Distillazione .
La distillazione è l'evaporazione di un liquido con successivo raffreddamento e condensazione del vapore. La distillazione è considerata innanzitutto un processo tecnologico di separazione e raffinazione di sostanze multicomponenti - in una serie di altri processi con trasformazione di fase e trasferimento di massa: sublimazione, cristallizzazione, estrazione di liquidi e altri. Si distingue tra distillazione con condensazione del vapore in liquido (in cui il distillato ottenuto ha una composizione media dovuta alla miscelazione) e distillazione con condensazione del vapore in fase solida (in cui nel condensato vi è una distribuzione della concentrazione dei componenti). Il prodotto della distillazione è un distillato o un residuo (o entrambi), a seconda della sostanza da distillare e dello scopo del processo. Le parti principali del dispositivo di distillazione sono un contenitore riscaldato (cubo) per il liquido da distillare, un condensatore raffreddato (сondensatore) e una linea di vapore riscaldata che li collega.
Distillazione semplice - evaporazione parziale della miscela liquida con rimozione continua e condensazione dei vapori risultanti in un frigorifero. Il condensato risultante è chiamato distillato, mentre il liquido non evaporato è chiamato residuo del tino.
Distillazione frazionata (o distillazione frazionata) - separazione di miscele liquide multicomponenti in diverse parti, frazioni, mediante raccolta di condensa da parti con diversa volatilità, a partire dalla prima, arricchita con il componente basso-bollente. Il resto del liquido è arricchito con un componente ad alta ebollizione. Per migliorare la separazione delle frazioni, si utilizza un deflagratore.
La rettifica è un metodo di distillazione in cui una parte del condensato liquido (flemma) viene costantemente restituita al tino, spostandosi verso il vapore della colonna. Di conseguenza, le impurità contenute nel vapore passano parzialmente nel flegma e ritornano al tino, e la purezza del vapore (e del condensato) aumenta.
Distillazione frazionata (o distillazione frazionata) - separazione di miscele liquide multicomponenti in diverse parti, frazioni, mediante raccolta di condensa da parti con diversa volatilità, a partire dalla prima, arricchita con il componente basso-bollente. Il resto del liquido è arricchito con un componente ad alta ebollizione. Per migliorare la separazione delle frazioni, si utilizza un deflagratore.
La rettifica è un metodo di distillazione in cui una parte del condensato liquido (flemma) viene costantemente restituita al tino, spostandosi verso il vapore della colonna. Di conseguenza, le impurità contenute nel vapore passano parzialmente nel flegma e ritornano al tino, e la purezza del vapore (e del condensato) aumenta.
Applicazioni.
Le applicazioni della distillazione possono essere suddivise grossomodo in quattro gruppi: su scala di laboratorio, distillazione industriale, distillazione di erbe per profumeria e medicinali (distillato di erbe) e lavorazione degli alimenti. La principale differenza tra la distillazione su scala di laboratorio e la distillazione industriale è che la distillazione su scala di laboratorio viene spesso eseguita su base discontinua, mentre la distillazione industriale avviene spesso in modo continuo. Nella distillazione in batch, la composizione del materiale di partenza, i vapori dei composti di distillazione e il distillato cambiano durante la distillazione. Nella distillazione a lotti, un alambicco viene caricato (alimentato) con un lotto di miscela di alimentazione, che viene poi separata nelle frazioni che la compongono, che vengono raccolte in sequenza dalla più volatile alla meno volatile, con il fondo - la frazione residua meno volatile o non volatile - rimosso alla fine. L'alambicco può quindi essere ricaricato e il processo ripetuto.
Nella produzione di farmaci.
In primo luogo, è possibile recuperare i solventi distillati che sono stati utilizzati nelle sintesi precedenti utilizzando la distillazione. Questo dispositivo consente di risparmiare notevolmente sui solventi e sul loro utilizzo. Questo metodo consente di purificare i solventi che sono stati venduti con gradi non di laboratorio.
Ad esempio, nella sintesi dell'anfetamina i solventi devono essere distillati. Per purificare l'acetone dai contaminanti (altri solventi), la prima frazione di solvente distillato e l'ultima frazione di solvente distillato vengono rimosse durante la distillazione.
La distillazione viene utilizzata nella sintesi della 5-Meo-Triptamina dalla Melatonina nelle seguenti fasi:
Lo strato d'acqua è stato separato in un imbuto separatore, quindi il butanolo è stato aggiunto nuovamente al pallone e predisposto per la distillazione. La metà del butanolo è stata distillata, fino a quando il liquido è diventato molto denso. Al raffreddamento si è osservata la formazione di cristalli (mexamina freebase).
Il filtrato recuperato è stato concentrato per distillazione, quindi diluito con acetone e posto in congelatore. Il secondo raccolto di cristalli è stato lavato come prima e pesato 7 g a secco. Il materiale era più scuro, di colore marrone opaco, e meno cristallino del primo raccolto, ma ancora di purezza adeguata per essere utilizzato nella fase successiva. Per rimuovere il colore, la mexamina hcl recuperata può essere ricristallizzata in isopropanolo o etanolo. Resa totale: 45 g
La distillazione viene utilizzata nella sintesi dell'a-PVP nelle seguenti fasi:
8. Accendere la pompa del vuoto del reattore e la pompa del refrigeratore per il condensatore del reattore.n9. Distillare tutta o la maggior parte dell'acetato di etile. 10. Arresto della pompa da vuoto e aggiunta di acetone nel reattore. Continuare ad agitare.
