La mia sintesi della 3-CMC:
Per prima cosa voglio ringraziare William Dampier per i suoi consigli.
Uso un bicchiere sigillato con uno spesso foglio di alluminio tra il coperchio e il bicchiere per evitare i fumi.
E no, non esploderà, se si usa questo tipo di vetro.
Ho provato con il dcm e l'etilacetato ed entrambi funzionano bene.
Il vantaggio dell'etilacetato è il breve tempo di cottura, circa 20 minuti.
Non è necessario riscaldare fino a 35 gradi come con il dcm.
Ma gli strati sono opposti, l'acqua scende nell'etilacetato e il dcm sale.
Per esempio:
100 g di 2b3c
300 dcm
200 metilammina40% acqua
3 ore a circa 36 gradi
20 minuti con etilacetato
Dopo di che, aprire il bicchiere e mettere all'interno la stessa quantità di rm, acqua fredda, dest./10% bicarbonato di sodio, questo è il primo lavaggio per eliminare la metilammina.
2 ulteriori lavaggi con acqua distillata
(stessa quantità della rm)
estrarre entrambi gli ultimi 2 lavaggi (strato d'acqua) con dcm per ottenere il resto della freebase,
poi mettere in rm.
Successivamente, aggiungere la stessa quantità di acqua distillata fresca e fredda nella rm, lasciandola agitare per qualche tempo.
Poi separare lo strato organico da quello acquoso.
Ho provato diversi tipi di acidificazione.
strato organico da solo e strato organico/acqua insieme.
Preferisco il secondo.
In questo caso lo strato organico viene smaltito.
mettere l'agitatore magnetico
per l'acidificazione uso un imbuto separatore o un gocciolatore, goccia a goccia
(ogni 2-3 secondi)
fino a ph6, circa 40ml di HCI al 37%
(non lo mescolo con l'acetone).
Durante l'acidificazione il rm inizia a cambiare colore da giallo ad arancione.
Dopodiché, separare lo strato d'acqua con un imbuto separatore, metterlo in una ciotola o in un piatto e lasciarlo cristallizzare, questo richiederà un po' di tempo, 2-3 giorni.
Il congelatore mi ha dato risultati strani, quindi non lo consiglio.
Dopo la formazione dei cristalli, ho avuto risultati diversi, a volte molto chiari, a volte giallo chiaro.
Quindi, per ottenerli il più possibile chiari, bisogna ridurli in polvere, lavarli con acetone e filtrarli con il buchner.
Mettete l'acetone in una ciotola e lasciatelo evaporare, rimarrà un po' di polvere, che verrà schiacciata e lavata di nuovo.
La polvere lavata dal buchner verrà asciugata e ricristallizzata di nuovo.
Becher da 300 ml, 1 ml di acqua per 1 g di polvere, riscaldato con agitatore magnetico fino a 60/70 gradi.
Quindi mettere la polvere nel becker, lasciarla sciogliere e mescolare per 1-2 minuti.
Quindi mettere 2 ml di ipa o acetone per 1 g di polvere nel becher, lasciare agitare per un breve periodo.
Dopodiché, mettere di nuovo in una ciotola o in un piatto, far evaporare e formare i cristalli.
Ripetere questo passaggio finché non si ottiene la limpidezza desiderata.
Per quanto riguarda la resa (circa 30-40%, all'inizio avevo solo il 20%, perché non ho riutilizzato la soluzione dopo la cristallizzazione), ad essere onesti, mi aspettavo di più, ma forse la mia sintesi ha qualche problema o è successo qualcosa che non so.
Se qualcuno ha esperienze migliori, per favore condivida le sue conoscenze.
Per quanto vedo qui nel forum, molte persone hanno domande sulla 3-cmc ma è difficile trovare risposte valide e utili.
Le immagini provengono da diversi lotti e da diverse fasi.
Per prima cosa voglio ringraziare William Dampier per i suoi consigli.
Uso un bicchiere sigillato con uno spesso foglio di alluminio tra il coperchio e il bicchiere per evitare i fumi.
E no, non esploderà, se si usa questo tipo di vetro.
Ho provato con il dcm e l'etilacetato ed entrambi funzionano bene.
Il vantaggio dell'etilacetato è il breve tempo di cottura, circa 20 minuti.
Non è necessario riscaldare fino a 35 gradi come con il dcm.
Ma gli strati sono opposti, l'acqua scende nell'etilacetato e il dcm sale.
Per esempio:
100 g di 2b3c
300 dcm
200 metilammina40% acqua
3 ore a circa 36 gradi
20 minuti con etilacetato
Dopo di che, aprire il bicchiere e mettere all'interno la stessa quantità di rm, acqua fredda, dest./10% bicarbonato di sodio, questo è il primo lavaggio per eliminare la metilammina.
2 ulteriori lavaggi con acqua distillata
(stessa quantità della rm)
estrarre entrambi gli ultimi 2 lavaggi (strato d'acqua) con dcm per ottenere il resto della freebase,
poi mettere in rm.
Successivamente, aggiungere la stessa quantità di acqua distillata fresca e fredda nella rm, lasciandola agitare per qualche tempo.
Poi separare lo strato organico da quello acquoso.
Ho provato diversi tipi di acidificazione.
strato organico da solo e strato organico/acqua insieme.
Preferisco il secondo.
In questo caso lo strato organico viene smaltito.
mettere l'agitatore magnetico
per l'acidificazione uso un imbuto separatore o un gocciolatore, goccia a goccia
(ogni 2-3 secondi)
fino a ph6, circa 40ml di HCI al 37%
(non lo mescolo con l'acetone).
Durante l'acidificazione il rm inizia a cambiare colore da giallo ad arancione.
Dopodiché, separare lo strato d'acqua con un imbuto separatore, metterlo in una ciotola o in un piatto e lasciarlo cristallizzare, questo richiederà un po' di tempo, 2-3 giorni.
Il congelatore mi ha dato risultati strani, quindi non lo consiglio.
Dopo la formazione dei cristalli, ho avuto risultati diversi, a volte molto chiari, a volte giallo chiaro.
Quindi, per ottenerli il più possibile chiari, bisogna ridurli in polvere, lavarli con acetone e filtrarli con il buchner.
Mettete l'acetone in una ciotola e lasciatelo evaporare, rimarrà un po' di polvere, che verrà schiacciata e lavata di nuovo.
La polvere lavata dal buchner verrà asciugata e ricristallizzata di nuovo.
Becher da 300 ml, 1 ml di acqua per 1 g di polvere, riscaldato con agitatore magnetico fino a 60/70 gradi.
Quindi mettere la polvere nel becker, lasciarla sciogliere e mescolare per 1-2 minuti.
Quindi mettere 2 ml di ipa o acetone per 1 g di polvere nel becher, lasciare agitare per un breve periodo.
Dopodiché, mettere di nuovo in una ciotola o in un piatto, far evaporare e formare i cristalli.
Ripetere questo passaggio finché non si ottiene la limpidezza desiderata.
Per quanto riguarda la resa (circa 30-40%, all'inizio avevo solo il 20%, perché non ho riutilizzato la soluzione dopo la cristallizzazione), ad essere onesti, mi aspettavo di più, ma forse la mia sintesi ha qualche problema o è successo qualcosa che non so.
Se qualcuno ha esperienze migliori, per favore condivida le sue conoscenze.
Per quanto vedo qui nel forum, molte persone hanno domande sulla 3-cmc ma è difficile trovare risposte valide e utili.
Le immagini provengono da diversi lotti e da diverse fasi.
