Estrazione acido-base del Kratom
- Thread starter G.Patton
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Oggi ho provato a seguire i vostri passi.
30 g di polvere di Kratom sono stati aggiunti a una beuta da 1 litro con 200 ml di aceto al 5%. La miscela è stata agitata su un agitatore magnetico per circa 15 minuti, fino a quando non ci sono più grumi di polvere di Kratom.
Sono stati aggiunti 200 ml di acqua calda e la miscela è stata messa in un bagno d'acqua calda, a una temperatura compresa tra 60 e 80°C.
Non ho misurato la quantità di idrossido di sodio, ma credo che fosse di circa 7-8 cucchiai. La miscela è diventata rosso/magenta. Ho provato a misurare il ph, ma il kratom si è sempre sovrapposto alle strisce del ph e ha reso i risultati poco chiari, quindi ho tirato a indovinare.
Dopo un'ora di bagno in acqua calda ho aggiunto 40 ml di nafta.
Ho versato la nafta nella miscela, l'ho fatta girare e l'ho lasciata riposare per 15 minuti. La nafta è diventata molto scura e non era più trasparente. Probabilmente si era creata un'emulsione. Ho aggiunto un po' di NaCl e ho provato a rompere l'emulsione con un'applicazione vibrante sul mio telefono. Non so però se si è rotta del tutto. Ho messo la nafta nel piatto e l'ho lasciata asciugare con le finestre aperte e un ventilatore.
Dopo due tirate sono riuscito solo a togliere questa roba orrenda dal piatto. Dove ho sbagliato?
30 g di polvere di Kratom sono stati aggiunti a una beuta da 1 litro con 200 ml di aceto al 5%. La miscela è stata agitata su un agitatore magnetico per circa 15 minuti, fino a quando non ci sono più grumi di polvere di Kratom.
Sono stati aggiunti 200 ml di acqua calda e la miscela è stata messa in un bagno d'acqua calda, a una temperatura compresa tra 60 e 80°C.
Non ho misurato la quantità di idrossido di sodio, ma credo che fosse di circa 7-8 cucchiai. La miscela è diventata rosso/magenta. Ho provato a misurare il ph, ma il kratom si è sempre sovrapposto alle strisce del ph e ha reso i risultati poco chiari, quindi ho tirato a indovinare.
Dopo un'ora di bagno in acqua calda ho aggiunto 40 ml di nafta.
Ho versato la nafta nella miscela, l'ho fatta girare e l'ho lasciata riposare per 15 minuti. La nafta è diventata molto scura e non era più trasparente. Probabilmente si era creata un'emulsione. Ho aggiunto un po' di NaCl e ho provato a rompere l'emulsione con un'applicazione vibrante sul mio telefono. Non so però se si è rotta del tutto. Ho messo la nafta nel piatto e l'ho lasciata asciugare con le finestre aperte e un ventilatore.
Dopo due tirate sono riuscito solo a togliere questa roba orrenda dal piatto. Dove ho sbagliato?
- By G.Patton
Salve, mi scusi per la lunga risposta.
Si trattava di cucchiai da tavola o cucchiaini? Credo che fossero troppi.
Hai provato a usare questo prodotto? Probabilmente il tuo prodotto si trova in queste macchie oleose. Devi solo cristallizzarlo. Puoi ripetere la procedura con lo xilene se non hai il toluene. Probabilmente il solvente gioca un ruolo fondamentale.
Aggiungete un cucchiaio di xilene a questo prodotto e provate a grattarlo con una bacchetta di vetro o una forchetta su un piatto di ceramica o pirex. Dovranno comparire piccoli cristalli.
Si trattava di cucchiai da tavola o cucchiaini? Credo che fossero troppi.
Hai provato a usare questo prodotto? Probabilmente il tuo prodotto si trova in queste macchie oleose. Devi solo cristallizzarlo. Puoi ripetere la procedura con lo xilene se non hai il toluene. Probabilmente il solvente gioca un ruolo fondamentale.
Aggiungete un cucchiaio di xilene a questo prodotto e provate a grattarlo con una bacchetta di vetro o una forchetta su un piatto di ceramica o pirex. Dovranno comparire piccoli cristalli.
