Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[WillD]

La reazione con la boroidruro di sodio può andare fuori controllo se non si monitora la temperatura. Inoltre, i composti di rame in piccola quantità possono interferire con la purificazione del prodotto finale.

 

[V€ctor Company]

Se
la reazione della boroidruro di sodio va fuori controllo, cosa posso fare, la sintesi è fallita? Se ci sono piccoli composti di rame dispersi, è impossibile rimuoverli durante la purificazione?

 

[InLikeFlynn]

Ho avuto un'esplosione di p2np dopo un'aggiunta rapida e involontaria con il nabh4, ma non ha avuto effetti negativi sul mio prodotto finale.

Ho filtrato tutti i composti di rame con 2-3 filtri da caffè dopo aver lasciato riposare il prodotto dopo il riscaldamento a 80c.

 

[WillD]

click. Le fasi 1-5 sono migliori in condizioni di assenza di acqua (con un equivalente di NaBH4). Successivamente, con il nitropropano risultante e il cloruro metallico come catalizzatore, sono possibili condizioni di acqua.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier qual è la BP dell'anfetamina Freebase e deve essere distillata sotto vuoto?
Oppure funziona anche la distillazione a vapore?
Voglio solo il mio Freebase incolore come l'acqua!

 

[mithyl2]

nel video Novator dice che circa la metà dei 26,25 g di soluzione di CuCl2 è sufficiente per 'fermare' la formazione di ossido di rame nero.

Ma usa davvero tutta la soluzione di CuCl2 o solo metà?

(l'ultima sintesi che ho fatto ho aggiunto la soluzione di CuCl2 in quantità non misurata fino alla formazione dell'ossido di rame nero sul fondo della miscela di reazione. devo ancora determinare la qualità e la resa del prodotto finale).

 

[InLikeFlynn]

Qualsiasi cosa facciate, fatela prima su una scala di mg o di grammi, in modo da capire cosa sta succedendo. Se si sbaglia qualcosa, si spreca un sacco di prodotto.

 

[mithyl2]

Sì, ho fatto lotti da meno di 10 g. Probabilmente tornerò a 5 g finché il problema non verrà risolto.

 

[InLikeFlynn]

Dall'anno scorso faccio lotti da 5 g ogni due mesi e solo ora sto iniziando a ottenere buoni risultati.

Alcuni consigli che ho sono per una piccola scala come questa. Aspettate di aver aggiunto il p2np fino in fondo e poi riscaldate manualmente a 60c per 30-45 minuti e lo stesso fate con il CuCl2 dopo averlo aggiunto tutto. Riscaldare di nuovo a 80c e tenerlo per 30-45 minuti.

Nel video ci vuole un po' di tempo per aggiungere il P2np e il CuCl2 a causa della sintesi più grande, ma a quantità più basse è quasi necessario per far partire le riduzioni.

Usare anche IPA e acetone il più possibile secchi, questo ha un effetto enorme su tutto, ho scoperto.

 

[mithyl2]

Apprezzo sempre i suggerimenti provenienti da esperienze reali. Non ho ancora provato l'IPA secco

Qual è la tua fonte di p2np?

 

[InLikeFlynn]

Trovato su eBay. Attualmente sto insegnando a me stesso come realizzarlo.

 

[mithyl2]

Qualcuno di voi ha visto precipitare una quantità molto maggiore di sostanza nell'ultimo passaggio?

Dopo aver eseguito la fase di precipitazione con l'acido fosforico, la quantità di anfetamina che precipitava era più di 4 volte superiore a quella che avrebbe dovuto essere.

 

[Gordon Ramsay]

Molto interessante, osserverò e aspetterò una spiegazione da parte degli esperti su questo sito Ho sentito voci di corridoio sul fatto che l'acido fosforico dovrebbe aumentare la resa, ma mi chiedo perché dovrebbe rendere di più e anche che effetto avrebbe sulla purezza del prodotto. Le anfetamine ottenute dall'acido fosforico dovrebbero essere un po' più deboli, no?

 

[Gordon Ramsay]

Per quanto mi è dato sapere, la sintesi è la stessa del nitroetano, ma viene effettuata con il nitrometano.
L'odore e l'aspetto sono gli stessi, ma non ci sono ammine.

Credo che si chiami Nitrotirene, ma non sono sicuro di ricordare bene.

Edir: Si chiama B-Nitrotirene.

 

[mithyl2]

potete dire qual è il modo migliore per verificare se ho un p2np autentico?

 

[GhostChemist]

Non è necessario far evaporare l'IPA, ma la T della miscela deve essere portata a 60C.
Se tutta la chimica è pura, è possibile che una quantità eccessiva di CuCl2 abbia reagito con l'ammina.
Puoi descrivere il colore della miscela quando aggiungi CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

È possibile effettuare una determinazione del punto di fusione

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyrene 58 °C

Il punto di fusione può variare a causa della qualità del prodotto, ovviamente, e sarà più accurato quando il prodotto è perfettamente puro... nel caso in cui la qualità del vostro prodotto sia bassa, potreste ricristallizzare e poi effettuare un MPD!

