- Joined
- May 31, 2022
- Messages
- 209
- Reaction score
- 155
- Points
- 43
Sveiki, čia pridedu paprastą ir nesudėtingą bkmdma sintezę su proceso ir galutinio produkto nuotraukomis.
1-Visų pirma buvo atsinešti du plastikiniai maždaug 25 litrų talpos būgnai ir būgno viduje 2,5 litro DCM (dichlormetano) buvo ištirpinta tiksliai 500 g puikios kokybės C.A.S: 52190-28-0 ir elektriniu grąžtu su grąžtu maišant betoną buvo maišoma tol, kol pirmtakas visiškai ištirpo, tai truko ne ilgiau kaip kelias minutes.
2 - dabar skirtingomis dalimis įpilta 1 litras metilamino maždaug po 250 ml kas 10 minučių. Nė karto nebuvo pastebėtas temperatūros padidėjimas, nes prieš pradedant reakciją visi reagentai buvo šalti, taip pat nė karto nebuvo naudojama šiluma. įpylus visą metilamino kiekį, buvo leista maišyti 40 minučių, kol nebebuvo pastebėti metilamino dujų garai.
Praėjus 3 - 50 minučių nuo reakcijos pradžios, maišymas buvo sustabdytas ir palaukta keletą minučių, kol buvo atskirti 2 sluoksniai: bazės ir ir vandeninis sluoksnis, susidaręs iš metilamino ir dar likusių produkto pėdsakų, tam buvo panaudotas kitas plastikinis būgnas ir sluoksnis Vandeninis sluoksnis buvo atskirtas į naują būgną, kad iš jo vėliau būtų ekstrahuota dalis vandeniniame sluoksnyje likusio produkto. Tam buvo naudojamas etilacetatas. Kiekvieną kartą į vandeninį sluoksnį tris kartus buvo įpilama po 100 mililitrų etilacetato ir jis buvo surenkamas, kad būtų galima jį įpilti. į kitą tambūrą, kuriame buvo palikta bazė.
4 - sujungus 3 ekstrakcijas su baze tame pačiame būgne, bazė buvo išvalyta, tam tikslui buvo įpilta gausaus vandens ir maišoma kartu su baze, o kai vanduo buvo atskirtas, visas vanduo buvo išpiltas iš kito būgno, taip paliekant švarią metilono bazę pirmajame mėgintuvėlyje. Šis valymo procesas buvo kartojamas mažiausiai 3 kartus, kol bazė nebeskleidė metilamino kvapo. Dabar į būgną, kuriame buvo bazė, buvo įpilta gera sauja magnio sulfato ir jis buvo paliktas džiūti 20 minučių, o per tą laiką buvo atsikratyta valymo vandens, nusėdusio kitame kibire. Kaip matyti, visa sintezė atliekama tik naudojant 2 plastikinius kibirus ir įprastą mūrinį grąžtą su grąžtu skiediniui ir cementui maišyti bei turint gerą vandens šaltinį šalia gamybos vietos.
5 - metilono hidrochlorido susidarymas, tam į ąsotį buvo paruošta pakankamai 36 % HCL su trupučiu šalto acetono, dar kartą buvo įjungtas elektrinis grąžtas ir nuolat maišomas pagrindas, o hcl buvo dedamas mažomis porcijomis ir matuojamas ph, kol pasiekė ph 5, tuo metu nustota pilti daugiau HCL, bet pagrindas dar šiek tiek maišytas, sustabdžius grąžtą pastebėta daug hidrochlorido tiek plūduriuojančio, tiek ant sienelių, kubo dugno ir prisitvirtinusio prie grąžto.
6 - filtravimo procesas. Šiam tikslui vėl buvo paimtas kitas kubas ir ant jo uždėtas filtras, tvirtai pritvirtintas pincetu, ir visas tirpalas filtruotas, paliekant filtre įstrigusį metiloną. Kubas ir skylutė, kurioje buvo metilono, buvo iškrapštyti ir gerai nusausinti. jis buvo uždegtas ir išdžiovintas ore, kad būtų gauta 90 % sauso faktinio pirmtako svorio.
7 - pakartotinis kristalizavimas . 490 g metilono HCL buvo atiduota rekristalizacijai su vandeniu ir acetonu santykiu: kiekvienam gramui HCL 1,5 ml distiliuoto vandens ir 1 ml acetono, kuris suformavo keletą gražių kristalų ir kartu išgrynino jo grynumą, kad būtų pasiektas geras gryno bkmdma kristalo procentas.