E ottenere il diastereomero di a-PVP:
3. Estratto in Et2O, 50 ml.
4. Distillare Et2O.
Distillazione ampiamente praticata in laboratorio e citata in Sintesi dell'efedrina dal propiofenone:
Lo strato acquoso viene eliminato, gli estratti organici vengono combinati, lavati una volta con una soluzione debole di sale da cucina e una volta con acqua, il diclorometano viene distillato, preferibilmente a pressione ridotta.
Nella produzione di farmaci.
In primo luogo, è possibile recuperare i solventi distillati che sono stati utilizzati nelle sintesi precedenti utilizzando la distillazione. Questo dispositivo consente di risparmiare notevolmente sui solventi e sul loro utilizzo. Questo metodo consente di purificare i solventi che sono stati venduti con gradi non di laboratorio.
Ad esempio, nella sintesi dell'anfetamina i solventi devono essere distillati. Per purificare l'acetone dai contaminanti (altri solventi), la prima frazione di solvente distillato e l'ultima frazione di solvente distillato vengono rimosse durante la distillazione.
La distillazione viene utilizzata nella sintesi della 5-Meo-Triptamina dalla Melatonina nelle seguenti fasi:
Lo strato d'acqua è stato separato in un imbuto separatore, quindi il butanolo è stato aggiunto nuovamente al pallone e predisposto per la distillazione. La metà del butanolo è stata distillata, fino a quando il liquido è diventato molto denso. Al raffreddamento si è osservata la formazione di cristalli (mexamina freebase).
Il filtrato recuperato è stato concentrato per distillazione, quindi diluito con acetone e posto in congelatore. Il secondo raccolto di cristalli è stato lavato come prima e pesato 7 g a secco. Il materiale era più scuro, di colore marrone opaco, e meno cristallino del primo raccolto, ma ancora di purezza adeguata per essere utilizzato nella fase successiva. Per rimuovere il colore, la mexamina hcl recuperata può essere ricristallizzata in isopropanolo o etanolo. Resa totale: 45 g
La distillazione viene utilizzata nella sintesi dell'a-PVP nelle seguenti fasi:
8. Accendere la pompa del vuoto del reattore e la pompa del refrigeratore per il condensatore del reattore.n9. Distillare tutta o la maggior parte dell'acetato di etile. 10. Arresto della pompa da vuoto e aggiunta di acetone nel reattore. Continuare ad agitare.
E ottenere il diastereomero di a-PVP:
3. Estratto in Et2O, 50 ml.
4. Distillare Et2O.
Distillazione ampiamente praticata in laboratorio e citata in Sintesi dell'efedrina dal propiofenone:
Lo strato acquoso viene eliminato, gli estratti organici vengono combinati, lavati una volta con una soluzione debole di sale da cucina e una volta con acqua, il diclorometano viene distillato, preferibilmente a pressione ridotta.
Descrizione.
Esposizione di laboratorio della distillazione: 1: Una fonte di calore 2: Pallone a fondo tondo 3: Testa dell'alambicco (pallone di Würz) 4: Termometro/Temperatura del punto di ebollizione 5: Condensatore 6: Acqua di raffreddamento in entrata 7: Acqua di raffreddamento in uscita 8: Pallone di distillazione/ricezione 9: Ingresso vuoto/gas 10: Ricevitore dell'alambicco 11: Controllo del calore 12: Controllo della velocità dell'agitatore 13: Agitatore/piastra riscaldante 14: Bagno di riscaldamento (olio/sabbia) 15: Meccanismo di agitazione (non mostrato), ad es. trucioli bollenti o agitatore meccanico 16: Bagno di raffreddamento.
Montaggio.
I raffreddatori chimici possono essere utilizzati sia al contrario che verso il basso (si differenziano per la posizione e il metodo di fissaggio durante l'installazione del dispositivo). La parte superiore del condensatore 5 è collegata a un matraccio Würz 3, a una testa Würz o a un tubo che si estende dal matraccio contenente la miscela originale 2. La parte inferiore è collegata all'intero sistema di raffreddamento. La parte inferiore è collegata all'alloggiamento 10, attraverso il quale il prodotto della sintesi o della distillazione entra nel ricevitore 8. L'agente refrigerante (acqua) è alimentato esclusivamente dal basso verso l'alto 7. Se il condensatore 5 è alimentato dall'alto verso il basso, la camicia del condensatore non si riempie completamente, rendendo inefficace il raffreddamento. Inoltre, con un'alimentazione di questo tipo, il condensatore potrebbe cedere (rompersi) a causa del surriscaldamento locale della camicia. È necessario controllare costantemente che la circolazione dell'acqua attraverso la camicia del condensatore non si interrompa, poiché lo spegnimento del condensatore può provocare incendi ed esplosioni.
Montaggio.
