Sintesi P2P da P2NP

[K-Cyanide]

No, assolutamente, nel senso che la reazione non funzionerà utilizzando P2P non distillato.
Tuttavia, il prodotto finale è sempre di qualità superiore quando si utilizzano composti distillati. E non dimentichiamo che il P2P sporco nuoce alla resa, senza dubbio. È un lavoro noioso, ma ripaga.

 

[Multivitamin]

Secondo voi è assolutamente necessario misurare la pressione nel sistema quando si distilla sottovuoto l'olio p2p/olio metilico freebase? Oppure posso semplicemente collegare la pompa del vuoto all'adattatore per il vuoto sul nuovo pallone di ricezione vuoto quando il DCM è stato distillato (perché il DCM con un basso punto di ebollizione di 50c distillerebbe anche senza vuoto), accendere il vuoto, aumentare il calore fino a quando non vedo i primi segni di olio p2p che arriva al pallone di ricezione e mantenere la temperatura fino alla fine della distillazione.

Mi sfugge qualcosa? Devo misurare la pressione del vuoto o posso semplicemente aumentare lentamente il calore fino a quando non vedo l'olio arrivare nella beuta?

 

[G.Patton]

Leggere Distillazione e sistemi di distillazione vi sarà molto utile.

 

[Cardboard1234]

Ciao ragazzi, dopo aver aggiunto DCM e lavato con NaOH, il mio strato inferiore è verde invece che rosso come nel video. Distillerò e vedrò se riesco a ottenere un P2P, ma qualcuno ha avuto un problema simile a questo? Perché il colore è diverso?

 

[G.Patton]

Come possiamo rispondervi senza alcun dato di input sulle vostre manipolazioni di reagenti/sintesi? Distillate e poi controllate il bp e/o l'indice di rifrazione.

 

[Cardboard1234]

Ciao Patton, scusa per la mancanza di informazioni. Sarò più specifico.

Ho seguito esattamente i passaggi mostrati nel video per questa sintesi, tranne per il fatto che non sono riuscito a portare la temperatura a 0-5 gradi Celsius nella fase di aggiunta di NaBH4.

Inoltre non ho aggiunto l'HCl a gocce ma in successione di 100ml.

Ho distillato con successo il DCM nella miscela che si attardava intorno agli 80° C, dopodiché ha superato gli 80° C e ho iniziato a notare uno strato trasparente sopra il DCM che non è solubile con il DCM. Immagino sia acqua,

Attualmente sto facendo bollire ulteriormente l'Rm e vedo una soluzione di colore giallo chiaro nel pallone di raccolta e il mio termometro indica 220° C.

Questo sembra P2P

 

[G.Patton]

Quindi, qual è il problema? =)

 

[Cardboard1234]

Non sono sicuro che si tratti di P2P, poiché in una delle vostre discussioni ho letto che non è consentito versare l'HCl senza essere in grado di fare le gocce, in quanto rovinerebbe il nostro prodotto, e non sono sicuro che superando la temperatura specificata si otterrebbe anche un prodotto diverso.
Come faccio a sapere se si tratta di P2P puro?

 

[Cardboard1234]

La temperatura ha superato i 220 e ha toccato i 280 a un certo punto e ora la mia beuta ha due strati. Non sono sicuro di quello che sto guardando anche ora

 

[G.Patton]

Sì, può rovinare completamente il vostro prodotto. È possibile verificare il punto di ebollizione con il metodo della distillazione.

 

[K-Cyanide]

Non si deve riscaldare il P2P a 220°C, perché a queste temperature si rovina la molecola che si decompone. L'ottenimento di P2P puro tramite distillazione deve essere effettuato a pressione ridotta (anche detta distillazione sotto vuoto). È possibile determinare il punto di ebollizione del P2P una volta calibrata la fonte di vuoto. Con una pompa d'acqua aspirante a pressione comune (circa 3,5 bat) il P2P bolle circa a 105C.
Oltre al punto di ebollizione è possibile determinare la densità (quasi uguale all'acqua) e il colore/odore. Il P2P puro è di colore da chiaro a giallo pallido e ha un gradevole odore di fiori.

 

[K-Cyanide]

Oh, scusa, non volevo rispondere a te G. Patton.

 

[Cardboard1234]

Ehi, grazie @K-Cyanide, stavo ancora pensando se potevo ancora salvare la mia soluzione, ma sembra che si sia completamente decomposta, dato che ora è completamente nera. Ora sto cercando un set di distillazione sotto vuoto per ottenere questo risultato. Ce n'è qualcuno che mi consigliereste? Non sono molto sicuro di come calibrare la nostra fonte di vuoto, ma ci darò un'occhiata, hai qualche fonte che potrei consultare a questo proposito? Grazie mille per la risposta!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] sei il benvenuto. Sono lieto di poterti aiutare e sono felice che ci sia un forum così grande che mi fa tornare in mente i ricordi del leggendario forum Hive. Torniamo all'argomento:
Per determinare la forza del vuoto, collegare un piccolo RBF (250 o 500 ml) alla fonte di vuoto e riempirlo con un quarto o un terzo di acqua. Quindi applicare il vuoto a pieno regime. Osservare quindi se l'acqua nella beuta inizia a bollire o meno.
Questa operazione dovrebbe essere eseguita in un certo periodo di tempo (a seconda delle dimensioni del matraccio, ad esempio 250 ml in 30 secondi), per garantire che la fonte di vuoto fornisca un flusso di volume sufficiente.
L'alternativa è una pompa a membrana resistente agli agenti chimici (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards ecc.). Con un po' di pazienza è possibile trovare buone pompe usate su Ebay per un paio di centinaia di dollari/euro.

 

[curiousmind]

Il video dice di aggiungere l'acido fino a un pH di 5-4 o inferiore, ma il testo dice 6,5-7. Qualcuno può chiarire quale dovrebbe essere il pH corretto?

 

[madafaka]

Stavo seguendo il protocollo e stavo aggiungendo l'acido a goccia fino a quando gli strati ph 6-7 si sono separati in due strati distinti come si vede nella foto, ma quando ho aggiunto il DCM non sono riuscito a vedere chiaramente lo strato di dcm.Sono ancora solo due strati.

Questa foto del pallone di reazione è solo la miscela di reazione, quest'altra foto della rm nel becker è con l'aggiunta di DCM.

Darò 500 usd in bitcoin a chiunque mi aiuterà a risolvere questo problema.

 

[T 3]

Pensate al vostro prodotto ora nel vostro livello inferiore

 

[Czeczeczecze]

Non riesco a ottenere h2o2 in concentrazione del 30%. Posso usare il 12% in quantità maggiore? Oppure cosa posso usare al posto dell'h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

perché in polonia è illegale 30%

 

[amieri]

You concentrate it by evaporating the water out of it.

 

[Zhopkins05]

Qualcuno può aiutarmi nell'ultima fase di lavaggio del dcm con NoAH il mio prodotto è andato nello strato acquoso e ha lasciato il mio dcm verde

 

[T 3]

Qual era o qual è il vostro ph, quanto era concentrato il vostro NaOH?

 

[Zhopkins05]

Il ph era di circa 4. Ho continuato ad aggiungere l'acido ma non è più salito, è rimasto a 4 e al 25% con l'aggiunta di H20.