Izomerai ir vyno rūgštis

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
štai, tai padariau prieš kurį laiką, pirmoje eilutėje aprašyta "mano" procedūra, aš išsamiai neaprašiau D-vyno rūgšties būdo, nes neturiu patirties iš pirmų rankų, bet naudojant L-vyno rūgšties perteklių, kaip aprašyta, gaunamas, bent jau manau, gana optiškai grynas produktas, dar neturiu būdo tai įrodyti, bet teorija pasitvirtina, taip pat farmakologija yra pastebimai geresnė, mažesnis širdies susitraukimų dažnis, nėra spazmų, sumažėjęs bruksizmas.Taip pat tai, kad L-tartarino rūgštis(jie daro skirtumą) yra apsėstas reguliariai, jei jūs nuolat sekti su literatūra. tai yra atvejis "pasitikėk manimi bro", bet, kaip jau sakiau, teorija yra patikima.

Aš įdėsiu šiek tiek darbo šiomis ateinančiomis dienomis, dirbdamas "įraše" su savo rezultatais ir proporcijomis, ir aš galiu atidaryti temą, kad parodyčiau savo išvadas, arba paskelbti čia idk

taip pat atleiskite už meno kūrinį, nesu geriausias grafikos dizaineris


Ij0D3XaBvK
 
View previous replies…

Ihml

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Mar 3, 2024
Messages
25
Reaction score
18
Points
3
Ar filltracijai galima naudoti įprastą popierinį filtrą, ar vietoj jo reikėtų naudoti borosilikatinio stiklo filtrą? Kadangi amfetaminas yra silpna bazė, kurios pH yra apie 11.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,620
Solutions
4
Reaction score
1,138
Points
113
Deals
1
Žinau, kad jūs, vaikinai, neišmetate savo L- metamfetamino, kai galite padaryti inversiją ir paversti jį D- metamfetaminu. Mačiau, kad tai daroma keliais būdais.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,744
Solutions
3
Reaction score
2,919
Points
113
Deals
1
Sveiki, taip, tai galima padaryti per tiolį. Šie junginiai itin blogo kvapo.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Ar kuris nors iš jūsų esate tai atlikę?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,744
Solutions
3
Reaction score
2,919
Points
113
Deals
1
Ne, apie šį būdą esu skaitęs.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Gerai, turiu savo bandymų rezultatus, bandydamas laikytis vaizdo metodo, bet panašių reagentų, kuriuos turiu po ranka ir kuriuos paprastai naudoju.
Padalinau 70gr raceminės laisvosios bazės(nedistiliuotos garais ir neatliktas rūgštinis-bazinis plovimas, tiesiog ekstrahuotos ir išdžiovintos iš NaBH4 P2P redukcijos) į 2 lygias dalis po 35gr. Su pirmaisiais 35 gr atlikau vaizdo įrašo procesą, bet su kai kuriais skirtingais reagentais, o su kitais 35 gr atlikau mano naudojamą metodą, kuris yra panašus į vaizdo įrašo procesą:

- 1 metodas (vaizdo metodas)


- 35 gr grynos laisvosios bazės
- 42gr L-tartarino
- 205ml metanolio
Kiekiai panašūs į vaizdo įrašo santykį, bet metanolio nusprendžiau naudoti 12 % mažiau, nes vaizdo įraše etanolis yra 88 % tirpalas.
Į kolbą įpyliau rūgšties, vėliau metanolio ir galiausiai laisvosios bazės.
Pradėjus maišyti iš karto įvyko tai, kas paprastai atsitikdavo ir kitų mano bandytų procesų metu - kietosios druskos greitai nusėdo ir susidarė masė.
Ją refliuksavau vieną valandą, o kaitinant masė tapo tirštu skysčiu.
Po valandos refliukso laikiau ją RT temperatūroje apie 4-5 valandas, kol mišinyje neliko naujų kietųjų dalelių.
Filtravau ir laikiau skirtinguose induose kietąją ir skystąją dalis.
-Skysta dalis
Skystąją dalį šaldiklyje atšaldžiau NaOH tirpalu, kad šarminimo etape būtų išvengta šilumos pertekliaus.
Į mišinį lėtai įpyliau NaOH tirpalo iki ph13 ir per 30 min. įpyliau į skiriamąjį piltuvą.
Išimu apatinį vandeninį sluoksnį ir jį saugau, o viršutinis plonas aliejinis sluoksnis laikomas puode.
Vandeninį sluoksnį ekstrahuoju DCM ir šias DCM ekstrakcijas pridedu prie aliejinio sluoksnio.
Džiovinu bevandeniu natrio sulfatu ir filtruoju.
Išgarinau DCM ir gavau 10 g D-meth laisvosios bazės (neatrodo tokia švari, kaip turėtų būti)
- kietoji dalis

