Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[Loki12]

@ImOutAnche
Faccio esattamente come hai detto al punto 1, prima acqua, poi IPA, accendo l'agitazione, mi assicuro che stia andando bene e poi aggiungo tutto NaBH4. L'aumento di temperatura è di +1-2C.
Ho visto la tua configurazione, piuttosto bella, e sono rimasto colpito anche dalla scelta dell'attrezzatura che hai descritto, sicuramente avrei voluto seguire la strada più economica.

La prossima volta che finirò di salare, filtrerò sottovuoto l'IPA nel buchner e dopo aver eliminato il 99% dell'IPA, verserò l'acetone sulla torta umida, darò una mescolata e riaccenderò il vuoto, giusto?

Per quanto riguarda il colore, avevo letto dell'ossidazione di questo composto anni fa e la tua descrizione mi ha confermato che si trattava di ossidazione.

@UWe9o12jkied91d
Grazie anche a te, la prossima volta proverò a raffreddare con acqua fredda quando raggiunge i 50C, ora credo di aver raffreddato troppo e troppo presto, non permettendo alla reazione di raggiungere la temperatura necessaria. Aggiungo cucl2 a goccia a goccia sciolto nella minor quantità d'acqua possibile dopo aver aggiunto il resto di P2NP e lascio mescolare per un minuto o due.

Quando applico il calore a 80C per 30 minuti, mi ritrovo con due strati, trasparente sopra e rame nerastro con nabh4 sembra sul fondo, ma la reazione sembra continuare (gorgogliare) anche dopo aver spento l'agitazione e aver lasciato che la temperatura scenda a circa 40C. Ho provato a risolvere il problema riscaldando più a lungo (50 minuti, a questo punto ha smesso di rifluire), ma il gorgogliamento è ancora piuttosto forte.
Ho letto di questo metodo e alcune persone hanno menzionato che questo può essere causato da NABH4 non reagito che apparentemente viene aggiunto in eccesso in questa sintesi, credo che abbiano descritto l'aggiunta di acido acetico per "neutralizzare" il NABH4 e fermare la miscela dal gorgogliamento, è qualcosa che dovrebbe essere considerato? Oppure va bene se faccio passare la miscela di reazione attraverso una filtrazione sotto vuoto a 30-40C per eliminare il boro e il rame e poi procedo a basificare con NaOH freddo? Non vedo la formazione di cristalli di borato quando separo gli strati, quindi dovrei essere a posto, giusto?

 

[WinterDust]

Sì,

Quando si lava con l'acetone, non è necessario mescolare, basta tenere il vuoto e versare direttamente l'acetone.

 

[chicaloca]

Non capisco come si possa usare l'IPA per estrarre una fase acquosa con l'IPA, perché l'IPA è miscibile con l'acqua... Mi sono perso qui:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Lasciate quindi che vi mostri la strada da seguire.
L'aggiunta di base riempie gli spazi essenzialmente con ioni idrossido e sodio, in modo che eventuali pezzi di olio o di IPA bloccati nella soluzione non abbiano altra scelta che salire a galla. Ma questo è particolarmente vero per l'IPA, che si separa molto facilmente quando viene salato con NaCl o alcalinizzato con NaOH; se provate a farlo con l'etanolo, che ha una maggiore affinità per l'acqua rispetto all'IPA o al metanolo, vedrete che si separa, ma non in modo così pulito, l'interfaccia sarà più disordinata.
In ogni caso, anche se l'estrazione con IPA va bene, utilizzerei sicuramente anche un solvente organico per diminuire la polarità dell'alcool che sto utilizzando.

 

[chicaloca]

Grazie ma non capisco bene e quindi comunque ho intenzione di estrarre con DCM

 

[Melv99]

Il DCM va benissimo. Così come la maggior parte degli altri solventi NP

 

[41Dxflatline]

C'è qualche motivo per cui questa sintesi non utilizza il solfato di rame pentaidrato, molto più economico, meno sospetto e ampiamente disponibile?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 è stato utilizzato in uno dei primi rapporti su questa reazione, con rese superiori all'80%, proprio come con CuCl.

 

[blackburn]

Dopo aver aggiunto l'acido, il colore diventa blu e molto strano,

Cosa può essere?