I raffreddatori chimici possono essere utilizzati sia al contrario che verso il basso (si differenziano per la posizione e il metodo di fissaggio durante l'installazione del dispositivo). La parte superiore del condensatore 5 è collegata a un matraccio Würz 3, a una testa Würz o a un tubo che si estende dal matraccio contenente la miscela originale 2. La parte inferiore è collegata all'intero sistema di raffreddamento. La parte inferiore è collegata all'alloggiamento 10, attraverso il quale il prodotto della sintesi o della distillazione entra nel ricevitore 8. L'agente refrigerante (acqua) è alimentato esclusivamente dal basso verso l'alto 7. Se il condensatore 5 è alimentato dall'alto verso il basso, la camicia del condensatore non si riempie completamente, rendendo inefficace il raffreddamento. Inoltre, con un'alimentazione di questo tipo, il condensatore potrebbe cedere (rompersi) a causa del surriscaldamento locale della camicia. È necessario controllare costantemente che la circolazione dell'acqua attraverso la camicia del condensatore non si interrompa, poiché lo spegnimento del condensatore può provocare incendi ed esplosioni.
I condensatori sono una parte importante della distillazione. Tipi di condensatori.
Condensatore diritto (verso il basso) - utilizzato per condensare i vapori e rimuovere il condensato risultante dal sistema di reazione. La raccolta del condensato avviene in un pallone di raccolta;
Condensatore a ricaduta - utilizzato per condensare i vapori e restituire il condensato alla massa di reazione. Tali refrigeratori sono solitamente installati verticalmente.
Icondensatori a ricaduta sono utilizzati quando si effettua la reazione al punto di ebollizione della miscela di reazione, ma senza distillare il liquido; prevedono la condensazione dei vapori e il drenaggio del condensato nel reattore lungo le pareti del frigorifero. Dephlegmator - condensatore per la condensazione parziale di una parte leggera di vapore, a riflusso.
Il tipo più semplice di condensatore da laboratorio è il condensatore ad aria, che in genere è solo un tubo di vetro raffreddato dall'aria ambiente. Viene utilizzato esclusivamente per lavorare con liquidi ad alto punto di ebollizione (preferibilmente con un punto di ebollizione di almeno 300 °C), che, lavorando con un refrigeratore d'acqua, a causa della grande differenza di temperatura, potrebbero incrinarsi nel vetro del frigorifero.
Condensatore di Liebig.
Viene utilizzato principalmente come flusso discendente fino a circa 160 °C. L'agente refrigerante per le sostanze con un punto di ebollizione inferiore a 120 °C è l'acqua corrente, mentre nell'intervallo 120-160 °C è a flusso continuo. Il condensatore di Liebig è costituito da due tubi di vetro sigillati l'uno nell'altro. I vapori liquidi si muovono lungo il tubo interno e un agente refrigerante (acqua fredda) si muove lungo quello esterno (camicia). Come invertitore, questo condensatore è inefficace, poiché ha una piccola superficie di raffreddamento e un flusso di vapore laminare; a questo scopo viene utilizzato per i composti ad alto punto di ebollizione (punto di ebollizione superiore a 100 °C). L'umidità atmosferica si condensa sulla superficie esterna del condensatore attraverso perdite capillari. Si consiglia inoltre di applicare una cuffia di carta da filtro asciutta sul frigorifero sopra la sezione. I liquidi più bollenti alla giunzione possono causare tensioni interne, provocando la rottura del vetro. Pertanto, il condensatore Liebig non può essere realizzato in vetro non resistente al calore.
Condensatore a ricaduta - utilizzato per condensare i vapori e restituire il condensato alla massa di reazione. Tali refrigeratori sono solitamente installati verticalmente.
Icondensatori a ricaduta sono utilizzati quando si effettua la reazione al punto di ebollizione della miscela di reazione, ma senza distillare il liquido; prevedono la condensazione dei vapori e il drenaggio del condensato nel reattore lungo le pareti del frigorifero. Dephlegmator - condensatore per la condensazione parziale di una parte leggera di vapore, a riflusso.
Il tipo più semplice di condensatore da laboratorio è il condensatore ad aria, che in genere è solo un tubo di vetro raffreddato dall'aria ambiente. Viene utilizzato esclusivamente per lavorare con liquidi ad alto punto di ebollizione (preferibilmente con un punto di ebollizione di almeno 300 °C), che, lavorando con un refrigeratore d'acqua, a causa della grande differenza di temperatura, potrebbero incrinarsi nel vetro del frigorifero.
Condensatore di Liebig.
Viene utilizzato principalmente come flusso discendente fino a circa 160 °C. L'agente refrigerante per le sostanze con un punto di ebollizione inferiore a 120 °C è l'acqua corrente, mentre nell'intervallo 120-160 °C è a flusso continuo. Il condensatore di Liebig è costituito da due tubi di vetro sigillati l'uno nell'altro. I vapori liquidi si muovono lungo il tubo interno e un agente refrigerante (acqua fredda) si muove lungo quello esterno (camicia). Come invertitore, questo condensatore è inefficace, poiché ha una piccola superficie di raffreddamento e un flusso di vapore laminare; a questo scopo viene utilizzato per i composti ad alto punto di ebollizione (punto di ebollizione superiore a 100 °C). L'umidità atmosferica si condensa sulla superficie esterna del condensatore attraverso perdite capillari. Si consiglia inoltre di applicare una cuffia di carta da filtro asciutta sul frigorifero sopra la sezione. I liquidi più bollenti alla giunzione possono causare tensioni interne, provocando la rottura del vetro. Pertanto, il condensatore Liebig non può essere realizzato in vetro non resistente al calore.
