Dekstromamfetamino sintezė (Nabenhaueris, 1942)
- Thread starter G.Patton
- Start date
perskaičiau patento originalą. ten rašoma, kad 2mol amfetamino pridedama 1mol vyno rūgšties ir ištirpinama reikiamame alkoholio kiekyje. kaitinama iki virimo ir atidedama, kad kristalizuotųsi. vandeninė fazė atskiriama nuo kristalų ir atliekama dar viena rekristalizacija. ši operacija kartojama kelis kartus. tada į sujungtas vandens fazes pridedama šarmo, kad pH padidėtų iki 11. susidaro dvi fazės. viena yra aliejus. Gerai supratau pirminį patentą. ar tokiu būdu atliekami veiksmai duos reikiamą efektą? https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Du moliai, pavyzdžiui, 2'70 g, raceminės e-metilfenetilamino bazės reaguoja su vienu moliu (1'50 g) d-vino rūgšties, taip susidaro d1-a-metilfenetilamino d-tartratas. neutrali druska. Tokiu būdu gauta neutrali druska visiškai ištirpinama įpylus pakankamą kiekį, pavyzdžiui, apie 1 litrą, absoliutaus etanolio ir kaitinant maždaug iki virimo temperatūros. Tuomet tirpalui leidžiama nusistovėti iki kambario temperatūros, retkarčiais maišant, kad būtų išvengta kristalizacijos. Kristalai filtruojami ir nustatoma, kad juose vyrauja laevo enantiomorfas. Pakartotinai kristalizuojant lavo enantiomorfas dar labiau padidėja ir procesas kartojamas tol, kol nebesikeičia optinis sukimas ir gaunama 8 g/100 cm3 vandeninio tirpalo koncentracija. Tokiu būdu gautas produktas yra lizmetilfentilamino d-tartratas. Kietosios medžiagos likučiai motininiuose tirpaluose pakartotinai ir sistemingai kristalizuojami, gaunant dar vieną biz-metilfenetilamino d-tartrato frakciją, kurią galima išgryninti rekristalizuojant. d-a-metilfenetilaminą galima lengvai išgauti iš motininių tirpalų pridėjus vyno rūgšties, kad susidarytų rūgštiniai tartratai, ir atskirti d-a-metilfenetilamino d-bitartratą kristalizuojant.
Laisvą bet kurio optinio izomero bazę galima gauti į d-tartratą lavo izomero atveju ir į d-bitartratą dekstro izomero atveju pridėjus perteklinį šarmų kiekį, pavyzdžiui, pridėjus vandeninio kaustinės sodos tirpalo, dėl kurio bazė atsiskiria kaip aliejus, kurį galima išgauti ir išgryninti bet kuriuo žinomu būdu.
Du moliai, pavyzdžiui, 2'70 g, raceminės e-metilfenetilamino bazės reaguoja su vienu moliu (1'50 g) d-vino rūgšties, taip susidaro d1-a-metilfenetilamino d-tartratas. neutrali druska. Tokiu būdu gauta neutrali druska visiškai ištirpinama įpylus pakankamą kiekį, pavyzdžiui, apie 1 litrą, absoliutaus etanolio ir kaitinant maždaug iki virimo temperatūros. Tuomet tirpalui leidžiama nusistovėti iki kambario temperatūros, retkarčiais maišant, kad būtų išvengta kristalizacijos. Kristalai filtruojami ir nustatoma, kad juose vyrauja laevo enantiomorfas. Pakartotinai kristalizuojant lavo enantiomorfas dar labiau padidėja ir procesas kartojamas tol, kol nebesikeičia optinis sukimas ir gaunama 8 g/100 cm3 vandeninio tirpalo koncentracija. Tokiu būdu gautas produktas yra lizmetilfentilamino d-tartratas. Kietosios medžiagos likučiai motininiuose tirpaluose pakartotinai ir sistemingai kristalizuojami, gaunant dar vieną biz-metilfenetilamino d-tartrato frakciją, kurią galima išgryninti rekristalizuojant. d-a-metilfenetilaminą galima lengvai išgauti iš motininių tirpalų pridėjus vyno rūgšties, kad susidarytų rūgštiniai tartratai, ir atskirti d-a-metilfenetilamino d-bitartratą kristalizuojant.
Laisvą bet kurio optinio izomero bazę galima gauti į d-tartratą lavo izomero atveju ir į d-bitartratą dekstro izomero atveju pridėjus perteklinį šarmų kiekį, pavyzdžiui, pridėjus vandeninio kaustinės sodos tirpalo, dėl kurio bazė atsiskiria kaip aliejus, kurį galima išgauti ir išgryninti bet kuriuo žinomu būdu.