@G.Patton

Spoiler: immagine

 

[blackburn]

E non si addensa come la panna, tutto affonda sul fondo.

 

[G.Patton]

Può dirmi che cos'è e che cosa ha fatto?

 

[blackburn]

La sua base di anfetamina dopo RM, e ho appena aggiunto l'acido solforico ad esso e il suo colore blu/verde poco e affonda sul fondo @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Sali di rame non reagiti + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok cosa devo fare di diverso dopo aver messo tutti i p2np ho messo il rame e poi dopo che il rame reagisce lo lascio per 30min a 80c

Grazie

 

[G.Patton]

Avete aggiunto troppo CuCl2. Come ha detto @UWe9o12jkied91d, si tratta di anfetamina inquinata. Potete filtrarla e lavarla.

 

[Pervitin]

Ho avuto lo stesso problema, come potete leggere qui sopra. L'ho lavato più volte con Ipa.

 

[CasualChemist]

Ho provato la sintesi per la seconda volta, il wirteup del mio primo tentativo è qui: commento

Questa volta ho seguito i consigli di @UWe9o12jkied91d e ho mantenuto le temperature più alte durante tutto il processo. Per il contesto la mia reazione è ridimensionata a 5 grammi di P2NP.

Per prima cosa ho preriscaldato la miscela IPA+acqua a 40 °C prima di aggiungere NaBH4 (batch singolo). Ho omesso completamente il bagno di ghiaccio/acqua e ho invece preparato una ventola per computer da 120 mm puntata sulla beuta di reazione. Ho aggiunto un cucchiaio di P2NP macinato finemente, la temperatura ha iniziato a salire e ho acceso il ventilatore quando ha raggiunto i 55 °C. Ho aggiunto il batch successivo quando la temperatura è scesa a circa 48 °C. Ho continuato questa procedura con la temperatura che oscillava più o meno in questo intervallo.

Ho aspettato un minuto e ho iniziato ad aggiungere la soluzione di CuCl2.

Come nota a margine, questa volta ho preparato una soluzione un po' più concentrata perché ho tenuto conto del fatto che la ricetta originale parlava di 105 grammi di CuCl2 in H2O e che CuCl2x2H2O ha una massa molare maggiore di circa il 27% a causa della presenza di molecole d'acqua, quindi ho usato l'equivalente di 133 grammi di CuCl2x2H2O in 200 ml di acqua.

Ad ogni aggiunta di soluzione di CuCl2 la miscela ha schiumato molto e ha rilasciato un precipitato marrone che poi si è trasformato in scaglie nere, come nella prova precedente. La temperatura non aumentava troppo, quindi ho messo il pallone di reazione in un bagno d'olio e ho applicato il riscaldamento. Con il riscaldamento simultaneo e l'aggiunta di CuCl2 la temperatura ha raggiunto i 72-74 °C, ho fatto attenzione a non superare gli 80 °C e ho usato il raffreddamento ad aria di tanto in tanto. Poi ho lasciato rifluire a 75-78 °C per 30 minuti.

A differenza del ciclo precedente, dopo il riflusso non si è verificata alcuna separazione di strati nel RM e ho notato la presenza di una sostanza oleosa mescolata al RM. Ho provato a filtrare la polvere nera con un filtro di carta, ma la miscela era così oleosa e densa da passare a malapena attraverso la carta da filtro, quindi ho decantato la parte chiara e scartato il resto. Ho osservato meglio il residuo nero e ho notato due cose interessanti: minuscole particelle di rame e chiazze d'olio che galleggiavano sulla superficie.

Poi ho continuato con NaOH, separazione degli strati, acido fosforico e così via.

Anche questa volta, la mia presunta miscela IPA+A-olio non aveva la minima sfumatura gialla, era incolore e un po' torbida. Perché nella maggior parte dei resoconti degli utenti l'olio A è nettamente giallo? La maggior parte delle illustrazioni che ho trovato online, compresa la pagina di Wikipedia, mostra l'anfetamina freebase come un liquido incolore che assomiglia molto a quello che ho io. Dipende dalla qualità dei cristalli di P2NP? Ho un lotto abbastanza fresco da nitrochemis.com e lo tengo in frigorifero, i cristalli hanno un colore giallo chiaro.