Įpyliau daugiau ar mažiau tiek pat ml šilto vandens, kiek sveria kietosios medžiagos, maišydama ištirpdžiau ir leidau atvėsti.
Lėtai įpiliau šalto NaOH tirpalo iki ph13 ir per 30 min. įpyliau į skiriamąjį piltuvą.
Tolesni veiksmai yra lygiai tokie patys, kaip ir skystosios dalies proceso metu.
Išgarinus DCM, gavau 15 g L-meto laisvosios bazės, kuri taip pat yra gana "purvina"

- 2 metodas (metodas, kurį paprastai taikau ir kuris yra panašus į vaizdo medžiagoje pateiktą metodą
).


- 35gr grynos laisvosios bazės
- 41,2gr L-tartarino
- 412ml metanolio
Metanolis ir vyno rūgštis maišomi iki visiško ištirpimo, maišant įpilama frebazė ir toliau intensyviai maišoma 2-3min.
Palikite 24 val. RT temperatūroje, kol susidarys vientisa kietoji masė (jei per porą valandų nesusidaro kietoji masė, vėl maišykite).
Filtruojama ir dabar atliekami lygiai tie patys veiksmai kaip ir taikant kitą metodą.

- Skystoje dalyje, kai jau turėjau visas DCM ištraukas, nusprendžiau atlikti rūgštinį plovimą, net DCM spalva atrodo švaresnė nei kita, kad nebūtų "purvina", kaip pirmuoju metodu, ir gavau 10 g visiškai švaraus ir gryno D-metho (nuotrauka apačioje)
- Kietoje dalyje gavau 13 g pakankamai švaraus L-metho laisvosios bazės be rūgštinio plovimo.
- Valymo problema gali būti išspręsta ir kristalizacijos etape, yra daug būdų.

Akivaizdu, kad labai sunku patikrinti, kiek D ar L iš tikrųjų yra medžiagoje, tik chiralinė analizė nėra lengvai prieinama.
Taip pat žinau, kad nėra teisingiausia lyginti du metodus, kuriuose naudojami skirtingi reagentai, bet iš tikrųjų jie atlieka praktiškai tą pačią funkciją procese.

Trumpai tariant, panašūs metodai ir išeiga, pagrindiniai skirtumai yra tai, kad antrajame metode galima išvengti refliukso (todėl gali būti lengviau) ir galutinis freebases atrodo švaresnis nei kitų metodų.

Kai turėsiu laisvo laiko, pavyzdžiui, šį savaitgalį (deja, ne įprastai :-( tik liks išbandyti mažais mastais, "meksikietiškas" metodas metano izomerų atskyrimui yra visai kitoks ir aš tai dariau tik dideliais mastais, nors galiausiai nusprendžiau naudoti paaiškintą metodą ir dideliais mastais.
Tai būtų 3 metodai, kuriuos aš taikiau ir galiu apie juos kalbėti su patirtimi.

Apie tai, kada ir kaip atlikti rūgštinį-bazinį plovimą vietoj distiliavimo garais... ir t.t. ir t.t., reikia išsamaus ir ilgo įrašo, tas pats ir apie kristalizaciją.

Galvoju paskelbti visus galimus ir pelningesnius variantus pakeliui nuo BMK(5449) iki D-Meth HCL, bet tai būtų ilgas darbas ir nežinau, kada vėl turėsiu pakankamai laiko hahah, bent jau planuoju.

Ačiū.
 