Condensatore a sfera (Allihn).
Utilizzato esclusivamente come invertitore. Poiché questo condensatore ha espansioni sferiche, il flusso di vapore diventa turbolento al suo interno; l'effetto di raffreddamento di un tale frigorifero è significativamente superiore a quello di un condensatore Liebig. Tuttavia, l'umidità atmosferica si condensa anche sulla superficie esterna e la giunzione è pericolosa. L'agente refrigerante viene fornito dal basso verso l'alto. È conveniente inserire l'asse dell'agitatore attraverso il raffreddatore a sfere, introdurre varie sostanze nel reattore, che vengono ben lavate nel pallone dalla condensa e riscaldate da essa. In genere, il numero di sfere in tale condensatore varia da 3 a 8. Per evitare l'allagamento, quando la condensa non ha il tempo di defluire nel pallone con il liquido in ebollizione, il condensatore di riflusso viene installato in posizione inclinata, ma l'inclinazione non deve essere eccessiva, in modo che la condensa non si accumuli nelle sfere. L'accumulo di condensa porta a una diminuzione della superficie di raffreddamento effettiva del frigorifero.
Utilizzato esclusivamente come invertitore. Poiché questo condensatore ha espansioni sferiche, il flusso di vapore diventa turbolento al suo interno; l'effetto di raffreddamento di un tale frigorifero è significativamente superiore a quello di un condensatore Liebig. Tuttavia, l'umidità atmosferica si condensa anche sulla superficie esterna e la giunzione è pericolosa. L'agente refrigerante viene fornito dal basso verso l'alto. È conveniente inserire l'asse dell'agitatore attraverso il raffreddatore a sfere, introdurre varie sostanze nel reattore, che vengono ben lavate nel pallone dalla condensa e riscaldate da essa. In genere, il numero di sfere in tale condensatore varia da 3 a 8. Per evitare l'allagamento, quando la condensa non ha il tempo di defluire nel pallone con il liquido in ebollizione, il condensatore di riflusso viene installato in posizione inclinata, ma l'inclinazione non deve essere eccessiva, in modo che la condensa non si accumuli nelle sfere. L'accumulo di condensa porta a una diminuzione della superficie di raffreddamento effettiva del frigorifero.
Condensatore Grahams.
Un condensatore Graham o Grahams ha una serpentina a spirale rivestita di refrigerante che corre per tutta la lunghezza del condensatore e funge da percorso vapore-condensa. Non va confuso con il condensatore a serpentina. I tubi del condensatore a spirale all'interno forniscono una maggiore superficie di raffreddamento e per questo motivo sono i più adatti all'uso, ma lo svantaggio di questo condensatore è che, man mano che i vapori si condensano, tendono a spostarsi verso l'alto nel tubo per evaporare, il che porterà anche all'allagamento della miscela della soluzione. Può anche essere chiamato condensatore dell'Agenzia delle Entrate a causa dell'applicazione per cui è stato sviluppato.
Un condensatore Graham o Grahams ha una serpentina a spirale rivestita di refrigerante che corre per tutta la lunghezza del condensatore e funge da percorso vapore-condensa. Non va confuso con il condensatore a serpentina. I tubi del condensatore a spirale all'interno forniscono una maggiore superficie di raffreddamento e per questo motivo sono i più adatti all'uso, ma lo svantaggio di questo condensatore è che, man mano che i vapori si condensano, tendono a spostarsi verso l'alto nel tubo per evaporare, il che porterà anche all'allagamento della miscela della soluzione. Può anche essere chiamato condensatore dell'Agenzia delle Entrate a causa dell'applicazione per cui è stato sviluppato.
Condensatore di Dimroth.
Condensatore a riflusso molto efficiente. Viene utilizzato anche come downstream se si possono trascurare le perdite relativamente grandi di distillato nella bobina. La giunzione della bobina rivestita A si trova al di fuori della zona con una grande differenza di temperatura, quindi, utilizzando un refrigeratore di questo tipo quando si lavora con liquidi che bollono oltre i 160 °C, non si possono temere complicazioni. Poiché il rivestimento esterno del frigorifero è costituito da aria a temperatura ambiente, l'umidità atmosferica non si condensa sulla sua superficie. Le sostanze poco bollenti possono "strisciare" lungo il lato interno della camicia e quindi "trascinare" la zona di raffreddamento. Il condensatore Dimroth non è quindi adatto come invertitore per sostanze relativamente poco bollenti come l'etere. All'estremità superiore aperta del condensatore, l'umidità atmosferica si condensa facilmente sui tubi di alimentazione dell'acqua, per cui viene alimentato con un tubo di cloruro di calcio.
Condensatore a riflusso molto efficiente. Viene utilizzato anche come downstream se si possono trascurare le perdite relativamente grandi di distillato nella bobina. La giunzione della bobina rivestita A si trova al di fuori della zona con una grande differenza di temperatura, quindi, utilizzando un refrigeratore di questo tipo quando si lavora con liquidi che bollono oltre i 160 °C, non si possono temere complicazioni. Poiché il rivestimento esterno del frigorifero è costituito da aria a temperatura ambiente, l'umidità atmosferica non si condensa sulla sua superficie. Le sostanze poco bollenti possono "strisciare" lungo il lato interno della camicia e quindi "trascinare" la zona di raffreddamento. Il condensatore Dimroth non è quindi adatto come invertitore per sostanze relativamente poco bollenti come l'etere. All'estremità superiore aperta del condensatore, l'umidità atmosferica si condensa facilmente sui tubi di alimentazione dell'acqua, per cui viene alimentato con un tubo di cloruro di calcio.