Il prodotto finale è identico al mio lotto precedente, non l'ho ancora testato perché devo ancora fare un lavaggio.

Inoltre non riesco a trovare alcun riferimento su come dovrebbe essere il prodotto finale quando viene sniffato. Un prodotto puro al 100% non dovrebbe bruciare affatto? Fa differenza se è un fosfato o un solfato? Sarei grato se qualcuno potesse descrivere la sensazione reale con un prodotto ad alta purezza.

 

[UWe9o12jkied91d]

Il solfato puro almeno non dovrebbe bruciare, non so il fosfato: c'è un fastidio dovuto alle particelle fini che irritano e solleticano la mucosa, ma dopo il fatto non dovrebbe bruciare chimicamente.

 

[CasualChemist]

Devo aver sbagliato di nuovo qualcosa, perché brucia da morire. Il sapore è anche molto salato, credo che siano presenti alcuni sali di sodio.

Il prodotto ha anche un aspetto diverso questa volta. Il primo lotto assomiglia più al gesso macinato e forma piccoli grumi. Il secondo è una polvere molto fine. Entrambi sono bianchi come la neve e molto solubili in acqua.

Qualche idea su cosa possa essere andato storto questa volta?

 

[UWe9o12jkied91d]

Non ne ho idea, hai fatto qualcosa di diverso? Sarebbe un'idea estrarre lo strato d'acqua con una o due porzioni di solvente non polare e assicurarsi che la massa sia sufficientemente basica e asciugare il prodotto finale in solvente con un agente essiccante.Puoi purificare il prodotto ottenuto tramite a/b o ricristallizzazione o entrambi.

 

[41Dxflatline]

Il p2np nitrochimico ricristallizzato è delizioso, anche se prima puzza di benzaldeide ed è di un luminoso giallo canarino, l'A-Oil è "giallo" perché il p2np è giallo e a volte non reagisce completamente.

 

[KokosDreams]

Ciao ragazzi,

Finalmente siamo riusciti a realizzare questa sintesi in laboratorio.

Prima di tutto devo dire che non siamo chimici, non abbiamo un background in chimica e non abbiamo mai sintetizzato alcun farmaco di sintesi prima d'ora. Questa è la prima via di sintesi che tentiamo.

Finora abbiamo fatto diversi tentativi che abbiamo tenuto per noi senza condividere troppo in questa sede. Abbiamo subito scoperto in quali modi il laboratorio doveva essere migliorato per procedere con una sintesi di successo.
Ci siamo quindi presi del tempo per migliorare il sistema di raffreddamento, il controllo della temperatura, la ventilazione e altri aspetti del laboratorio e siamo tornati al lavoro da poco.

Per completezza di informazione, il prodotto target è la freebase purificata, non il solfato.

Rapporto di sintesi:

A questo punto, purtroppo, si è verificato un problema: la nostra pompa del vuoto non può essere regolata per l'evaporazione dell'acqua, in modo da poter fornire una pressione accurata.
Abbiamo provato a portare l'acqua a ebollizione a 0,04 MPa + 71,5 °C e abbiamo giocato con la temperatura nei livelli tra 71,5 e 90 °C, ma ci siamo dovuti fermare quando non bolliva.
La miscela freebase:acqua (1:5) è ora in un imbuto separatore fino a quando non avremo trovato una soluzione a questo problema.

Risultati attuali (attenzione: contenuto pornografico):

Per poter stimare la potenza delle fasi organiche che abbiamo separato e combinato, abbiamo proceduto a realizzare due diversi processi di cristallizzazione.

Prima di tutto, abbiamo prodotto 14 l di fase organica da 800 g di P2NP, che consideriamo un grande successo dopo aver confrontato questa resa con i colleghi chimici di questo forum. Ora stiamo immagazzinando questa soluzione organica per effettuare diversi esperimenti per imparare di più sul processo.

Nota: le differenze di colore derivano dai diversi rapporti di miscelazione tra lo strato acquoso estratto e lo strato organico raccolto per primo.

1. 210 ml di soluzione di freebase/ipa + 50 ml di acetone anidro + acido solforico al 99,99%.
Risultato: 7,2 g di freebase essiccata (abbiamo fatto un po' di confusione e abbiamo versato un po' di prodotto, la resa avrebbe dovuto essere maggiore).

