Izomerų atskyrimo pavyzdys Meth

[btcboss2022]

Pamiršau tai paaiškinti, kad išvengčiau ilgų diskusijų, atsiprašau hahaha

L-vyno rūgštis CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Tikėkimės, kad tai galioja ir šiam tartaratui? Prašome pagalbosTikimės, kad tai tiesa šiam tartaratui? Prašome padėti

 

[btcboss2022]

Jis veikia ir su MDMA laisvąja baze bei ketamino laisvąja baze, tiesiog keičiant santykius su kiekvienos laisvosios bazės moline mase. Nepamirškite, kad MDMA ir ketamino atveju įdomus izomeras bus kietojoje dalyje naudojant šiuos reagentus ;-)

 

[riahisunak]

Sveiki,
Sakėte, kad tai tiks MDMA ir ketamkme , tiesiog naudokite molinius ekvivalentus.
Tačiau jūsų santykiai neatitinka molinių ekvivalentų
3650÷149,2337=24,5 molio
24,5×150,09= 3670 g L tartarino
150,09 mm L vyno
149,2337mm M
??

 

[wael gano]

Geras darbas, didelės pastangos
Manau, kad geriau įpilti nepolinį tirpiklį ir išgauti nepolinę D bazę, nes, šarmindami vandenį, surinksite nepolinę bazę. Skysčio ir skysčio ekstrakcija.

 

[Candyshop]

Taigi nereikia dalyti izomerų su vyno rūgštimi, jei medžiagą po reakcijos išvalyčiau su tulenu, nepoliniu tirpikliu ?

 

[Candyshop]

Tačiau ar visada būtina atskirti izomerus kokiu nors būdu?????

 

[Sjeik]

Jis turi būti toks, koks yra..

 

[hunter12]

Gražu, naudojote tą patį metodą?

 

[Sjeik]

Turėjau kaip 700 ml raceminės fb, O po atskyrimo gavau apie 320 ml d-fb.

 

[qwe111]

Ei, žmogau, šis derlius puikus!
Ar vakuuminio filtravimo metu išvalėte L-fb ir L-vino rūgšties mišinį piltuvėlio viduje? Jei taip, kokį valymą naudojote? Tada kaip atskirti D-fb

 

[Sjeik]

Ne, aš naudoju centrifugą

 

[Fringg]

Prašau, kokią centrifugą naudojate? Bandžiau filtruoti naudodamas sumažintą slėgį ir Buchnerio piltuvą, tačiau pabaigoje tartratas vis dar buvo drėgnas ir sulaikė skystį. Pabaigoje gavau šiek tiek D izomero

 

[Fringg]

Sveiki, sveikinu jus visus. Noriu pasidalyti su jumis savo patirtimi, susijusia su izomerų atskyrimu naudojant L-vyną. Atlikau tris bandymus. 2 kartus naudodamas metanolį, kai abiejuose bandymuose pakeičiau laisvosios bazės metanolio ir vyno rūgšties santykį. Abu bandymai iš esmės baigėsi vienodai, sujungus sudedamąsias dalis ir sumaišius nusėdo kieta masė, kurią po 24 val. filtravau. Kalbant apie produkto išvaizdą ir bendrą izomerų skilimą, galbūt viename bandyme produktų buvo šiek tiek daugiau nei kitame bandyme. Iš 30 ml laisvosios bazės gavau apie 9 g d-metho. Garinant, kai pradėjo ryškėti kristalai, iš pradžių atrodė gerai, šen bei ten susidarė nedidelės adatėlės, bet kuo labiau džiūvo, tuo labiau priminė racematą (negraži amorfinė medžiaga). Kai jis visiškai išdžiūvo, pagal išvaizdą negalėjau atskirti racemato nuo šio suskaidyto produkto. Padėjus ant folijos ir šiek tiek pašildžius, buvo akivaizdu, kad po tirpinimo kristalai kristalizuojasi šiek tiek greičiau, nei tai daroma su racematu. Iš to padariau išvadą, kad įvyko tam tikras pasidalijimas, bet nepakankamas. Atkreipiu dėmesį, kad filtruodamas tartrato miltelių nevaliau. Tai nebuvo parašyta procedūroje, todėl aš to verčiau nedariau. Na, o dabar pereiname prie trečiojo bandymo, kurį atlikau su vandeniu pagal btcboss procedūrą. Sujungus visus ingredientus ir energingai maišant, po kurio laiko gavau tirštą, tikrai tirštą masę, primenančią kažkokią grietinėlę. Jos konsistencija iš esmės buvo panaši į nuotrauką, kurią pridėjo vartotojas Sjeik pora pranešimų aukščiau manosios. Uždariau indą ir palikau jį 24 valandoms, tada šią medžiagą įdėjau į filtrą, paskleidžiau ant vakuuminio filtro ir įjungiau siurbimą. Šią tirštą kreminę medžiagą buvo tikrai sunku filtruoti, be to, procedūroje nebuvo nieko parašyta apie tartrato plovimą filtre, todėl to nedariau. Iš 60 ml laisvosios bazės gavau tik 11 g produkto. Tačiau gauti kristalai buvo skaidrūs ir gražūs. Bandžiau juos ištirpinti ant folijos, kad pažiūrėčiau, kaip greitai jie sukietėja, ir tai buvo tikrai greitai, kaip pseudoefedrino metas. Taigi manau, kad "Split izomer" buvo sėkmingas, išskyrus tik 11 g masės tragediją. Problema tikriausiai daugiausia buvo ta, kad filtravimo metu turėjau šiek tiek problemų dėl to, kad piltuvėlis ant įsiurbimo kolbos blogai užsandarino, taip pat filtravimo metu galbūt padėtų nuplauti tartrato druską, bet prašau patarti, kiek vandens galiu tam naudoti, kad nesutrikdyčiau tartrato tirpumo vandenyje ir taip į produktą nepatektų L izomerų. Ačiū.