View previous replies…

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Kas yra 3-iasis metodas? Darau prielaidą, kad jis kur kas labiau tinka didelio masto gamybai?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
1 mol vyno 200 ml H2O ištirpinkite ir įpilkite 1 mol laisvosios bazės maišydami.
Palikite 24 h RT.
Filtras....
 

xxxx-8888

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 6, 2023
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Taikiau 2 metodą, kodėl neatsiranda kietosios medžiagos?
 

Attachments

  • WQx6YGqaoz.jpeg
    WQx6YGqaoz.jpeg
    5.7 MB · Views: 411

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
156
Reaction score
86
Points
28
Nustatau metanolio ir laisvosios bazės mišinio ph 13 ir bandau ekstrahuoti toluenu, bet viskas susimaišo. Dėl šios priežasties negalėjau jo atskirti. Kaip tai padaryti, arba kur mano klaida? Reguliariai tai dariau su h2o, gana panašiai kaip šiuo metodu. Vienintelis erzinantis dalykas yra tas, kad turiu atjungti 2x, kad gaučiau didelį d-izomerą ir taip gautųsi dideli nuostoliai.
 
View previous replies…

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Broga, vartokite heksaną.

Heksanas sluoksniuojasi su metanoliu ir vandeniu.
Toluenas sluoksniuojasi su vandeniu, bet NE su metanoliu

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Ar kas nors galėtų naujokams apibūdinti pagrindinius vyno rūgšties principus? O gal yra koks nors populiarus straipsnis apie tai?

Perskaičiau kažkokį "lankstinuką" apie vyno rūgštį ir susidariau įspūdį, kad ji atskirai reaguoja tik su vienu izomeru (LorD), kitą palikdama nepažeistą. Ar tai klaidinga?

Žinoma, galiu pakartoti veiksmus, aprašytus "instrukcijoje", nesuprasdamas, bet mano proto būsena visada reikalauja visapusiškai suprasti temą.
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Labai paprasta.

Į tirpalą, kuriame yra jūsų pasirinkto raceminio mišinio, pridedama L-vino rūgšties, kol nebesusidaro nuosėdų. Šios nuosėdos yra levo izomeras.

Jei tai yra tai, ko norėjote, filtruokite jį, o filtravimo pyragas yra jūsų produktas (tartrato druska).

Jei norite dekstro izomero, jis lieka ištirpęs filtrate, o ne filtrato pyrage. Tada, pumpuodami HCl dujas per tirpalą, paverčiate jį norima druska, pavyzdžiui, hidrochloridu. Paprastai yra stabilių druskų, kurias vėliau galite nusodinti iš filtrato. Priklauso nuo to, kokios druskos norite.

Tačiau galite nusipirkti D-vino rūgšties, tačiau ji yra brangesnė ir paprastai neverta.

Bendra idėja yra ta, kad kadangi rūgštis yra (L-) arba (D-), ji visada reaguos tik su konkrečiu dviejų enantiomerų izomeru.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Nesuprantu, kodėl turėtų būti kitaip, bet gerai, būtų įdomu sužinoti empiriškai atlikus EC testą.
Jis visai nėra egzoterminis, ypač petroleterio terpėje. petroleteryje jis nelabai tirpsta, geriausiai tirpsta, išskyrus vandenį ar kažką nepraktiško, alkoholiuose.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Ne, dar kartą ne, prašau! hahahahahah "Stiprusis" ISOMER(R-D) METE SU L-TARTARINIO RAŠTINGUOJU SPRENDINIU yra skystoje, o ne kietoje dalyje! O MDMA JŪS NORITE KIETOSIOS DALIES, O NE SKYSTOSIOS (S-L).
;-)
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Tokiu atveju galėtumėte jį ekstrahuoti heksanu arba toluenu. Tačiau negalite
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Ar iš tikrųjų net bandėte tai atlikti patys? Juk žinote, kad D-metamfetamino tartratas niekaip nesusidarys nuosėdų pridėjus L-vino rūgšties, tiesa? Rūgštis, kuri yra L- izomeras, reaguoja tik su tokiu pat priešingos bazės izomeru. Vadinasi, yra būtent taip, kaip sakiau. Jūsų norimas D-metamfetaminas (geresnis izomeras iš dviejų, kuriuos norėtumėte išlaikyti) lieka ištirpęs laisvojoje bazėje, kuri yra skystas filtratas, kurį galite tiesiogiai perpumpuoti sausomis HCl dujomis, kad gautumėte saldžiąją D-metamfetamino hidrochlorido druską. Patikėk manimi, žmogau. Štai kaip tai vyksta... Padėkokite man vėliau, kai išbandysite rezultatą.

