar palikote jį atvirą?
Ar, norėdami gauti skaidrius kristalus, juos nuplovėte, ar kokią techniką naudojote?
Kiek dienų reikėjo, kad kristalai susiformuotų, ir kokiame inde juos palikote ilsėtis, ar minėtą indą uždarėte, ar palikote atvirą, kad tirpiklis galėtų išgaruoti?
Kiek sumokėjote už pirmtaką: ar pirmtakas jau buvo paruoštas, ar turėjote nusipirkti pirminį pirmtaką, o paskui jį susintetinti patys?
Ačiū!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Naudojau rankinį vakuuminį siurblį filtrui per Buchnerį

 

[UWe9o12jkied91d]

Ar pH matuoti naudojate pH matavimo juosteles, ar skaitmeninį pH matavimo prietaisą?
Popierėlėmis ir pagal kvapą / spalvą

Ar filtruodami naudojate gravitacinį, ar vakuuminį metodą?
gravitacija ant musulmoniško audinio / marlės

Ar norėdami atskirti du skirtingo tankio skysčius naudojate skiriamąjį piltuvą?
Dekantuojate kuo daugiau vandens, palikdami bent šiek tiek likučių

Ar metilinimo proceso metu uždarėte indą, kad garai nepasišalintų, ar palikote jį atvirą?
kondensatorius be tekančio vandens, atsargiai uždarytas pirštine ir gumine juosta

Ar, norėdami gauti skaidrius kristalus, juos nuplovėte arba kokią techniką naudojote?
nusodinimas -> filtravimas -> tolesnis rekristalizavimas vandenyje + acetone/IPA

Kiek dienų truko, kol susiformavo kristalai, ir kokiame inde juos palikote ilsėtis ir ar minėtą indą uždarėte, ar palikote atvirą, kad tirpiklis galėtų išgaruoti?
Priklausomai nuo to, kokie dideli ir gražūs turi būti jūsų kristalai, galite išgarinti tam tikrą tirpiklio kiekį per pakartotinį tirpinimą, daugiau garinimo ir greitas atvėsinimas = maži kristalai, bet tinkami rūkyti, mažiau garinimo ir švelnus atvėsinimas = dideli kristalai Jei išgarinama didžioji dalis tirpiklio, kristalizacija gali trukti mažiau nei valandą, atidarytas pirekso indas.

Kiek sumokėjote už pirmtaką: ar pirmtakas jau buvo paruoštas, ar turėjote nusipirkti išankstinį pirmtaką, o paskui sintetinti pirmtaką patys?
Be komentarų
Ačiū!!
Nėra už ką

 

[lheartamines]

Būkite atsargūs naudodami skaitmeninį ph prietaisą ir DCM, jei paliksite jį rm stebėdami, prietaisas išsilydys.

 

[Jesse_Pinkman_]

Taip, aš tai turėjau su termometru

 

[lheartamines]

Įdomu, kas yra 3-cmc, kad atrodo, jog atliekant rūgštinimą geriau dirbti vandeniniame, o ne organiniame sluoksnyje. Aš taip pat išbandžiau jūsų metodą @Jesse_Pinkman_ ir turėjau gerų rezultatų dirbdamas vandeniniame sluoksnyje. Dirbdamas organiniame sluoksnyje niekada negaunu druskos, tik dumblo. Tačiau taip pat dirbu su labai mažais ketonų kiekiais, maždaug 15 gramų. Bandau tobulinti savo mėgėjišką techniką ir nenoriu iššvaistyti didelio kiekio vertingų pirmtakų.

 

[UWe9o12jkied91d]

Tai susiję su pirmtakų pobūdžiu

 

[ELAIGIBBOR]

Norėčiau išbandyti jūsų sintezę, toliau tobulinkite brošiūrą

 

[draconic123]

Kodėl rūgštinant mano 3 cmc aliejus tampa juodas. gaunu lygiai 5,5-6 ir jis tampa juodas

 

[Jesse_Pinkman_]

Gal per greitai lašinti rūgštį... geriau atvėsinti rm ir rūgštį. Ar rūgštinti organinį sluoksnį, ar kartu su vandeniu?

 

[draconic123]

tik organinį sluoksnį, taip, įtariu, kad per greitai parūgštinu.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketonas su rūgštimi tampa juodas, patikrinkite reakcijos parametrus

 

[Jesse_Pinkman_]

Į rm įpilkite tą patį kiekį dest.vandens, tada po lašą lėtai rūgštinkite, tada imkite vandens sluoksnį garinti

 

[xoxoxoxo]

įpylus rūgšties gaunami matomi vandens ir laisvosios bazės sluoksniai?

 

[Jesse_Pinkman_]

Taip, o po to paimkite viršutinį sluoksnį, apatinis sluoksnis bus išmestas.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jei naudojamas dcm, kai naudojamas etilacetatas, imamas apatinis / vandens sluoksnis

 

[draconic123]

Gaunu tik visą juodą skystį be sluoksnių

 

[UWe9o12jkied91d]

Jis reiškia, JEIGU įpilate vandens.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tada, manau, kažką darote ne taip... Ar norėtumėte aprašyti savo sintezės etapus?

 

[draconic123]

Atlikau metilaminavimą palikdamas 2b3c dcm ir metilaminą 12 valandų be kaitinimo, tik maišydamas, pašalinau viršutinį sluoksnį, 2 kartus nuploviau apatinį sluoksnį, pašalinau viršutinį sluoksnį, įpyliau rūgšties iki 6, ir skystis tapo labai tamsiai raudonas.

 

[UWe9o12jkied91d]

procedūra skamba gerai, lašinkite lėčiau, gerai maišydami
taip pat būkite kantrūs, naudodami tik DCM, kartais jis nusprendžia išsiskirti per 2 min, kartais reikia maišyti valandą, čia padės acetonas, patariu jį naudoti (jei įmanoma, šaltą).

 

[draconic123]

Gerai, žinau, kad tai kvaila, tačiau, kad būtų aišku, taigi po parūgštinimo viršutinį ar apatinį sluoksnį imsite džiovinti naudodami dcm? Esu sutrikęs

 

[Jesse_Pinkman_]

I
tik vandens sluoksnis