4-MMC (mefedrono) sintezė DCM

[Dexterror]

šiai sintezei nereikalingas grįžtamasis kondensatorius? Dcm, įkaitintas iki 40 laipsnių (virimo temperatūros), kartais gali sukelti sprogimą, kaitinamas tokį laiką tokioje temperatūroje uždaroje kolboje?

 

[TheEnthusiasticCat]

Susikaupia slėgis, jei visiškai užsandarinsite, rekomenduočiau šiek tiek praverti, kad nesusidarytų slėgis, taip pat kad būtų sulaikyti bet kokie garai / kvapai, žinoma, rekomenduojama tam tikra ekstrakcija. Atliekant 4MMC sintezę naudojant DCM, man patogu naudoti 38-40 °C temperatūrą. Arba galite atlikti 0 °C temperatūroje nuo 18 iki 24 valandų, pageidautina - 24 valandas.

 

[experimentsci]

Sveiki, vaikinai,
Aš taip pat renkuosi DCM metodą.
Sumaišiau 100 g bromketono 300 ml DCM ir lėtai įpyliau 200 ml metilamino 40%a.q. tirpalo.

Dabar mano klausimas, kokia temperatūra ir laikas būtų geriausi.
Paskutinį kartą laikiau 36-37 laipsnių temperatūrą, o reakcijos laikas buvo 3 valandos.
Tačiau po acifikacijos produktas buvo labai mėlynas.

Kaip galėčiau nustatyti geriausią temperatūros ir virimo laiko santykį.
Mažesnė temperatūra = ilgesnis reakcijos laikas?

Kokia temperatūra neveikia.

Ar gali kas nors padėti ir paaiškinti temperatūros ir virimo laiko priežastis?

Labai ačiū.

 

[w2x3f5]

Turite bromoketono problemą, greičiausiai jis yra nešvarus. reikia stebėti jo lydymosi temperatūrą ir bandyti bromoketoną perkristalizuoti, kitaip turėsite anilino homologų, sumaišytų su mmc

 

[TheVacuumGuy]

Mano patirtis rodo, kad tai lengvai galite padaryti 40 (rm temp! Naudokite stiklinį termometrą, kuris dedamas į jūsų mišinį). Atrodo, kad DCM labai nenoriai pradeda iš tikrųjų virti (tarsi turėtų tam tikrą buferinę zoną). Jei padidinu temperatūrą, jis užsispyrusiai laikosi ties 40.

Bet kokiu atveju. Tas laiko ir temperatūros santykis svarbus tik tiems, kurie nuolat skuba. Tai, kad reakcija trunka tam tikrą laiką, nereiškia, kad reikia griežtai sekti chronometru. Produktas nevaikšto tolyn. Ant 35 per naktį, 25 per naktį, 40 per 2 valandas, 40 per 8 valandas . gausite tą patį produktą (kur, imho, ilgiau = geriau).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik metilamino dedama keturgubu pertekliumi (kvailai). Tai priklauso nuo sąlygų. Aukšta temperatūra, greitas maišymas, atviras indas užtikrina, kad daug jo išgaruos (o to nenorime).

Aš maždaug naudoju x 1,5

Iš tikrųjų reikia tiesiog pabandyti ir rasti optimalius kintamuosius, kaip jūs einate . Jų yra per daug, kad būtų galima nustatyti "vieną visiems tinkantį variantą".

Praėjusį šeštadienį padariau 200 g partiją, naudodamas 400 ml etilacetato ir 400 ml metilamino. Tai labai nepavyko (du kartus).

dabar rašau, darau kitą 200 g partiją (vaizdas). 350 ml metilamino, 500 ml etilo acetato. Niekada nepavyksta (bent jau man).


Jei naudoju DCM, imu 600 ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromketono
1000 ml DCM
800ml metilamino
39 Celsijaus
6 valandos (netyčia, užmigo)
Ryte įpilta 1000 ml vandens.

 

[TheVacuumGuy]

Jis baigtas džiovinti iki visiško išdžiūvimo tik dabar. gavau 265,5 gramo. Galėjo būti didesnis, jei iš tikrųjų nebūčiau pamiršęs jo 3 kartus nuplauti.


Taip pat gausiu nuostolių kristalizuojantis, į kuriuos reikės atsižvelgti, todėl galiausiai jis bus šiek tiek mažesnis.

