La mia sintesi di 3-CMC

[antrax]

Per misurare il pH si usano strisce di misurazione del pH o un dispositivo digitale di misurazione del pH?
Per filtrare, si usa la forza di gravità o il vuoto?
Per separare due liquidi di densità diversa, si usa un imbuto separatore?
Durante il processo di metilazione, avete chiuso il contenitore per evitare la fuoriuscita dei fumi o lo avete lasciato aperto?
Per ottenere cristalli trasparenti, li avete lavati o che tecnica avete usato?
Quanti giorni ci sono voluti per la formazione dei cristalli e in quale contenitore li avete lasciati riposare e avete chiuso il contenitore o lo avete lasciato aperto per far evaporare il solvente?
Quanto hai pagato per il precursore? e il precursore era già pronto o hai dovuto comprare un pre-precursore e poi sintetizzare il precursore da solo?
Grazie!

 

[Jesse_Pinkman_]

Ho utilizzato una pompa a vuoto manuale per filtrare tramite buchner

 

[UWe9o12jkied91d]

Per misurare il pH si usano strisce di misurazione del pH o un dispositivo digitale di misurazione del pH?
Carta e in base all'odore/colore

Per la filtrazione, si utilizza la forza di gravità o il vuoto?
gravità su panno musulmano/gauze

Per separare due liquidi di densità diversa, si usa un imbuto separatore?
Si decanta quanta più acqua possibile, lasciando almeno qualche residuo.

Durante il processo di metilazione, avete chiuso il contenitore in modo da non far uscire i fumi o lo avete lasciato aperto?
condensatore senza acqua corrente sigillato delicatamente con un guanto e un elastico

Per ottenere cristalli trasparenti, li avete lavati o quale tecnica avete usato?
Precipitazione -> Filtrazione -> Ulteriore ricristallizzazione in acqua + acetone/IPA

Quanti giorni ci sono voluti per la formazione dei cristalli e in quale contenitore li avete lasciati riposare e avete chiuso il contenitore o lo avete lasciato aperto per far evaporare il solvente?
A seconda di quanto grandi e belli volete che siano i vostri cristalli potete far evaporare una determinata quantità di solvente durante la reazione, più evaporazione e raffreddamento rapido = cristalli piccoli ma fumabili, meno evaporazione e raffreddamento delicato = cristalli grandi Se la maggior parte del solvente è evaporata la cristallizzazione può durare meno di un'ora, contenitore di pirex aperto

Quanto hai pagato per il precursore? Il precursore era già pronto o hai dovuto comprare un pre-precursore e poi sintetizzare il precursore da solo?
Nessun commento
Grazie!!!
prego

 

[lheartamines]

Fate attenzione quando utilizzate un dispositivo di ph digitale e il DCM, se lo lasciate nella rm durante il monitoraggio scioglierete il dispositivo.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sì, ho avuto questo con un termometro

 

[lheartamines]

Mi chiedo cosa c'entri il 3-cmc con il fatto che sembra preferibile lavorare nello strato acquoso invece che in quello organico quando si fa l'acidificazione. Ho provato anche il tuo metodo @Jesse_Pinkman_ e ho ottenuto buoni risultati lavorando sullo strato acquoso. Quando lavoro nello strato organico, non ottengo mai sale, ma solo fango. Ma sto anche lavorando con quantità molto piccole di chetoni, circa 15 grammi. Sto cercando di perfezionare la mia tecnica da dilettante e non voglio sprecare grandi quantità di precursori preziosi.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ha a che fare con la natura del precursore

 

[ELAIGIBBOR]

Mi piacerebbe provare la tua sintesi, continua a migliorarla fratello

 

[draconic123]

Perché il mio olio da 3 cmc diventa nero durante l'acidificazione? Lo porto esattamente a 5,5-6 e diventa nero

 

[Jesse_Pinkman_]

Forse si fa cadere l'acido troppo velocemente... meglio raffreddare il rm e l'acido. Si acidifica lo strato organico o con l'acqua insieme?

 

[draconic123]

solo lo strato organico, sì, sospetto di acidificare troppo velocemente.

 

[UWe9o12jkied91d]

l'alocetone diventa nero con l'acido, controllare i parametri di reazione

 

[Jesse_Pinkman_]

Mettere la stessa quantità d'acqua in un recipiente, quindi acidificare goccia a goccia lentamente, quindi far evaporare lo strato d'acqua.

 

[xoxoxoxo]

si ottengono strati visibili di acqua e base libera dopo l'aggiunta dell'acido?

 

[Jesse_Pinkman_]

Sì, e poi si prende lo strato superiore e lo strato inferiore viene smaltito.

 

[Jesse_Pinkman_]

Se si usa il dcm, quando si usa l'etilacetato si prende lo strato di fondo/acqua

 

[draconic123]

Ottengo solo un liquido nero intero senza strati

 

[UWe9o12jkied91d]

Intende dire SE si aggiunge acqua.

 

[Jesse_Pinkman_]

Allora hai sbagliato qualcosa, credo... vorresti descrivere le fasi della tua sintesi?

 

[draconic123]

Ho effettuato la metilazione lasciando 2b3c dcm e metilammina per 12 ore senza calore solo mescolando, ho eliminato lo strato superiore, ho lavato 2 volte lo strato inferiore, ho eliminato lo strato superiore, ho aggiunto acido fino a 6 e il liquido è diventato rosso molto scuro.

 

[UWe9o12jkied91d]

la procedura sembra buona, gocciolare più lentamente con una buona agitazione
inoltre, sii paziente con il solo DCM, a volte decide di schiantarsi in 2 minuti, a volte ha bisogno di un'ora di agitazione, l'acetone aiuterà in questo caso, consiglio di usarlo (freddo se possibile).

 

[draconic123]

Ok, so che è una cosa stupida, ma per essere chiari, quindi dopo l'acidificazione si prende lo strato superiore o quello inferiore per asciugare usando il dcm? Sono confuso

 

[Jesse_Pinkman_]

I
solo strato d'acqua