Ugello
Istruzioni.
Per la separazione di liquidi che bollono al di sotto di 150 °C a 1 atm da
1. impurità non volatili.2. un altro liquido che bolle a 25 °C in più del primo. Devono dissolversi l'uno nell'altro.
Fonti di calore
Se uno dei componenti bolle a meno di 70 °C e si usa un becco Bunsen, potrebbe essere difficile spegnere il fuoco. Utilizzare un bagno di vapore o un mantello riscaldante. Distillazioni diverse richiedono una gestione diversa. Questo vale anche per l'uso delle pietre per l'ebollizione e delle pinze.
Ugello Würz.
Se c'è un punto in cui il vostro impianto andrà in crisi, è proprio questo. Quando si prepara la pentola, è importante che tutte le giunzioni siano allineate. Si tratta di un'operazione difficile, poiché quando si spinge un giunto insieme, un altro salta fuori. Tutte le giunzioni devono essere ben salde!
Ugello Würz.
Se c'è un punto in cui il vostro impianto andrà in crisi, è proprio questo. Quando si prepara la pentola, è importante che tutte le giunzioni siano allineate. Si tratta di un'operazione difficile, poiché quando si spinge un giunto insieme, un altro salta fuori. Tutte le giunzioni devono essere ben salde!
Il pallone da distillazione.
Riempite il pallone di distillazione con il liquido che volete distillare. È possibile rimuovere il termometro e l'adattatore del termometro, riempire il matraccio con un imbuto, quindi rimettere il termometro e il suo adattatore al loro posto.
Non riempire il pallone di distillazione oltre la metà. Se non l'avete già fatto, inserite una pietra per l'ebollizione. Queste piccole pietre porose favoriscono la formazione di bolle e impediscono al liquido di surriscaldarsi e di volare fuori dal matraccio. Questo volo è chiamato "bumping". Non lasciate MAI cadere una pietra bollente nel liquido caldo, altrimenti potreste essere ricompensati con il vostro corpo inzuppato nel liquido bollente che vi schiumerà addosso.
Assicuratevi che tutte le giunzioni della vostra attrezzatura siano ben salde. Avviare il riscaldamento lentamente fino a quando inizia una leggera ebollizione e il liquido inizia a cadere nel pallone di raccolta al ritmo di circa 10 gocce al minuto. Questo è importante. Se non arriva nulla, non si sta distillando, ma solo perdendo tempo. Potrebbe essere necessario aumentare il calore per mantenere il materiale in uscita.
Il termometro.
Assicurarsi che l'intero bulbo del termometro sia al di sotto del braccio laterale dell'adattatore a 3 vie. Se non ci sono gocce di liquido che si condensano sul bulbo del termometro, la temperatura letta non ha senso. Annotare la temperatura del liquido o dei liquidi che si stanno distillando. È un controllo della purezza. I liquidi raccolti in un intervallo di 2 °C sono abbastanza puri.
Il condensatore.
Far scorrere sempre acqua fredda nel condensatore, in modo che almeno la metà inferiore sia fredda al tatto. Ricordate che l'acqua deve entrare dal basso e uscire dall'alto. Inoltre, la pressione dell'acqua nel laboratorio può variare di tanto in tanto e di solito si alza di notte, poiché in quel momento si usa poca acqua. Pertanto, se si intende lasciare scorrere l'acqua di raffreddamento del condensatore durante la notte, legare i tubi al condensatore e al rubinetto dell'acqua con un filo o qualcosa del genere. E se non volete allagare il laboratorio, fate in modo che il tubo di uscita non possa uscire dal lavandino.
L'adattatore per il vuoto.
È importante che il connettore del tubo rimanga aperto all'aria, altrimenti l'intero apparecchio esploderà.
AVVERTENZA: non attaccate l'adattatore per il vuoto all'estremità del condensatore sperando che non cada e si rompa.
Il pallone di raccolta
Il matraccio di raccolta deve essere abbastanza grande da raccogliere ciò che si desidera. Potrebbero esserne necessari diversi e potrebbero dover essere cambiati durante la distillazione. La pratica standard è quella di avere un matraccio pronto per ciò che si intende buttare via e altri pronti per salvare ciò che si vuole conservare.
Il bagno di ghiaccio (se necessario)
Non saprò mai perché tutti insistono nel caricare un secchio di ghiaccio e nel cercare di forzare una beuta in questo pasticcio. Quanto raffreddamento pensate di ottenere con poche aree della fiaschetta che toccano appena il ghiaccio? Procuratevi un recipiente adatto: un grande becher, una padella smaltata o altro. Non deve perdere. Mettetelo sotto la beuta. Metteteci dell'acqua. Ora aggiungete il ghiaccio. Mescolare.
Riempite il pallone di distillazione con il liquido che volete distillare. È possibile rimuovere il termometro e l'adattatore del termometro, riempire il matraccio con un imbuto, quindi rimettere il termometro e il suo adattatore al loro posto.