- By HIGGS BOSSON
L'estratto di Kratom, che ho acquistato per me, aveva esattamente questo aspetto. Non era una polvere cristallina, ma sembrava una resina addensata di colore quasi nero.
Cucchiai da tavola. L'ho provato così e l'attività è stata minima, ma non è stata sufficiente. Ho letto che la nafta estrae solo i grassi del kratom e solo una quantità trascurabile di alcaloidi. Ma è stato divertente provare di nuovo la chimica amatoriale. 
È possibile estrarre il mix di alcaloidi dal papavero (morfina, tebano, ...) con questo metodo?
@G.Patton Mi occupavo spesso di estrazioni di kratom/kavalactone. Stavo sviluppando un sistema di somministrazione sublinguale di 7-OH mitraginina per la dipendenza da oppioidi e un cerotto transdermico di diidrokavaina per smettere di fumare. L'attenzione di questo post si concentrerà sull'estrazione del kratom, anche se le stesse "scoperte" sui metodi di estrazione migliorati possono essere applicate alla kava. Vorrei poter ricordare abbastanza della mia procedura per scrivere un rapporto completo... ma comunque condividerò alcune foto che ho scattato durante il processo. Siamo anche riusciti a realizzare una buona e robusta analisi quantitativa per la determinazione di alcaloidi come la corinantheidina, la 7-idrossimetitragina, l'isocorinantheidina, la mitragina, la paynantheina, la speciociliatina e la specioginina. Abbiamo accoppiato un Agilent 1100 con uno spettro di massa triplo quad. La colonna era una colonna Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) e le fasi mobili erano tampone acetato di ammonio (A) e ACN (B). Abbiamo anche sviluppato un metodo per la separazione e l'analisi quantitativa della maggior parte dei kavalattoni, come la desmetossiagonina, la diidrokavaina, la yangonina, la kavaina, la diidrometisticina e la metisticina, che è stata una vera spina nel fianco. Purtroppo non ho i cromatografi per l'analisi della kava.
Ricordo di essere riuscito a separare e raccogliere circa 50 mg di paynantheine purificata tramite cromatografia flash e mi ha sconvolto. Vorrei che le vie di sintesi non fossero così complicate per questi composti!!! Qui sotto c'è il mio sistema di flash chromatography, lol. Ho usato una pompa peristaltica con controlli digitali e una colonna flash redisep.
Tornando all'estrazione del kratom, il miglior metodo di estrazione iniziale che ho trovato è stato quello di prendere il kratom in polvere e aggiungervi acetato di etile. Abbiamo utilizzato un pallone di reazione da 5 litri con collo singolo da 24/40. Abbiamo usato una combinazione di sonicazione e calore con un condensatore a riflusso. La foto qui sotto mostra l'estrazione del kratom a sinistra e l'estrazione della kava a destra.
In seguito, abbiamo filtrato, fatto evaporare il solvente e fatto una sorta di estrazione A/B. Alla fine abbiamo ottenuto questi cristalli verde scuro, illustrati qui sotto.
Infine, ricordo che la sverniciatura/defatigazione dei residui di kratom e kava ha funzionato molto bene.
Ricordo di essere riuscito a separare e raccogliere circa 50 mg di paynantheine purificata tramite cromatografia flash e mi ha sconvolto. Vorrei che le vie di sintesi non fossero così complicate per questi composti!!! Qui sotto c'è il mio sistema di flash chromatography, lol. Ho usato una pompa peristaltica con controlli digitali e una colonna flash redisep.
Tornando all'estrazione del kratom, il miglior metodo di estrazione iniziale che ho trovato è stato quello di prendere il kratom in polvere e aggiungervi acetato di etile. Abbiamo utilizzato un pallone di reazione da 5 litri con collo singolo da 24/40. Abbiamo usato una combinazione di sonicazione e calore con un condensatore a riflusso. La foto qui sotto mostra l'estrazione del kratom a sinistra e l'estrazione della kava a destra.
In seguito, abbiamo filtrato, fatto evaporare il solvente e fatto una sorta di estrazione A/B. Alla fine abbiamo ottenuto questi cristalli verde scuro, illustrati qui sotto.
Infine, ricordo che la sverniciatura/defatigazione dei residui di kratom e kava ha funzionato molto bene.