Sveiki, man reikia pagalbos! Išbandžiau Rusznako metodą raceminiam amfetaminui išskirti. Čia yra vienintelė informacija iš "Erowid", bandžiau ieškoti straipsnio, bet nieko neradau:
Naudojau perpus mažesnius kiekius nei aprašyme. Viskas pavyko gerai, amfetaminą ištirpinau, tada bazę ekstrahuojau 30 ml tolueno (benzeno neturėjau - ar tai gali būti problema?), tada sudėjau kitus ingredientus ir laikiau apie 4 valandas. Susidarė šiek tiek nuosėdų, bet nieko nepadėjo šiek tiek pakratyti atskiriamąjį piltuvėlį. Vandeninė fazė atskirta, o šarmams suteikta PH 13. Ant vandens susidarė gražus bazės sluoksnis, todėl šiuo metu maniau, kad viskas gerai. Bazė buvo ekstrahuota 30 ml tolueno, tačiau, kai buvo įpilta acetono ir sieros rūgšties, susidarė tik nedidelės nuosėdos, kurios nedidėjo, veikiau ėmė nykti, kai stiklinės dugne susidarė nedidelis sieros rūgšties - vandens sluoksnis.
Kaip išsaugoti, tikiuosi, išskirtą D-amfetaminą? Taip pat išsaugojau visas fazes, todėl, jei kas nors nurodys anksčiau padarytą klaidą, galėsiu ją pakeisti. Tai labai gražus ir paprastas metodas, ir manau, kad viskas pavyko gerai, tik tikriausiai padariau keletą baisių klaidų paprastos ekstrakcijos pabaigoje. Tiesą sakant, norėjau dar kartą perskaityti Patton`o ekstrakcijos temą prieš pradėdamas galutinę ekstrakciją, bet buvau per daug susijaudinęs ir tiesiog ėmiausi to.
Bet kokia pagalba būtų dėkinga.
Mano patarimai:
- mano acetonas nebuvo bevandenis - vakar acetoną distiliavau ant NaSO4 ir jis buvo laikomas uždaroje kolboje, bet ne šaldiklyje.
- sieros rūgšties sudėtyje buvo vandens (ji gana koncentruota, bet tiksliai nežinau - 90-95 %)
- Prieš pridėdamas rūgšties turėjau išdžiovinti tolueną, o gal tiesiog šiek tiek išgarinti?
- Toluenas dėl kažkokių man nežinomų priežasčių (man nežinomų) nėra tinkamas tirpiklis šiai ekstrakcijai.
- Ar turėčiau pirkti atvirkštine tvarka, įpilti šiek tiek šarmo, tada išdžiovinti tolueną ir leisti jam išgaruoti?
0,1 molio (13,52 g.) fenilizopropilamino (arba 14,92 g. metamfetamino bazės) mišinys 60 ml benzeno, 0,05 molio d-vino rūgšties (7,50 g.) 30 ml vandens ir 2 g natrio hidroksido (reagentinis arba titruotas ekvivalentas) 3 ml vandens buvo palaikomas 4 valandas su pertraukomis kratant, o organinė fazė išgarinama ir gaunama 98 % L-fenilizopropilamino. Vandeninė fazė buvo ekstrahuota benzenu, esant pH 13, ir išgarinta, gaunant 96 % D-enantiomero.
Naudojau perpus mažesnius kiekius nei aprašyme. Viskas pavyko gerai, amfetaminą ištirpinau, tada bazę ekstrahuojau 30 ml tolueno (benzeno neturėjau - ar tai gali būti problema?), tada sudėjau kitus ingredientus ir laikiau apie 4 valandas. Susidarė šiek tiek nuosėdų, bet nieko nepadėjo šiek tiek pakratyti atskiriamąjį piltuvėlį. Vandeninė fazė atskirta, o šarmams suteikta PH 13. Ant vandens susidarė gražus bazės sluoksnis, todėl šiuo metu maniau, kad viskas gerai. Bazė buvo ekstrahuota 30 ml tolueno, tačiau, kai buvo įpilta acetono ir sieros rūgšties, susidarė tik nedidelės nuosėdos, kurios nedidėjo, veikiau ėmė nykti, kai stiklinės dugne susidarė nedidelis sieros rūgšties - vandens sluoksnis.
Kaip išsaugoti, tikiuosi, išskirtą D-amfetaminą? Taip pat išsaugojau visas fazes, todėl, jei kas nors nurodys anksčiau padarytą klaidą, galėsiu ją pakeisti. Tai labai gražus ir paprastas metodas, ir manau, kad viskas pavyko gerai, tik tikriausiai padariau keletą baisių klaidų paprastos ekstrakcijos pabaigoje. Tiesą sakant, norėjau dar kartą perskaityti Patton`o ekstrakcijos temą prieš pradėdamas galutinę ekstrakciją, bet buvau per daug susijaudinęs ir tiesiog ėmiausi to.
Bet kokia pagalba būtų dėkinga.