Non riempire il pallone di distillazione oltre la metà. Se non l'avete già fatto, inserite una pietra per l'ebollizione. Queste piccole pietre porose favoriscono la formazione di bolle e impediscono al liquido di surriscaldarsi e di volare fuori dal matraccio. Questo volo è chiamato "bumping". Non lasciate MAI cadere una pietra bollente nel liquido caldo, altrimenti potreste essere ricompensati con il vostro corpo inzuppato nel liquido bollente che vi schiumerà addosso.
Assicuratevi che tutte le giunzioni della vostra attrezzatura siano ben salde. Avviare il riscaldamento lentamente fino a quando inizia una leggera ebollizione e il liquido inizia a cadere nel pallone di raccolta al ritmo di circa 10 gocce al minuto. Questo è importante. Se non arriva nulla, non si sta distillando, ma solo perdendo tempo. Potrebbe essere necessario aumentare il calore per mantenere il materiale in uscita.
Il termometro.
Assicurarsi che l'intero bulbo del termometro sia al di sotto del braccio laterale dell'adattatore a 3 vie. Se non ci sono gocce di liquido che si condensano sul bulbo del termometro, la temperatura letta non ha senso. Annotare la temperatura del liquido o dei liquidi che si stanno distillando. È un controllo della purezza. I liquidi raccolti in un intervallo di 2 °C sono abbastanza puri.
Il condensatore.
Far scorrere sempre acqua fredda nel condensatore, in modo che almeno la metà inferiore sia fredda al tatto. Ricordate che l'acqua deve entrare dal basso e uscire dall'alto. Inoltre, la pressione dell'acqua nel laboratorio può variare di tanto in tanto e di solito si alza di notte, poiché in quel momento si usa poca acqua. Pertanto, se si intende lasciare scorrere l'acqua di raffreddamento del condensatore durante la notte, legare i tubi al condensatore e al rubinetto dell'acqua con un filo o qualcosa del genere. E se non volete allagare il laboratorio, fate in modo che il tubo di uscita non possa uscire dal lavandino.
L'adattatore per il vuoto.
È importante che il connettore del tubo rimanga aperto all'aria, altrimenti l'intero apparecchio esploderà.
AVVERTENZA: non attaccate l'adattatore per il vuoto all'estremità del condensatore sperando che non cada e si rompa.
Il pallone di raccolta
Il matraccio di raccolta deve essere abbastanza grande da raccogliere ciò che si desidera. Potrebbero esserne necessari diversi e potrebbero dover essere cambiati durante la distillazione. La pratica standard è quella di avere un matraccio pronto per ciò che si intende buttare via e altri pronti per salvare ciò che si vuole conservare.
Il bagno di ghiaccio (se necessario)
Non saprò mai perché tutti insistono nel caricare un secchio di ghiaccio e nel cercare di forzare una beuta in questo pasticcio. Quanto raffreddamento pensate di ottenere con poche aree della fiaschetta che toccano appena il ghiaccio? Procuratevi un recipiente adatto: un grande becher, una padella smaltata o altro. Non deve perdere. Mettetelo sotto la beuta. Metteteci dell'acqua. Ora aggiungete il ghiaccio. Mescolare.
Distillazione sotto vuoto.
La distillazione sotto vuoto è una distillazione eseguita a pressione ridotta, che consente di purificare i composti non facilmente distillabili a pressione ambiente o semplicemente di risparmiare tempo o energia. Questa tecnica separa i composti in base alle differenze dei loro punti di ebollizione. Questa tecnica viene utilizzata quando il punto di ebollizione del composto desiderato è difficile da raggiungere o ne provoca la decomposizione. Le pressioni ridotte riducono il punto di ebollizione dei composti. Le pompe da vuoto appropriate sono descritte in questo articolo.
Istruzioni.
a) Configurazione della distillazione sotto vuoto, b) Apparecchiatura collegata a una trappola per il vuoto e a un aspiratore d'acqua. Le frecce indicano la direzione dell'aspirazione.
a) Applicazione di grasso a un giunto, b) Giunto adeguatamente ingrassato, c) Prova di aspirazione dell'aspiratore, d) Tubo del vuoto collegato all'adattatore del vuoto.
Preparare l'apparecchiatura.
- Nota di sicurezza: ispezionare ogni pezzo di vetreria da utilizzare per la distillazione sottovuoto, verificando la presenza di stelle, crepe o altri punti deboli nel vetro, che potrebbero consentire l'implosione quando la pressione viene ridotta.
- Per prevenire gli urti è necessario utilizzare una barra di agitazione. Le pietre per l'ebollizione non possono essere utilizzate con la distillazione sotto vuoto, poiché l'aria intrappolata nei pori della pietra viene rapidamente rimossa sotto vuoto, facendo sì che le pietre non producano bolle.
- Sebbene l'ingrassaggio sia una scelta piuttosto personale con le distillazioni semplici e frazionate, tutte le giunzioni devono essere ingrassate nelle distillazioni sotto vuoto, altrimenti il sistema perde e non riesce a raggiungere una bassa pressione.