2. 200 ml di soluzione di freebase/ipa + acido solforico al 99,99%
Risultato: 7,3 di freebase essiccato

(questa immagine non è una foto del solfato essiccato)

L'ipotesi è che stiamo ottenendo un solfato con circa il 60% - 61%.

Il nostro obiettivo è scoprire come l'aggiunta di acetone influenzi la resa e la purezza del prodotto.
Finora possiamo dire che la resa non è troppo influenzata, mentre non possiamo ancora dire molto sulla purezza perché non l'abbiamo ancora inviata al laboratorio. Lo invieremo al laboratorio insieme a un campione di freebase purificato una volta arrivato. Il solfato cristallizzato senza l'uso di acetone sembra un po' meno bianco dell'altro, ma è solo una supposizione... un test quantitativo di laboratorio dirà di più.

Purificazione della freebase:

Eravamo curiosi e volevamo scoprire quanta freebase purificata potevamo ottenere dalla fase organica; secondo le nostre stime, dovrebbe essere circa il 5% della soluzione freebase/ipa, il che significa che dovremmo ottenere circa 100 ml di freebase effettiva da 2 l di soluzione freebase/ipa.

Abbiamo effettuato l'evaporazione dell'IPA nel nostro rotovap. Qui arriva la parte difficile, abbiamo già fatto questo passaggio in passato e ci ha portato a ricevere una crema gelatinosa, simile al miele, dopo che l'IPA era completamente evaporato. La nostra ipotesi allora era che l'avessimo lasciata troppo a lungo nel rotovap, ecco perché questa volta siamo stati più attenti.

Alla fine del processo di evaporazione abbiamo iniziato a vedere parti solide e oleose attaccate al pallone di distillazione e abbiamo ipotizzato che si trattasse del nostro prodotto + impurità:

Abbiamo travasato il liquido oleoso in un becher per vedere i risultati:

Stranamente abbiamo ricevuto 200ml invece dei 100ml previsti, pensiamo che questa differenza possa derivare da impurità e dal fatto che non abbiamo asciugato la soluzione in precedenza.

Abbiamo quindi proceduto con l'aggiunta di acqua (nella foto si vede il rapporto 1:1 freebase:acqua, che abbiamo poi aumentato a 1:5) e agitato la soluzione nella beuta per pulirla e catturare tutti i residui di solidi/olio:

Se si osserva attentamente, si possono vedere parti oleose che galleggiano nell'acqua.
In passato abbiamo ottenuto gli stessi risultati e siamo riusciti a produrre una base libera leggermente lattiginosa tramite una normale distillazione in corrente di vapore.
Ora volevamo sottoporlo al nostro rotovap quando si è verificato il problema sopra descritto.

Al momento siamo fermi a questo passaggio e abbiamo conservato la soluzione in un imbuto separatore per tutta la notte a temperatura ambiente (17 °C):

Fin qui tutto bene, siamo curiosi di vedere cosa ne pensate dei nostri risultati e magari cosa migliorereste.
Siamo abbastanza soddisfatti dei risultati ottenuti finora, ma dobbiamo trovare un modo per far funzionare il processo di distillazione dell'acqua.

Stiamo cercando di mettere le mani su un vacuometro molto preciso per la nostra pompa a vuoto, in modo da poter fornire un vuoto più basso per manipolare il punto di ebollizione dell'acqua a livelli più bassi, intorno ai 28 - 40 °C. Un'altra nostra idea è quella di raffreddare ulteriormente l'acqua all'interno del refrigeratore, che durante il processo ha raggiunto i 24,5 °C, dato che il nostro refrigeratore non è in grado di tenerla sotto i 15 °C da solo.

Per quanto riguarda la produzione di solfato, siamo molto soddisfatti perché stiamo raggiungendo (o addirittura superando di poco) la resa del video tutorial e siamo fiduciosi di poter ottenere lo stesso risultato per la produzione di freebase, ma dobbiamo prima arrivarci, in qualche modo.