Mano patarimai:
- mano acetonas nebuvo bevandenis - vakar acetoną distiliavau ant NaSO4 ir jis buvo laikomas uždaroje kolboje, bet ne šaldiklyje.
- sieros rūgšties sudėtyje buvo vandens (ji gana koncentruota, bet tiksliai nežinau - 90-95 %)
- Prieš pridėdamas rūgšties turėjau išdžiovinti tolueną, o gal tiesiog šiek tiek išgarinti?
- Toluenas dėl kažkokių man nežinomų priežasčių (man nežinomų) nėra tinkamas tirpiklis šiai ekstrakcijai.
- Ar turėčiau pirkti atvirkštine tvarka, įpilti šiek tiek šarmo, tada išdžiovinti tolueną ir leisti jam išgaruoti?
Ką tik supratau, kad praleidau paskutinį nurodymą, kuris gali būti problemos sprendimas.
Vis dėlto, net jei garinimas veikia, ką toliau daryti, kad gautume D-amfetamino sulfatą? Ar tiesiog nusodinti (acetonas - sieros rūgštis), bet po išgarinimo? Kodėl jį reikia išgarinti? Ar priežastis yra ta, kad toluenas nesimaišo su sieros rūgštimi, priešingai nei IPA?
Vandeninė fazė buvo ekstrahuota benzenu, esant pH 13, ir išgarinta , gaunant 96% D-enantiomero.
Vis dėlto, net jei garinimas veikia, ką toliau daryti, kad gautume D-amfetamino sulfatą? Ar tiesiog nusodinti (acetonas - sieros rūgštis), bet po išgarinimo? Kodėl jį reikia išgarinti? Ar priežastis yra ta, kad toluenas nesimaišo su sieros rūgštimi, priešingai nei IPA?
Taip, po nusodinimo galima filtruoti L-amf D-vino rūgštį. Kodėl išradinėjate dviratį iš naujo? Metodas šioje temoje.
atsiprašau ;gal perskaičiau per daug savo mažoms smegenims 
jūs aiškiai paaiškinate tai metodu..
Ačiū už jūsų darbus !
jūs aiškiai paaiškinate tai metodu..
Ačiū už jūsų darbus !
Sveiki, Pattonai, kai pirmiau nurodytoje ekstrakcijoje panaudojote 6 g amfetamino sulfato ir tada pridėjote pusę D-vino rūgšties kiekio (skaičiuojant moliais). Manau, kad 3,3 g yra per daug, nes skaičiuojant molinį kiekį reikia atsižvelgti į laisvąją bazę. 6 g amfetamino sulfato yra 4,4 g laisvosios bazės, t. y. 0,0326 Mol bazės (1 Mol yra 135 g). Mums reikia 0,0326/2 Mol D-vino rūgšties, o tai yra maždaug 2,446 g. Praneškite man, ar mano mintys teisingos. Jei taip, tai ačiū jums už Amfetamino druskos temą. Bandžiau šią ekstrakciją ir bandžiau apskaičiuoti, kiek L-amfetamino-D-vyno rūgšties nuosėdų turėčiau gauti.
Beje, iš pradžių gavau gerokai per mažai nuosėdų, šiek tiek daugiau nei 1 g po džiovinimo. Spėju, todėl patento autorius sako, kad kristalizaciją reikia tęsti tol, kol gausime tinkamos rotacijos tirpalą? Galvoju pabandyti įdėti tirpalą į šaldiklį, kad nusėstų daugiau L-amfetamino-D-vyno rūgšties? Būtų daug patogiau, jei nereikėtų kristalizuoti tiek daug kartų.
Beje, iš pradžių gavau gerokai per mažai nuosėdų, šiek tiek daugiau nei 1 g po džiovinimo. Spėju, todėl patento autorius sako, kad kristalizaciją reikia tęsti tol, kol gausime tinkamos rotacijos tirpalą? Galvoju pabandyti įdėti tirpalą į šaldiklį, kad nusėstų daugiau L-amfetamino-D-vyno rūgšties? Būtų daug patogiau, jei nereikėtų kristalizuoti tiek daug kartų.
Jūs visiškai teisūs. Ištaisysiu savo klaidą.
Praneškite mums savo rezultatą, prašau.
Praneškite mums savo rezultatą, prašau.
Last edited by a moderator:
Galite racemizuoti likusį 50 % lizmomerą ir pakartoti tiek kartų, kiek įmanoma. padarysite 3 iš jų bam 90 % ish teorinė norimo izomero išeiga.
Štai jums, gerasis pone, iš žirgo lūpų. šiek tiek pavojinga turėti šios medžiagos, todėl tikriausiai neverta chemikui, gaminančiam sau. šiame straipsnyje kalbama apie metil-amp. bet esu 100 % įsitikinęs, kad tai galima daryti ir su nemetiliuotu variantu.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
[/URL]