- Iniziare l'assemblaggio dell'apparecchiatura vicino alla fonte di vuoto. Se si utilizza un aspiratore d'acqua, è necessario verificare che l'aspiratore funzioni bene, poiché alcuni sono più funzionali di altri. Per testare un aspiratore, applicare un tubo per il vuoto spesso alla punta dell'aspiratore, aprire l'acqua e sentire l'aspirazione all'estremità del tubo con il dito.
- L'apparecchio dovrebbe essere dotato di un adattatore di Claisen, poiché le soluzioni sotto vuoto tendono ad urtare violentemente.
- Collegare un tubo a parete spessa all'adattatore per il vuoto dell'apparecchio di distillazione e collegarlo a una trappola per il vuoto. Nella figura è illustrata una trappola adatta a un aspiratore d'acqua, ma è opportuno utilizzare una trappola più consistente raffreddata con ghiaccio secco e acetone con un aspiratore portatile per evitare che i vapori del solvente degradino la pompa dell'olio.
- Collegare la trappola alla fonte di vuoto (aspiratore o pompa per vuoto). È meglio non piegare o sforzare i tubi il più possibile, perché ciò potrebbe creare una perdita nel sistema.
- Inserire un blocco di legno o un martinetto da laboratorio sotto la piastra di agitazione per consentire l'abbassamento della fonte di calore al termine della distillazione.
a) Piastra di agitazione con blocco di legno per consentire l'abbassamento dell'apparecchio, b) Distillazione attiva, c) Isolamento degli adattatori di Claisen e a tre vie con pellicola.
Iniziare la distillazione.
- Prima di riscaldare, accendere la fonte di vuoto per iniziare a ridurre la pressione all'interno dell'apparecchio. Non si deve sentire un sibilo, altrimenti c'è una perdita nel sistema.
- Lo scopo della riduzione della pressione prima del riscaldamento è la rimozione di liquidi molto poco bollenti (ad esempio, il solvente residuo). Se il sistema venisse riscaldato contemporaneamente, i liquidi poco bollenti potrebbero bollire violentemente nel pallone.
- Se è disponibile un manometro, prendere nota della pressione all'interno dell'apparecchio. Questo dato può essere utilizzato per prevedere il punto di ebollizione del campione.
- Quando si è certi che l'apparecchiatura sia adeguatamente evacuata e che siano stati rimossi tutti i composti a basso punto di ebollizione, iniziare a riscaldare il campione.
- Se è difficile ottenere più di un riflusso, l'adattatore di Claisen e l'adattatore a tre vie possono essere isolati avvolgendoli strettamente con lana di vetro e poi con un foglio di alluminio. L'isolamento consente alla colonna di mantenere il calore e al campione di rimanere più a lungo nella fase gassosa. È necessario lasciare un piccolo spazio nell'isolamento vicino al pallone di distillazione per "sbirciare" e assicurarsi che il meccanismo di agitazione continui a funzionare correttamente.
- Registrare la temperatura di raccolta del materiale, assicurandosi che il valore corrisponda alla temperatura in cui il bulbo del termometro è completamente immerso nei vapori. Se si utilizza un manometro, registrare anche la pressione. Se non si utilizza un manometro, registrare la fonte di vuoto (ad esempio, l'aspiratore).
- I liquidi puri non distillano sempre a temperatura costante quando sono sotto vuoto, poiché è facile che si verifichino variazioni di pressione che influenzano la temperatura di ebollizione. Un intervallo di 5 oC non è raro per i liquidi puri. Ciò è particolarmente vero quando la fonte di vuoto è un aspiratore d'acqua, dove le variazioni del flusso d'acqua alterano la pressione.
- Se si desidera più di una frazione di distillato, la distillazione deve essere interrotta prima di cambiare il pallone di ricezione. Se disponibile, è possibile utilizzare un pallone ricevente "a mucca" o "a ragno" per raccogliere frazioni diverse senza interrompere il vuoto.
a ) Pallone ricevente "mucca" per la raccolta di frazioni multiple: quando si distilla una nuova frazione, il pallone viene ruotato per consentire al distillato di raccogliersi in una sezione vuota della "mammella", b) Raffreddamento del pallone con un bagno di acqua di rubinetto, c) Apertura del vuoto sulla trappola prima di spegnere il vuoto, d) Modo alternativo di aprire l'apparato prima di spegnere il vuoto.
Interruzione della distillazione.
- Per interrompere la distillazione, rimuovere innanzitutto la fonte di calore, raffreddare il matraccio a temperatura ambiente, quindi raffreddarlo ulteriormente in un bagno di acqua di rubinetto.
- Ripristinare lentamente la pressione atmosferica nel matraccio aprendo la pinza di bloccaggio della trappola del vuoto o rimuovendo il tubo di gomma dall'adattatore del vuoto o dall'aspiratore. Il sistema è aperto all'atmosfera quando aumenta il flusso d'acqua nell'aspiratore o si sente un sibilo. Quindi spegnere la fonte di vuoto.
- È importante raffreddare il sistema prima di far rientrare l'aria, poiché il residuo surriscaldato nel pallone potrebbe reagire inaspettatamente con l'ossigeno dell'aria.