- By G.Patton
Può dirmi qualcosa di più sui cromatogrammi? Mi interessa l'immagine: si tratta di cromatogrammi di ogni campione di un lotto, o di lotti diversi?
Questo è ciò che OPMS KRATOM si è arricchito mettendo sul mercato prima di chiunque altro.
- By G.Patton
Salve, ho bisogno di altri dati per aiutarvi. Scrivete qui per favore la vostra procedura passo-passo. In realtà sembra bello, ricristallizzalo.
- By Mr. F
All'inizio ho provato a sciogliere 40 g di polvere di Kratom in 200 ml di acido acetico al 5%, ma non ha funzionato come previsto perché era ancora solido e non in uno stato solubile, quindi ho aggiunto altri 200 ml di acido e ho agitato la miscela per alcuni minuti su un agitatore magnetico. Poi ho aggiunto 200 ml di acqua distillata calda o tiepida e ho agitato per altri 5-10 minuti.
Poi ho preparato la soluzione di NaOH (ma con acqua normale invece che con acqua distillata perché non ho pensato che anche l'acqua nella soluzione di NaOH deve essere distillata
), e ne ho aggiunto circa 300mL, perché all'inizio ho usato meno NaOH nella soluzione e il pH non è aumentato così rapidamente. L'ultima misurazione del pH è stata intorno a 12-13, quando la soluzione ha assunto un colore rosso scuro tendente al marrone.
Ho quindi lasciato agitare la soluzione per circa un'ora e l'ho mantenuta calda con la piastra riscaldante sul tavolo di agitazione magnetico.
Ho quindi aggiunto circa 40 ml di toluene agitando bene e ho lasciato che le due fasi si separassero per qualche minuto. Ho prelevato la fase di toluene con una pipetta (che è stata un'operazione molto complicata, la prossima volta userò un imbuto separatore) e l'ho versata in un pirex Glas piatto. Ho estratto altre due volte con 40mL di toluene.
Ho lasciato evaporare il solvente per una notte all'aperto e poi ho raschiato il sottile strato rimasto con una lametta. Ho ottenuto una polvere di P
che era un po' più scura rispetto alla foto che ho postato.
Ho sciolto la polvere in circa 20 ml di acetone, l'ho filtrata e l'ho messa di nuovo sul pirex di Glas. Dopo aver sciolto l'acetone ho ottenuto questa polvere arancione con alcuni cristalli che ha un odore floreale come descritto nel post principale. Non l'ho ancora pesata perché voglio fare un altro lavaggio con Aceton, sperando di ottenere cristalli migliori.
Poi ho preparato la soluzione di NaOH (ma con acqua normale invece che con acqua distillata perché non ho pensato che anche l'acqua nella soluzione di NaOH deve essere distillata
), e ne ho aggiunto circa 300mL, perché all'inizio ho usato meno NaOH nella soluzione e il pH non è aumentato così rapidamente. L'ultima misurazione del pH è stata intorno a 12-13, quando la soluzione ha assunto un colore rosso scuro tendente al marrone.Ho quindi lasciato agitare la soluzione per circa un'ora e l'ho mantenuta calda con la piastra riscaldante sul tavolo di agitazione magnetico.
Ho quindi aggiunto circa 40 ml di toluene agitando bene e ho lasciato che le due fasi si separassero per qualche minuto. Ho prelevato la fase di toluene con una pipetta (che è stata un'operazione molto complicata, la prossima volta userò un imbuto separatore) e l'ho versata in un pirex Glas piatto. Ho estratto altre due volte con 40mL di toluene.
Ho lasciato evaporare il solvente per una notte all'aperto e poi ho raschiato il sottile strato rimasto con una lametta. Ho ottenuto una polvere di P
che era un po' più scura rispetto alla foto che ho postato.
Ho sciolto la polvere in circa 20 ml di acetone, l'ho filtrata e l'ho messa di nuovo sul pirex di Glas. Dopo aver sciolto l'acetone ho ottenuto questa polvere arancione con alcuni cristalli che ha un odore floreale come descritto nel post principale. Non l'ho ancora pesata perché voglio fare un altro lavaggio con Aceton, sperando di ottenere cristalli migliori.
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