Alfa-PVP sintezė (1-10 kg skalė). Išsami vaizdo pamoka.

[getmoneyforlife]

Sveiki. turiu problemų dėl kristalizacijos. Pridėjus druskos rūgšties, reakcija nesikristalizuoja. Kai pirmą kartą pradedi maišyti 2bromovalerofenoną su etilacetatu ir prolidinu, atrodo, kad jis gerai nesusimaišė. Mišinys buvo maišomas 1 valandą. Sluoksniai atsiskyrė, o taip neturėtų būti. Tik vėliau įpyliau distiliuoto vandens ir fazės atsiskyrė, bet kodėl pradžioje atrodo taip blogai?
Proporcijos:
*2bromovalerofenonas ~760ml
* etilacetatas 4 ml
*pirolidinas 1L
*vandens distiliatas 6L
*acetonas 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Įpilkite acetono ir įdėkite į šaldiklį vienai dienai

 

[w2x3f5]

Problema ta, kad aprašyme parašėte 4 litrai etilacetato ir t. t., tačiau nuotraukoje yra eilės tvarka mažiau, be to, neparašėte savo darbo etapais su savo stebėjimais. Aš nesu Nostradamas, kad įspėčiau jūsų veiksmus ir pačią sintezę. Kristalizacija pavyko taip, kaip matau.

 

[getmoneyforlife]

Turiu 2 klausimus.
Kodėl šis skystis pradėjo skirstytis arba nesimaišo?
Kodėl rūgštinant druskos rūgštimi tirpalas netapo drumstas?
Po ilgos pertraukos pradėjau daryti per greitai, praradau 1 kg, padariau 2 mėginius po 50 g, bet kažkas nesigauna taip, kaip turėtų. Efektyvumas 60% 40ml 2bromovalerofenono 50ml pirolidino

 

[islandgato]

Kaip išgarinti? Mano viskas skysta net 12 valandų šaldiklyje

 

[savage36]

Mintys apie

 

[darkmatter7]

Ar tikrai turiu pirkti rotapą?
Pradedant nuo nulio, kokios būtų viso to pradinės išlaidos?

Gaila, kad taip sunku tiesiog rasti šių dalykų, kad tenka patiems pasigaminti...

 

[G.Patton]

Galite tai padaryti ir be rotovapo, tačiau tai užtruks daug ilgiau.

 

[EvilC415]

Tikiuosi, kad sulauksiu pagalbos... Sėkmingai tryniau kelis kartus, bet mano paskutiniai 2 veikia keistai. Nežinau, kokia problema, nes visos reakcijos įvyko, bet kristalai nesusidarė. Šiuo metu šaldiklyje ir 2 sluoksniai atskirti. Prašome atsakyti ir aš galiu suteikti daugiau ino... ačiū iš anksto...

 

[TheNut22]

Ar galima naudoti druskos rūgštį 2-chloro valerofenonui gaminti taip pat kaip hidrobromidą?
Jei ne, ar galima naudoti druskos rūgštį su vario(II)chloridu alfa chlorinimui atlikti?

 

[G.Patton]

Nemanau, kad tai pavyks. Bent jau gausite daug mažesnį derlių.

 

[TheNut22]

Galbūt tai geresnis klausimas, atsižvelgiant į tą pačią reakciją:
Jei naudosiu vario(II)chloridą, galbūt su LiCl2, jei teisingai pamenu, ar tą/tuos abu reagentus galima naudoti tam 2-chlorinimui atlikti, nes daugelyje mano atliktų gerų reakcijų taip atliekamas alfa chlorinimas.

 

[G.Patton]

Negaliu jums tiksliai atsakyti. Atlikite sintezę ir išsiaiškinkite. Praneškite mums savo rezultatą.

 

[Lev]

Gerbiami forumo nariai. Man reikia pagalbos. Kur galėčiau pažiūrėti valerofenono sintezę ?

 

[G.Patton]

Sveiki, niekur.

 

[WillD]

Benzenas+AlCl3+valerilo chloridas

 

[scared]

Sveiki
skaičiau, kad pirolidiną galima pakeisti b metilaminu.
kas nors gali man pasakyti, ar tai teisinga ir kokiomis proporcijomis jis pakeičiamas.
1000 ml pirolidino galima pakeisti 1000 ml Metilamino hcl arba kiek 40% vandens tirpalo

ačiū už išplėstinį atsakymą

 

[xirmsx12]

Yo pabandžiau su heksanofenonu ir, atrodo, jis neveikė taip pat, kaip naudojant valerofenoną. Ar tai kaitinimo, maišymo problema, ar kas kita? Jei kas nors tai skaito, negalėjau tinkamai sureaguoti su pirolidinu, kad gautume tinkamą APHP laisvąją bazę. Galiausiai jis tapo beveik neaktyvus. Naudota beveik visa įranga, išskyrus grįžtamąjį kondensatorių.

 

[WillD]

PHP paprastai yra sunkiau iškristalizuoti. Tačiau apskritai problemų neturėtų kilti. Galite tai išsiaiškinti su manimi, bet ne šioje temoje.

 

[Skurczolo]

Sumaišius bromoketą etilo acetate su pirolidinu turiu destiliuoti etilo acetatą iš viršutinio sluoksnio vakuume ?

 

[WillD]

Jei galite išgarinti etilo acetatą vakuumu ir sumaišyti bazę su sausu acetonu, tai labai geras metodas

 

[TERMOBAR]

Labas vakaras, atsiprašau, ar galiu paprašyti jūsų pagalbos? Atlikau Alfa pvp sintezę pagal šį receptą https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Viską padariau taip, kaip aprašyta, išskyrus etilo acetato distiliavimą, parūgštinau iki 5, įdėjau į šaldiklį, o druskos neiškrito, kaip galėčiau ištaisyti situaciją? toliau išgarinau tirpalą iki 1/2 esant 74-77 temperatūrai ir vėl įdėjau į šaldiklį ir viskas be rezultato, gal kas nors yra su tuo susidūręs? prašau, padėkite man!

 

[WillD]

Jei yra rūgšties, reikia garinti žemoje temperatūroje arba vakuume. Galite gauti likučius, panašius į juodą dervą. Jai kristalizuoti turite naudoti chemiškai gryną sausą acetoną. Jei tai buitinis acetonas, gali kilti problemų. Be acetono, taip pat yra gryninimo metodas, jei galite gauti dervą ir ištirpinti ją vandenyje. Vandenyje tirpikliu ištraukite priemaišas ir atvėsę kristalizuokite produktą iš vandeninio tirpalo.