- È anche importante far rientrare l'aria nel sistema prima di spegnere la fonte di vuoto. Se il vuoto viene spento per primo, a volte le variazioni di pressione all'interno dell'apparecchiatura (quando si raffredda) causano una controaspirazione. Se si utilizza un aspiratore d'acqua, è possibile che l'acqua del lavandino venga aspirata nella linea del vuoto. La trappola per il vuoto impedisce che questa controaspirazione rovini il distillato.
- Smontare e pulire l'apparecchio di distillazione il più rapidamente possibile, poiché le giunzioni possono talvolta congelarsi se lasciate collegate per periodi prolungati.
Sicurezza.
I potenziali pericoli derivano dall'accumulo di pressione, dai materiali infiammabili comunemente utilizzati e dall'uso del calore per vaporizzare le sostanze chimiche coinvolte. È necessario progettare e costruire con cura il sistema di distillazione per ottenere una separazione efficace ed evitare perdite che possono provocare incendi o contaminare l'area di lavoro.
È necessario garantire un'ebollizione omogenea durante il processo di separazione ed evitare urti che possono far saltare l'apparecchio di distillazione. L'agitazione della miscela di distillazione è il metodo migliore per evitare gli urti. Le pietre di ebollizione sono efficaci solo per le distillazioni a pressione atmosferica. Utilizzare pietre bollenti fresche quando un liquido viene fatto bollire senza mescolare. Non aggiungere pietre bollenti o qualsiasi altro materiale a un liquido che è vicino al punto di ebollizione, perché potrebbe causare un'ebollizione spontanea.
Un riscaldatore elettrico a mantello, un riscaldatore a cavità in ceramica, serpentine di vapore o un bagno di liquido non infiammabile sono i migliori per fornire un riscaldamento uniforme. L'olio di silicone o un altro olio adatto ad alta temperatura di ebollizione può essere utilizzato su una piastra calda. In alcuni casi è possibile utilizzare anche acqua calda o vapore. Un termometro supplementare inserito sul fondo centrale del pallone di distillazione segnalerà la presenza di temperature pericolosamente elevate che potrebbero indicare una decomposizione esotermica. Non distillare o far evaporare a secco i composti organici se non si sa che sono privi di perossidi.
Poiché durante la distillazione a pressione ridotta si verificano frequentemente surriscaldamenti e urti, è importante che il gruppo di distillazione sia sicuro e che il calore sia distribuito in modo più uniforme di quanto non sia possibile con una fiamma. Evacuare il gruppo gradualmente per ridurre al minimo la possibilità di urti. L'agitazione o l'uso di un tubo di sfiato dell'aria o dell'azoto consentono una buona vaporizzazione senza surriscaldamento e decomposizione.
Mettere uno scudo verticale per proteggersi in caso di implosione. Al termine di una distillazione a pressione ridotta, raffreddare il sistema e poi spurgare lentamente l'aria, per non provocare un'esplosione in un sistema caldo. L'azoto puro è preferibile all'aria e può essere utilizzato anche prima del raffreddamento del sistema. Utilizzare uno schermo facciale quando si lavora direttamente con un'unità di distillazione.
È necessario garantire un'ebollizione omogenea durante il processo di separazione ed evitare urti che possono far saltare l'apparecchio di distillazione. L'agitazione della miscela di distillazione è il metodo migliore per evitare gli urti. Le pietre di ebollizione sono efficaci solo per le distillazioni a pressione atmosferica. Utilizzare pietre bollenti fresche quando un liquido viene fatto bollire senza mescolare. Non aggiungere pietre bollenti o qualsiasi altro materiale a un liquido che è vicino al punto di ebollizione, perché potrebbe causare un'ebollizione spontanea.
Un riscaldatore elettrico a mantello, un riscaldatore a cavità in ceramica, serpentine di vapore o un bagno di liquido non infiammabile sono i migliori per fornire un riscaldamento uniforme. L'olio di silicone o un altro olio adatto ad alta temperatura di ebollizione può essere utilizzato su una piastra calda. In alcuni casi è possibile utilizzare anche acqua calda o vapore. Un termometro supplementare inserito sul fondo centrale del pallone di distillazione segnalerà la presenza di temperature pericolosamente elevate che potrebbero indicare una decomposizione esotermica. Non distillare o far evaporare a secco i composti organici se non si sa che sono privi di perossidi.
Poiché durante la distillazione a pressione ridotta si verificano frequentemente surriscaldamenti e urti, è importante che il gruppo di distillazione sia sicuro e che il calore sia distribuito in modo più uniforme di quanto non sia possibile con una fiamma. Evacuare il gruppo gradualmente per ridurre al minimo la possibilità di urti. L'agitazione o l'uso di un tubo di sfiato dell'aria o dell'azoto consentono una buona vaporizzazione senza surriscaldamento e decomposizione.
Mettere uno scudo verticale per proteggersi in caso di implosione. Al termine di una distillazione a pressione ridotta, raffreddare il sistema e poi spurgare lentamente l'aria, per non provocare un'esplosione in un sistema caldo. L'azoto puro è preferibile all'aria e può essere utilizzato anche prima del raffreddamento del sistema. Utilizzare uno schermo facciale quando si lavora direttamente con un'unità di distillazione.
Fornitori.
Ci sono molti fornitori di vetro, io consiglio il vetro SIMAX perché è meno fragile e può servire molto di più degli analoghi cinesi. Tuttavia, è possibile trovare qualsiasi opzione conveniente nella propria zona.
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