 

[TheVacuumGuy]

ką tik baigiau reaguoti dar vieną, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml metilamino. ~2,5 val. 40 Celsijaus.
dabar šaldiklyje, kad paruoštų parūgštinimui. smalsu sužinoti, ar gausis daugiau ir geriau.

 

[TheVacuumGuy]

vakar parūgštėjo, baltas gelsvo atspalvio (panašus į grietinėlę), prasidėjo 500 ml (laisvosios bazės tirpiklyje), kai jį išėmiau iš šaldiklio.
Rūgštinant tapo tirštas, įpylus acetono tūris tapo daug didesnis, bet vis dar tirštas, todėl išsiurbta 2000 ml vis dar gana tirštos kreminės medžiagos, kuri atrodo gražiai.
Nusprendžiau nepridėti daugiau acetono, nes dėl vidutinio tirštumo vakuuminis distiliatorius išlieka daug švaresnis.

Šįryt išėmiau iš šaldiklio. Vis dar ta pati graži balkšva spalva. Per vakuuminę distiliaciją, acetono nebereikėjo, tik išplauti ąsotį nuo likučių.
Džiovinimui naudojau tą patį indą, kaip ir (400 g pora reakcijų aukščiau).
akimis tiksliai nematyti, bet atrodo, kad beveik (minus šiek tiek) tiek pat. pranešiu, kai išdžius.

 

[TheVacuumGuy]

Skaitykite dar kartą

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Reakcija, kurią atlikau netrukus po to, buvo viena iš 200 g, bet naudota 800 dcm. Iš šios gauta 165 g. Taigi tai yra maždaug 75 procentai (kai atsižvelgiama į tam tikrus nuostolius kristalizacijos metu). Daug geriau nei ta, kur panaudota per mažai DCM.

Taigi, 6 valandų reakcija turiu pripažinti, kad ji nepavyko taip gerai (būsimiems skaitytojams)

 

[HewHiSt]

Ei, kaip ištirpinti metilamino HCl, kad gautume metilamino 40% aq ?
Žinau, kad turiu sukurti bazę (natrio hidroksidas 25%) ir po to ją pridėti prie metilamino, bet nežinau proporcijų
Ar kas nors gali man padėti?

 

[Throw-off]

DUK laboratorijoje yra visa gija apie molių santykius ir pan.

 

[spongebomb]

vienas klausimas, iki šiol negaliu rasti atsakymo.
Kai temperatūra yra tokia kritinė, kodėl rmx visą laiką nešaldoma ?
gal ne daugiau kaip 25 °C ? Tikiuosi, kad klausimas ne per daug kvailas

 

[Joker1944]

Jūsų straipsnis labai vertingas, ačiū.
Kaip gaminote 40 % metilamino tirpalą?
Turiu metilamino hci ir noriu pasigaminti 40 % tirpalą.

 

[HewHiSt]

Jums reikia sukurti bazę su NaOH tirpalu
Apie tai yra daug gijų

 

[4synergy]

Meph in DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Manau, kad 300 ml DCM yra pakankamai daug tokiam BK4 kiekiui, 500 ml, mano nuomone, yra per daug ir vietoj to galėtumėte sutaupyti pinigų.

Iš smalsumo, kiek laiko trunka jūsų kristalizacija?

Tikiuosi, kad viskas gerai.

 

[4synergy]

Man užtruko 1 dieną

 

[TheEnthusiasticCat]

Ar galiu pamatyti jūsų kristalus?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Jie gražiai atrodo.

Vadinasi, visas tirpalas, kuriame buvo jūsų tirpalas ir jūsų pasirinktas (-i) tirpiklis (-ai), visiškai susikristalizavo per 1 dieną, ar šie kristalai išimti dar nebaigus visos kristalizacijos?

Mes taip pat užtrunkame maždaug parą, tačiau pailgėjome iki 36 valandų ir šiuo metu iš 1000 g BK4 sintezės gauname apie 600 g kristalų, galbūt turiu metodą, kuriuo galiu dar labiau padidinti šį laiką, tačiau jis dar neišbandytas, todėl negaliu patvirtinti.

Labai švarus, geras darbas, kolega.

 

[Albert13]

Ar turite omenyje kristalizaciją šaldytuve?

 

[4synergy]

Taip