Domande:

1. Quando abbiamo aggiunto la soluzione IPA/Freebase al rotovap non abbiamo avuto alcun problema con l'evaporazione dell'IPA, ma quando abbiamo aggiunto la soluzione freebase/acqua la pressione nel rotovap non poteva essere mantenuta allo stesso livello, anche se abbiamo aggiunto lo stesso volume di liquido per ogni processo (1L ciascuno).
Quale potrebbe essere la ragione e come possiamo evitare che ciò accada?

2. Qual è il modo migliore e preferito per passare da una base libera impura (dopo l'evaporazione dell'IPA) a una base libera purificata (tramite distillazione in corrente di vapore/distillazione sotto vuoto/rotovap)?

3. Quali modi preferite per rimuovere l'IPA dalla soluzione di IPA/Freebase?
Riteniamo che non sia normale ottenere questo composto simile al miele e riteniamo che debba essere più liquido.

4. Ci è stato consigliato di passare a un lavaggio con NaHCO3/acqua invece di effettuare una distillazione della soluzione freebase:acqua per separare gli strati (seguita da un'estrazione con DCM dello strato acquoso), qual è la vostra esperienza in merito?

A questo punto vorrei ringraziare i professionisti di questo forum e gli altri membri del forum che ci hanno aiutato ad arrivare a questo punto.

@G.Patton grazie per gli straordinari consigli e l'aiuto fornito finora in ogni momento della giornata
@HEISENBERG grazie per aver fornito questa piattaforma ai principianti come me per imparare e incontrare persone che la pensano allo stesso modo
@GhostChemist Grazie per averci fornito ulteriori informazioni sul processo e per aver condiviso la tua esperienza con noi.
@ImOutAnche tu grazie per aver condiviso la tua esperienza con noi
@madmoney69 Grazie per il supporto emotivo
@UWe9o12jkied91d Grazie per avermi aiutato con la distillazione in corrente di vapore qualche settimana fa.

Per oggi è tutto, auguro a tutti voi un fantastico inizio di weekend.

Con affetto,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

È difficile dirlo, in alcune immagini sembra che il p2np non abbia reagito, hai provato a filtrare per gravità per isolare il solido?

D'altra parte, in alcune immagini ha un aspetto oleoso, potrebbe essere p2np diventato olio con il solvente a causa del calore che ha parzialmente cristallizzato.

Oppure potrebbe essere la tua ammina pura che si sta degradando in questa polvere bianca omega-fine, in quanto le ammine freebase dsono ancora ammine freebase che si gelificano in presenza di acqua, quindi potrebbe essere bene asciugare prima

Quello che posso aggiungere è che non si usa un rotovap come finto distillatore a vapore, bisogna allestire un apparato sia a 1 matraccio che a 2. L'ideale per te, in base a quello che ho letto, sarebbe integrare una distillazione a vapore nel processo, distillando direttamente dal matraccio di reazione dopo l'aggiunta di naoh sol, saltando la filtrazione dei solidi, riducendo le manipolazioni e il tempo.Ti suggerirei di acquistare finalmente un mantello, farà la differenza rispetto a una piastra per la distillazione a vapore, soprattutto per 20L.E ti sento abbaiare, hai un solo collo, basta un adattatore a 2 vie, agitatore centrale lato condensatore a scelta, o semplicemente acquistare un mantello agitato se stai acquistando rotovaps

 

[KokosDreams]

Ehi amico, grazie per il feedback esteso.

L'ho fatto riposare in un becker per un po' e ho potuto vedere la formazione di due strati diversi, ho pensato che lo strato superiore (più liquido) fosse probabilmente acqua, dato che non l'ho asciugato prima, o forse anche isopropile che non ho completamente rimosso nel processo di evaporazione dell'IPA.

Ha senso tutto ciò?

