Cristallizzazione della "mia" MDMA freebase

[Davidrobinson]

Dovrebbe essere tutto a posto perché si è schiantato con l'acetone. Più acido crea solo più impurità.
Hai ottenuto grossi cristalli versando la base libera acidificata a caldo nell'acetone freddo?

 

[btcboss2022]

Quando l'ho fatto in passato a 120C ho ottenuto cristalli grandi, ora a 130C ho ottenuto polvere lucida.

Grazie.

 

[kharpa177]

Ho regolato la base libera a ph3 e l'ho riscaldata, ho aggiunto un po' di acetone freddo e sono nati questi cristalli... Ho aggiunto 4 volte più acetone e l'ho messo nel congelatore

 

[kharpa177]

questo è corretto dopo aver messo l'acetone la soluzione diventa bianca

 

[btcboss2022]

Immagino che questo non sia il mio modo di fare, allora. Se mi stai chiedendo dei problemi relativi a un processo diverso, dovresti spiegare le fasi precedenti.

 

[kharpa177]

Un saggio fotografico sul nitrometano Al/Hg

Ho fatto questa sintesi solo alla fine che ho cristallizzato nel modo che hai detto tu

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Ciao amico. Ho alcune domande su questa parte del tuo procedimento

Lasci la miscela a 112c finché l'acqua non bolle o arrivi a quella temperatura e la versi direttamente nel secchio?

Nel secchio hai di nuovo acetone freddo?

Non si perde molto prodotto nell'acqua rimanente?

Grazie

 

[Mr Good Cat]

L'ultima volta, ricristallizzando il sale secco con questo metodo a 108C, ho perso il 5,4% del peso secco.

 

[Mr Good Cat]

Scusate, ho dimenticato di contare gli avanzi di acetone. Quindi, è molto meno: il 2,6% perso, non è affatto male.

 

[kharpa177]

Ci sono così tanti metodi che persino le persone sono confuse... Ho usato questo metodo e non funziona... alcuni dicono che la cristallizzazione avviene a temperatura ambiente con acetone freddo... altri dicono che avviene tramite riscaldamento

 

[Mr Good Cat]

Non dubito che questo metodo funzioni. Anche ora ho appena finito di applicare questo metodo alla base libera purificata dall'etere, e funziona. I cristalli sono bianchi e perfetti. Quindi non credo di aver sbagliato qualcosa. Piuttosto, qualcosa non andava nella soluzione che ho ricevuto da voi: il volume dei contaminanti era enorme e persino difficile da pulire con l'etere.

Per me il processo è semplice e completamente comprensibile. Uso una semplice piastra che può controllare la temperatura all'interno della soluzione fino a 102C; mi ci vuole circa 1 ora per riscaldare la soluzione 1:1 fino a questa condizione. Poi cambio la modalità e la finisco a 108C controllando la temperatura della piastra tra 160 e 170C. Questa fase richiede altri 30 minuti circa. In totale 90 minuti, tutto qui.

 

[bblanco]

Sono arrivato esattamente a questa stessa polvere opaca. pasta di denti e dopo l'essiccazione questo ... ho provato a ri-cristallizzare con acqua quando ho prestato attenzione ... nessun cristallo ... paio di giorni fa ha fatto tre test allo stesso tempo ... non riuscivo a ricordare che cosa ho fatto, ma tutto d'un tratto in una bottiglia ho avuto 5gr rocce bianche grandi cristalli.... fottuto inferno ]non ricordo come ho fatto...

 

[Mr Good Cat]

Credo che questo metodo possa essere semplificato se applicato alla base libera purificata come segue.



1. Aggiungere porzionatamente HCL37% freddo alla base libera di MDMA (anch'essa precedentemente raffreddata) mescolando fino a PH 3.


2. A questo punto abbiamo usato 95 ml di HCl 36% (che contiene 65 ml di acqua) per 1 mole di base libera. Una parte dell'acqua sarà evaporata a causa del calore rilasciato dalla reazione. Ma, probabilmente, se finiamo l'acidificazione in 15 minuti (e non in 30 minuti come ho fatto l'ultima volta quando ho ottenuto una polvere bianca e secca alla fine della reazione) ci saranno circa 40 ml di acqua per 1 mole.


3. Riscaldare gradualmente la miscela mescolando fino a 108C e gettarla rapidamente nel secchio di cristallizzazione scelto.

...


Si salta semplicemente la cristallizzazione preliminare in quanto passaggio non necessario, dato che la base libera è già pulita.

 

[rothschild33]

Qual è il risultato finale se si usa MDMA freebase non distillata?

 

[Mr Good Cat]

Purtroppo non ho provato. L'ultima volta ho commesso un errore durante l'acidificazione della base libera - allungando il processo nel tempo. Così, quando ho finito, nel becher c'era una polvere quasi secca. Poi sono riuscito a scioglierla e a ricristallizzarla riscaldandola a 108C. Sono completamente soddisfatto del risultato.


Ma credo che funzionerà anche se rimane dell'acqua dopo l'acidificazione.

 

[Mr Good Cat]

Voglio dire, avevo la ferma intenzione di provare questo metodo di cristallizzazione "semplificato" mentre acidificavo la mia base libera "distillata" l'ultima volta, ma ho sbagliato i tempi. Quindi ho dovuto sciogliere il sale 1:1 e ricristallizzarlo riscaldandolo a 108C. Il risultato è perfetto come previsto.
Logicamente, questa cristallizzazione "semplificata" in un solo passaggio dovrebbe essere perfetta se applicata alla base libera "distillata". Ma, ovviamente, non è la strada da seguire per la base libera non distillata: presenta un livello enorme di inquinanti e non può essere purificata con una cristallizzazione in un'unica fase.

 

[bitcoinup2020]

Posso cristallizzare l'MDMA Freebase non distillata?

 

[kharpa177]

Ho cristallizzato la freebase a freddo con acetone e hcl a freddo, è corretto?

 

[kharpa177]

Ho cristallizzato la freebase a freddo con acetone e hcl a freddo, è corretto?

 

[Mr Good Cat]

tutto è corretto

 

[kharpa177]

1foto .. hcl gas
2 phot acidificante con hcl più acetone freddo nella base libera

È normale che dopo l'hcl gas la soluzione sia torbida? Cosa devo fare dopo?

 

[Unreacted Freebase]

Una cottura più prolungata a una temperatura più alta, 130°C, rispetto a 110°C, assicura una maggiore perdita di acqua.
Più asciutta è la soluzione, più veloce sarà la precipitazione del prodotto (più veloce è anche la dimensione del cristallo).
Per far crescere il cristallo più grande è utile avere un certo contenuto d'acqua. In questo modo il prodotto si scioglie e poi precipita lentamente con la tecnica del congelamento.