1-Visų pirma buvo atsinešti du plastikiniai maždaug 25 litrų talpos būgnai ir būgno viduje 2,5 litro DCM (dichlormetano) buvo ištirpinta tiksliai 500 g puikios kokybės C.A.S: 52190-28-0 ir elektriniu grąžtu su grąžtu maišant betoną buvo maišoma tol, kol pirmtakas visiškai ištirpo, tai truko ne ilgiau kaip kelias minutes.
2 - dabar skirtingomis dalimis įpilta 1 litras metilamino maždaug po 250 ml kas 10 minučių. Nė karto nebuvo pastebėtas temperatūros padidėjimas, nes prieš pradedant reakciją visi reagentai buvo šalti, taip pat nė karto nebuvo naudojama šiluma. įpylus visą metilamino kiekį, buvo leista maišyti 40 minučių, kol nebebuvo pastebėti metilamino dujų garai.
Praėjus 3 - 50 minučių nuo reakcijos pradžios, maišymas buvo sustabdytas ir palaukta keletą minučių, kol buvo atskirti 2 sluoksniai: bazės ir ir vandeninis sluoksnis, susidaręs iš metilamino ir dar likusių produkto pėdsakų, tam buvo panaudotas kitas plastikinis būgnas ir sluoksnis Vandeninis sluoksnis buvo atskirtas į naują būgną, kad iš jo vėliau būtų ekstrahuota dalis vandeniniame sluoksnyje likusio produkto. Tam buvo naudojamas etilacetatas. Kiekvieną kartą į vandeninį sluoksnį tris kartus buvo įpilama po 100 mililitrų etilacetato ir jis buvo surenkamas, kad būtų galima jį įpilti. į kitą tambūrą, kuriame buvo palikta bazė.
4 - sujungus 3 ekstrakcijas su baze tame pačiame būgne, bazė buvo išvalyta, tam tikslui buvo įpilta gausaus vandens ir maišoma kartu su baze, o kai vanduo buvo atskirtas, visas vanduo buvo išpiltas iš kito būgno, taip paliekant švarią metilono bazę pirmajame mėgintuvėlyje. Šis valymo procesas buvo kartojamas mažiausiai 3 kartus, kol bazė nebeskleidė metilamino kvapo. Dabar į būgną, kuriame buvo bazė, buvo įpilta gera sauja magnio sulfato ir jis buvo paliktas džiūti 20 minučių, o per tą laiką buvo atsikratyta valymo vandens, nusėdusio kitame kibire. Kaip matyti, visa sintezė atliekama tik naudojant 2 plastikinius kibirus ir įprastą mūrinį grąžtą su grąžtu skiediniui ir cementui maišyti bei turint gerą vandens šaltinį šalia gamybos vietos.
5 - metilono hidrochlorido susidarymas, tam į ąsotį buvo paruošta pakankamai 36 % HCL su trupučiu šalto acetono, dar kartą buvo įjungtas elektrinis grąžtas ir nuolat maišomas pagrindas, o hcl buvo dedamas mažomis porcijomis ir matuojamas ph, kol pasiekė ph 5, tuo metu nustota pilti daugiau HCL, bet pagrindas dar šiek tiek maišytas, sustabdžius grąžtą pastebėta daug hidrochlorido tiek plūduriuojančio, tiek ant sienelių, kubo dugno ir prisitvirtinusio prie grąžto.
6 - filtravimo procesas. Šiam tikslui vėl buvo paimtas kitas kubas ir ant jo uždėtas filtras, tvirtai pritvirtintas pincetu, ir visas tirpalas filtruotas, paliekant filtre įstrigusį metiloną. Kubas ir skylutė, kurioje buvo metilono, buvo iškrapštyti ir gerai nusausinti. jis buvo uždegtas ir išdžiovintas ore, kad būtų gauta 90 % sauso faktinio pirmtako svorio.
7 - pakartotinis kristalizavimas . 490 g metilono HCL buvo atiduota rekristalizacijai su vandeniu ir acetonu santykiu: kiekvienam gramui HCL 1,5 ml distiliuoto vandens ir 1 ml acetono, kuris suformavo keletą gražių kristalų ir kartu išgrynino jo grynumą, kad būtų pasiektas geras gryno bkmdma kristalo procentas.
Attachments
-
vrh3Uu65TH.jpeg3.1 MB · Views: 1,003
-
0X7PfqWpSc.jpeg3.2 MB · Views: 636
-
nmruQUViZM.jpeg4 MB · Views: 589
-
LkDQEInp57.jpeg2.8 MB · Views: 584
-
7AhWKzkyVX.jpg3.8 MB · Views: 596
-
HQbnjcyo8J.jpg3.1 MB · Views: 577
-
bHlhQqDVtZ.jpg2.7 MB · Views: 580
-
CnZlKL9z6S.jpg335.7 KB · Views: 570
-
VakztjSOrE.jpg2.7 MB · Views: 629