Immagine:

Spero che si stia parlando del composto sopra descritto (immagine) quando si parla di "solidi".
La sua consistenza è effettivamente simile a quella di un delizioso miele, non so come altro descriverla.
Applicherò sicuramente l'essiccazione una volta che passerò alla produzione di massa, per questo mi procurerò un nuovo lotto di solfato di sodio anidro
L'ho lasciato fuori per evitare che si creassero complicazioni, cosa che probabilmente non ha nemmeno senso
Interessante, ho visto video online di 'estrazione di olio essenziale' con un rotovap e ho pensato che avrebbe avuto senso anche per me, l'ho anche fatto funzionare ora e pubblicherò un altro rapporto sotto il mio commento originale tra pochi minuti.
È molto interessante, credo nella vostra esperienza e sono sempre stupito quando mi consigliate cose che non ho mai sentito prima altrove.
Se distillassi direttamente dal mio 20L rbf dovrei saltare una seconda estrazione dello strato di fanghi+eqeous, giusto?
In realtà ho un mantello riscaldante da 20L nel mio laboratorio per il mio RBF a 3 colli da 20L, ma non ho mai pensato di usarlo per una vera e propria distillazione in corrente di vapore, dato che uso questo pallone solo per la reazione principale (NaBH4, P2NP, CuCL2) - molto interessante.
Temevo che un mantello agitato potesse causare problemi quando si effettua questo percorso, poiché i fanghi tendono a diventare duri rapidamente, anche quando sono ancora a contatto con i liquidi.
Ma credo che ci sia stato un malinteso in quanto ho 3 colli nel mio RBF da 20L, o stai parlando del mio impianto di distillazione? Si tratta di un RBF da 2L con 1 collo

Ora posterò i miei risultati aggiornati.

 

[KokosDreams]

Aggiornamento sul rapporto di sintesi pubblicato sopra:

Abbiamo fatto funzionare il rotovap per distillare l'acqua rimuovendo il 50% della soluzione messa nel pallone di distillazione; ho imparato che alti volumi di liquido possono causare la formazione di gas all'interno del sistema rotovap che impediscono un'applicazione consistente del vuoto.

Ora sto rimuovendo l'acqua (e auspicabilmente la freebase ) dal pallone di distillazione a 40 °C.

Dopo un po' ha iniziato a raccogliersi un distillato lattiginoso all'interno del pallone di ricezione.
L'aspetto interessante è che potevo vedere bolle cristalline galleggiare in cima al distillato, così come nel rubinetto del pallone di raccolta. Inizialmente ho pensato che il liquido cristallino fosse IPA, che non era stato completamente rimosso prima, ma dopo averlo rimosso e annusato, ora penso che sia il mio prodotto. Un altro fatto che potrebbe avvalorare questa teoria è che non era solubile in acqua.

Ecco alcune immagini per spiegare meglio la situazione attuale:

Si vede chiaramente un liquido che galleggia in alto e uno che viene spinto nel rubinetto in basso che non è solubile in acqua.
Presumo che l'acqua sia diventata lattiginosa perché all'interno potrebbe esserci della freebase, che ora potrebbe essere rimossa con un'estrazione di DCM.

Un'altra scoperta interessante che ho fatto è stato l'aspetto della solubilità dell'acqua e del freebase alla fine del processo di evaporazione:

Presumo ancora una volta che il liquido oleoso/bubboso che galleggia nella soluzione giallo/arancione sia il nostro prodotto, l'anfetamina freebase.
Quando ho messo la stessa soluzione in un becker e ne ho lasciata un po' nel becker dopo aver travasato l'intera soluzione nel pallone di distillazione, l'aspetto era questo:

Ora mi chiedo se ho fallito alla grande o se sono sulla buona strada per ricevere l'anfetamina freebase da questo
Sinceramente ho una buona sensazione e vorrei procedere con un'estrazione con DCM e poi con un'evaporazione con DCM per sperare di ricevere il mio prodotto.

Voi cosa ne pensate?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Cosa ne pensate?

 

[41Dxflatline]

È buffo che tu abbia postato questo, il mio ha appena finito di rifluire. Dovrebbe essere a strati? Il rame nero è un piccolo strato sul fondo della beuta.

 

[KokosDreams]

Dopo quale fase esattamente?
Dopo l'aggiunta della soluzione CuCL2/DH2O è normale che la RM si separi in strati.
Strato inferiore: fango scuro/marrone/rosso con solidi provenienti dalla reazione del rame.
Strato superiore: colore giallastro/verdastro, a seconda di come si è svolta la reazione, contenente il prodotto.

In questo caso si continua con lo strato superiore, mentre lo strato inferiore può essere utilizzato per un'estrazione con la fase acquosa (+IPA) raccolta dopo aver aggiunto il 25% di NaOH alla RM.