Atrodo, kad tai išties klaidina žmones.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
ačiū už pataisymą. R-S nesupainiojau, bet vis dar painiojuosi su kietuoju ir skystuoju: taigi daug diskusijų apie tai)) haha
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Pirmą kartą MDMA izomerų atskyrimas. Visa ataskaita.

1 žingsnis.
Gauta 40 gr FB, išplauta p.eteriu.
Spalva šiek tiek gelsva, bet gera.
RzVPSsLY26

2 žingsnis.
20,65 g L-tartarino CAS 87-69-4 paruošta 40 ml vandens. Molinis santykis FB:vyno 1:08.
FB ir vyno rūgštis laikomos šaldiklyje iki 0C.

3 žingsnis.
Per 10 min. maišant (100 aps./min.) įpilta vyno, kol PH=2, ir palikta per naktį.
Svarbu! Reakcija yra gana egzoterminė!!!
Spalva tapo drumstai ruda.
Panaudota vyno masė = 22 gr, todėl galima apskaičiuoti, kad sureagavusio FB masė yra 28,34 gr, ir nurodyti gana didelį S-iso procentą pradiniame raceminiame tirpale.

4 žingsnis.
Kadangi viršutinis FB sluoksnis emulgavo su apatiniu sluoksniu, jiems atskirti buvo panaudotas p.eteris 3 etapais po 15+10+10 ml. Bendras FB tūris viršutiniame sluoksnyje (R-izomeras) po išgarinimo yra 9 gr.

5 etapas.
FB iš apatinio vandens sluoksnio (S-izomeras) ekstrahuotas NaOH. FB su drumsta ruda spalva buvo gana lengvai atskirtas. Svoris po džiovinimo magniu yra 40 gr.
Ši FB dalis nebuvo plaunama eteriu.
5E2TBOrCRm

6 etapas.
Įpilta 36 % HCl, kurio tūris 14 ml, kol PH=2, todėl galima apskaičiuoti, kad sureagavusio FB svoris yra 27-29 gr.

7 veiksmas.
MDMA HCl buvo pašildytas iki 130C ir nuplautas 200 ml šaldyto acetono.
7YAtRw2EQS

Darbas atliktas!

Įdomu tai, kad 5 veiksmu atskirtos FB masė - 40 gr. Ji lygi pradžioje (1 veiksmas) buvusiai FB masei. Tuo pačiu metu 6 veiksmu panaudotas HCl tūris atitinka sureagavusio FB svorį - 27-29 gr.
Matyt, kai kurie vyno likučiai ir šalutiniai produktai bazės ekstrakcijos metu buvo sumaišyti su FB.
 
View previous replies…

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Nedidelis pataisymas dėl 2 veiksmo: Paruošta L-tartarino - 24,85 gr.
Panaudota 22 gr.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
S-is buvo paimtas po 24 valandų šaldiklyje.
Galutinė yla yra 29 gr rausvų miltelių.
PH = 5
LD3fTkbcj2 5X3MS1tasg

Jis buvo ištirpintas vandenyje 1 gr : 1 ml ir pašildytas iki 108C, kad vėl kristalizuotųsi.
Antroji nuotrauka 106C temperatūroje.
TuWsjwd0G8 LeP5fUAxFS

Spalva keista. Tikriausiai apie 2-4 % priemaišų. Kitą kartą plausiu eteriu, kad rezultatas būtų geresnis.

Taip pat pastaba dėl PH kontrolės dviem sluoksniais. Mėginys paimtas iš apatinio sluoksnio su Pasteuru. Tada, kai jis paimamas, jis nuplaunamas acetonu ir lašinamas ant lakmuso. Nieko sudėtingo.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43

Prašau nekreipti dėmesio į šį mano pranešimą.

Rezultatas nėra teisingas. Jis TURI BŪTI persvarstytas pagal naują patirtį!!!

Po kelių dienų grįšiu su nauju MDMA izomerų atskyrimo metodu.
 
Top