Ciao a tutti,
Dopo più di 8 tentativi, non sono riuscito a produrre Tramadolo, almeno, non più di 5mg ma probabilmente un'altra molecola.
So che la mia reazione di Grignard è corretta, la temperatura per accendere 3-bromoanisolo+fiocchi di Mg sembra essere 70°C +/-2°C sotto costante agitazione (l'agitazione è importante per grattare la superficie del Mg e rimuovere l'ossido. Almeno in un punto è buono.
Allora penso che il mio problema derivi dalla sintesi di Mannich: il mio prodotto NON cristallizza in acetone: i cristalli formano automaticamente una fase liquida più densa.
Rimuovo il 95% dell'acetone e faccio evaporare la fase liquida più densa su una piastra a 60°C, per ottenere cristalli bianchi.
Ma poi, se provo a ricristallizzarli di nuovo dall'acetone, allo stesso modo, il prodotto perde il 70% del peso e mantiene le stesse proprietà.
Dato che il 2-dimetilaminometil-cicloesanone cloridrato dovrebbe fondere a 157-158°C, presumo che non sia il Mannich.HCl previsto, giusto?
Qualcuno può darmi qualche dritta? O meglio, provare lui stesso e condividere il suo risultato per favore?
(qui, una foto del "falso" Mannich.HCl grezzo 10mmol, prima della ricristallizzazione).
Dopo più di 8 tentativi, non sono riuscito a produrre Tramadolo, almeno, non più di 5mg ma probabilmente un'altra molecola.
So che la mia reazione di Grignard è corretta, la temperatura per accendere 3-bromoanisolo+fiocchi di Mg sembra essere 70°C +/-2°C sotto costante agitazione (l'agitazione è importante per grattare la superficie del Mg e rimuovere l'ossido. Almeno in un punto è buono.
Allora penso che il mio problema derivi dalla sintesi di Mannich: il mio prodotto NON cristallizza in acetone: i cristalli formano automaticamente una fase liquida più densa.
Rimuovo il 95% dell'acetone e faccio evaporare la fase liquida più densa su una piastra a 60°C, per ottenere cristalli bianchi.
Ma poi, se provo a ricristallizzarli di nuovo dall'acetone, allo stesso modo, il prodotto perde il 70% del peso e mantiene le stesse proprietà.
Dato che il 2-dimetilaminometil-cicloesanone cloridrato dovrebbe fondere a 157-158°C, presumo che non sia il Mannich.HCl previsto, giusto?
Qualcuno può darmi qualche dritta? O meglio, provare lui stesso e condividere il suo risultato per favore?
(qui, una foto del "falso" Mannich.HCl grezzo 10mmol, prima della ricristallizzazione).
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- By G.Patton
Utilizzate acetone secco puro? Salve, mi scusi per la lunga risposta. Non ho visto la sua domanda.