 

[Acab1312]

Pakartokite izomerų atskyrimą, kad gautumėte didesnę išeigą.

Išlaisvinkite nepavykusią druską ir pakartokite procesą

- Išplaukite šaltu bevandeniu metanoliu, L-metano ir vyno rūgšties mišinys netirpsta metanolyje.

 

[Fringg]

Ačiū, pasistengsiu ir pranešiu. Prašau, kokioje temperatūroje turėtų būti metanolis, ar tik įdėti jį į šaldytuvą, ar vietoj to turėčiau naudoti šaldiklį

 

[Acab1312]

Rekomenduočiau šaldiklį. Šiuo atveju kuo šaltesnis, tuo geriau. Temperatūra niekada nebuvo matuojama, aš visada savo metanolį laikau šaldiklyje.

-Poliariškumas (tikrinta poliarimetru) po vieno praėjimo

- H20 (68-73 % d)

- Metanolis (71-76 % d)

- Rusznak procesas, toluenas kaip benzeno pakaitalas (vis dar nepavyko raceminis)

- Pope - Peachey: h20/ druskos rūgštis
(65-80 % d priklauso nuo laiko)

Man labiau patinka metodas su h20 dėl kainos, laiko ir paprastumo.

Tikiuosi, kad galėjau padėti.

 

[chef learner]

Atskyręs L-vino rūgšties izomerus, sumaišiau metanolį ir koaguliuotą vyno rūgštį, filtravau kietąją dalį, pasilikau skystąją dalį ir pridėjęs NaOH vandeninio tirpalo gavau D-FB. Viskas vyko sklandžiai. Išėmiau jį. Po D-FB viršutiniame sluoksnyje yra NaOH vandens ir metanolio tirpalas apatiniame sluoksnyje. Šis sluoksnis turėtų būti atliekos. Kadangi buvau užsiėmęs darbu, pamiršau išmesti šį skysčio atliekų sluoksnį. Kitą dieną jis virto kristalais. Galite paklausti, kas čia kristalizuojasi. Ar tai? Ar natrio hidroksidas persikristalizavo? Kristalai yra adatos formos ir gausūs. Aš nesuprantu chemijos, todėl nežinau šio darinio priežasties ir jo sudedamųjų dalių.

 

[Gustavoo]

Manau, kad tai natrio hidroksidas arba kažkoks tartratas. Jei norite patikrinti, ar vandeniniame tirpale liko kokio nors produkto, įpilkite daugiau vandeninio hidroksido ir įpilkite daugiau tuleno ar bet kokio kito jums patinkančio tirpiklio. Parodykite, kokius d-metho kristalus gavote po rekristalizacijos.
Taip pat kiek ir kokio kiekio fb