Question Nepavyko 4mmc sintezė, reikia pagalbos

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Prašau perskaityti ir padėti man

Pirmiausia padariau 4mp -> 2b4mp

Cheminė medžiaga, kurią naudojau

4-metilpropiofenonas
Vandenilio bromidas 46-48%
Vandenilio peroksidas 37%
Natrio bikarbonatas

(Aš laikiausi šios sintezės - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Kaip aš tai padariau -
Pirmiausia į kolbą įpyliau 50 ml 4mp, tada įpyliau 40 ml vandenilio bromo rūgšties 48 %, išmaišiau, tada lėtai, maišydama tirpalą, lašas po lašo įpyliau 18 ml vandenilio peroksido 37 %.
Tada įpyliau šalto vandens
tada filtravau kristalą
Tada kristalą nuploviau soudim bikarbonato vandeniu ir išdžiovinau.

Štai kaip jis atrodė


D54swG7eYM


Tada aš padariau 2b4mp -> 4mmc

Šios sintezės laikiausi -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Naudotos cheminės medžiagos -
2b4mp* - 50gg
Benzenas - 100ml
Metilaminas 40% - 70ml
Druskos rūgštis - 20ml
Atšaldytas sausas acetonas -

Kaip aš tai padariau -
Į kolbą įpyliau 100 ml benzeno, tada į kolbą įpyliau 50 g 2b4mp, išmaišiau, kol ištirpo, tada lėtai į kolbą įpyliau 70 ml 40 % metilamino, uždariau kolbos dangtelį ir maišiau megnetine maišykle 2 valandas, po to užmigau, po 6 valandų vėl maišiau 2 valandas, po to maišiau dar 2 valandas, mišinys tapo žalios spalvos, po to maišiau kas 2 valandas, maišiau po 30 min., kol baigiau 20 valandų, mišinys vis dar buvo žalias.

(nenaudojau kaitinimo metodo)


2P9JsVNeR5




Tada supyliau tirpalą į skiriamąjį piltuvą, įpyliau 500 ml šilto vandens ir išmaišiau, palaukiau, kol jis atsiskirs, tada išpyliau apatinį sluoksnį ir vėl pakartojau šį procesą.
(Sintezėje minima, kad tirpalas turėtų būti geltonos spalvos, bet aš turėjau žalsvai melsvą tirpalą, kodėl taip yra?)


VNh0lFcsjH





Tada perėjau prie rūgštinimo etapo




Į kolbą įpyliau laisvosios bazės 4 mmc tirpalo, po to įpyliau atšaldyto sauso 200 ml sauso acetono, išmaišiau, tada į tirpalą lašas po lašo įpyliau hcl, kai pradėjau, ph lygis buvo 9, bet kai pradėjau pilti rūgštį, atrodė, kad ph lygis didėjo (nesu tikra, ar patikrinau rinkinį), po kurio laiko atrodo, kad ph lygis pasiekė 3-4, todėl nežinojau, ką daryti, todėl dar kartą paieškojau ir sužinojau, kad ph lygį galima padidinti į mišinį įpylus soudimo bikarbonato vandens tirpalo, todėl į mišinį įpylus apie 30 ml šio tirpalo, bet tai nepadėjo, todėl po lašelį įpylus daugiau hcl, įpylus apie 20 ml hcl, ph pasiekė 5-6. Sustabdžiau rūgštinimą ir maišiau dar 10 minučių.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(tirpalas vis dar buvo skystas, tik pakeitė spalvą iš žalios į raudoną, kai pridėjau hcl, tirpalas netapo tirštas ar kažkas panašaus)

Tada išpyliau tirpalą ir supakavau jį į stiklinius indus, apvyniojau plastiku ir įdėjau į šaldiklį, po 6 valandų išėmiau mišinį ir perfiltravau per popierinį filtrą, ir nieko neįvyko, nebuvo nė lašelio 4mmc miltelių :(

Tai toks apmaudus jausmas, po viso to laukimo ir sunkaus darbo, tai nepadėjo, ką jūs manote, kas nutiko ne taip?

Aš manau, kad galbūt gali būti 4 priežastis

1. Įdėjus metilamino reikėjo kaitinti, o ne laukti 20 val.
2. Reikėjo paruošti sauso Acton ir hcl mišinį ir tada įpilti laisvosios bazės, o ne sumaišyti laisvąją bazę su sausu Acton ir tada įpilti hcl.
3. Rūgštinimo etape neturėjau įpilti soudim bikarbonato vandens tirpalo
4. Galbūt tirpalo per daug, turėčiau pusę jo išgarinti ir bandyti dar kartą?

Prašau, pasakykite, ką galiu patobulinti ir kas buvo negerai, ir ar turėčiau išmesti tirpalą, ar vis dar galiu iš to tirpalo gauti 4 mmc?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
97
Reaction score
59
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top