 

[mithyl2]

nel momento in cui ho aggiunto la soluzione di rame (ho usato CuSO4*5H2O) alla rm, è diventata grigio scuro. l'ho aggiunta lentamente e dopo le prime gocce ho acceso il riscaldamento (nella rm c'erano anche quelli che sembravano granuli di boroidride non disciolti).
Continuando ad aggiungerlo non ha cambiato colore, ma si è formato il sedimento di ossido di rame come nel video. a causa della mia piastra non sono riuscito a portare la temperatura sopra i 62C, quindi l'ho tenuta a 62c per circa 3 ore e mezza.
Tuttavia, ho fatto un'altra sintesi in cui non c'erano granuli nella rm, e ho tenuto la temperatura a 80c dopo l'aggiunta della soluzione di CuSO4*5H2O, e ha comunque dato lo stesso prodotto all'ultimo stadio.

c'è stata una sintesi che ho fatto in cui il rm è diventato verde scuro dopo l'aggiunta di CuSO4*5H2O, e dopo qualche altra goccia è diventato arancione scuro.

con tutte le sintesi che ho fatto, tutto in questa prima fase è apparso almeno coerente con il video.

credo che con tutte le sintesi che ho fatto finora, dopo l'aggiunta del CuSO4*5H2O ho lasciato il rm così com'è con l'ossido di rame sul fondo per un paio di giorni prima di separarlo, oppure ho lasciato le soluzioni separate con la soluzione di naoh al 25% in esse per 2 giorni. potrebbe essere un problema?

è successo anche qualcosa di strano: qualcosa è precipitato nella "soluzione arancione principale" dopo averla lasciata per un paio di giorni da sola, sia che sia stata lasciata con la soluzione di naoh dopo la separazione, sia che sia stata lasciata per 2 giorni prima della separazione con l'ossido di rame sul fondo (non credo che la soluzione derivata dall'estrazione dell'ossido di rame abbia avuto precipitati).

forse un altro potenziale problema è che quando ho ricristallizzato un po' del mio p2np ho provato a usare il bicarbonato di sodio per purificarlo ma ne ho aggiunto troppo (circa la stessa quantità di bicarbonato di sodio del p2np. l'ho aggiunto in soluzione quando il p2np era sciolto in una soluzione calda di etoh. (poi l'ho messo in freezer, l'ho filtrato quando il p2np era precipitato, poi ho fatto una ricristallizzazione standard sciogliendolo e facendolo precipitare dopo il congelamento). ma forse il bicarbonato di sodio non è stato rimosso. una possibilità è che forse il bicarbonato di sodio è presente nel p2np che sto usando.

 

[mithyl2]

Grazie Gordon.

Ho fatto credo 3 ricristallizzazioni, quindi dovrei avere un prodotto molto puro. a questo punto ha una consistenza soffice, ha un odore debole, dove prima era molto pungente, ed è di colore giallo chiaro.

 

[GhostChemist]

In questa fase, probabilmente lasciare RM per 2 giorni è un errore.

 

[mithyl2]

Proverò a farlo in un'unica prova. c'è qualcos'altro che ho fatto che secondo te potrebbe essere la ragione del mio apparente fallimento?

Il CuSO4*5H2O può essere usato al posto del CuCl2?

posterò presto una foto del mio p2np. spero domani.

 

[GhostChemist]

CuCl2 è più solubile di CuSO4*5H2O, il che può portare alla diluizione di RM.
A volte, dopo l'aggiunta di CuCl2 e NaOH, la RM può solidificarsi dopo 20-40 minuti e la soluzione di ammina può essere facilmente decantata.

 

[mithyl2]

Ho notato questo. in un lotto che ho fatto ho aggiunto un po' più di acqua al CuSO4*5H2O per assicurarmi che si sciogliesse tutto. ma non si scioglieva facilmente. puoi dire quanta acqua in più si può aggiungere prima che sia un problema?

 

[GhostChemist]

Come variante, diminuire proporzionalmente il volume dell'acqua nella soluzione di NaOH

 

[EileiterBurner]

In serata ho rifatto alcuni esperimenti, utilizzando il metanolo al posto dell'IPA.

Quello che posso dire è che non si formano due strati quando si aggiunge NaOH.

Il che non credo sia una cosa negativa in questo caso, perché si può far precipitare immediatamente il sale...

E posso anche dire che la velocità di rotazione è molto forte e non avevo una qualità simile da molto tempo...


PS.scusate il mio pessimo inglese

 

[PabloEscobar]

Grazie per la sintesi e il video GhostChemist. Ho una domanda: Qualcuno ha calcolato la purezza del prodotto finale?

 

[GhostChemist]

L'analisi chimica mostra che il Na2SO4 è presente come impurità quando si utilizzano gli alcoli. Nella maggior parte dei casi, la purezza dipende dai reagenti di partenza e dalla successiva purificazione.