Purificazione dell'anfetamina mediante estrazione acido-base
- Thread starter G.Patton
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Ehi, prima di tutto grazie mille per le istruzioni dettagliate! Ho solo 2 domande:
1. parli sempre di H2SO4 1:1 mescolato con acetone, tuttavia nel mio paese l'acido è un prodotto chimico controllato, mentre l'H3PO4 è liberamente disponibile. Tuttavia, il problema dell'acido fosforico è che è sempre disponibile solo come soluzione acquosa (ad es. 25% di acqua). Il passaggio 11 funziona ancora come descritto o il contenuto di acqua scioglierebbe il fosfato di anfetamina? Se non funziona con questa soluzione, cosa devo fare per farla funzionare con questo acido acquoso? Potrei asciugarlo con il solfato di magnesio?
2. Posso applicare queste istruzioni 1:1 anche all'MDMA-HCl e alla Ketamina-HCl e, in caso contrario (cosa che suppongo a causa dell'-HCl), cosa dovrei fare di diverso per queste sostanze?
1. parli sempre di H2SO4 1:1 mescolato con acetone, tuttavia nel mio paese l'acido è un prodotto chimico controllato, mentre l'H3PO4 è liberamente disponibile. Tuttavia, il problema dell'acido fosforico è che è sempre disponibile solo come soluzione acquosa (ad es. 25% di acqua). Il passaggio 11 funziona ancora come descritto o il contenuto di acqua scioglierebbe il fosfato di anfetamina? Se non funziona con questa soluzione, cosa devo fare per farla funzionare con questo acido acquoso? Potrei asciugarlo con il solfato di magnesio?
2. Posso applicare queste istruzioni 1:1 anche all'MDMA-HCl e alla Ketamina-HCl e, in caso contrario (cosa che suppongo a causa dell'-HCl), cosa dovrei fare di diverso per queste sostanze?
1, IMO l'H3PO4 è più difficile da lavorare a causa di quanto hai detto, è facile superare il limite e sciogliere il prodotto in una pozzanghera. puoi ottenere l'ossalato usando l'acido ossalico in alcool. il sale ossalato è bello e stabile, non igroscopico. se non riesci a trovare l'ossalico, cosa di cui dubito, puoi ottenere fumarato, stearato, glutammato, succinato dagli acidi corrispondenti.
2. Per il mdma sì, per la ketamina idk
2. Per il mdma sì, per la ketamina idk
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- By TimmyT
1. Se ho capito bene la tua risposta, supponiamo che io usi l'ossalato invece dell'H3PO4. Il prodotto finale sarebbe quindi l'ossalato di anfetamina? E se è così, perché questo non viene mai menzionato da nessun'altra parte quando si legge della purificazione acido-base? E perché ho dovuto aggiungere l'acido fosforico con l'acetone, ma con l'ossalato improvvisamente il sale e non l'acido?
2. Quando si usa questa tecnica per l'MDMA-HCl, come dice il nome stesso, è nella forma di sale di cloridrato. Ma poiché né H2SO4 né H3PO4 contengono cloridrato, come si crea l'HCl? O dovrei usare l'acido cloridrico invece dell'H2SO4? E l'NaOH sarebbe ancora in grado di creare la versione libera dell'MDMA nella fase 2? Un'altra domanda: dato che Ketamina-HCl e MDMA-HCl contengono entrambi HCl, questo non implica che la stessa tecnica che funziona per l'MDMA funziona anche per la ketamina?
2. Quando si usa questa tecnica per l'MDMA-HCl, come dice il nome stesso, è nella forma di sale di cloridrato. Ma poiché né H2SO4 né H3PO4 contengono cloridrato, come si crea l'HCl? O dovrei usare l'acido cloridrico invece dell'H2SO4? E l'NaOH sarebbe ancora in grado di creare la versione libera dell'MDMA nella fase 2? Un'altra domanda: dato che Ketamina-HCl e MDMA-HCl contengono entrambi HCl, questo non implica che la stessa tecnica che funziona per l'MDMA funziona anche per la ketamina?
Buone domande!
1.Sì, si usa l'acido ossalico invece del fosforico o del solforico.Sì, esatto, l'ossalato di anfetamina.Il solforico è solo l'acido di fatto, non so dire esattamente perché, forse perché ha proprietà disidratanti ed è molto usato nell'industria, ma molti altri acidi producono sali adatti.Se non mi credete guardate che tipo di sali contiene l'adderall
L'ultima domanda non l'ho capita, ma non importa come lo aggiungete, alcune cose sono meglio in soluzione di acetone o di alcool per via della solubilità, comunque potete aggiungere il fosforico così com'è, o l'ossalico in forma solida...dovrete mescolare un po' ma alla fine i sali precipiteranno, se aggiunti in sol. di alcool la precipitazione sarà più o meno istantanea, spero sia chiaro.
2.Si.Dovresti usare l'acido corrispondente ovviamente, che come hai detto è HCl.Si, il naoh libererà la tua ammina a prescindere.Questa sarebbe la conclusione logica, ma dato che non ho idea della ketamina preferisco non commentare, la forma a base libera potrebbe essere super volatile e semplicemente degradare, o idrolisi o chissà cos'altro, preferisco non commentare se non lo so.
1.Sì, si usa l'acido ossalico invece del fosforico o del solforico.Sì, esatto, l'ossalato di anfetamina.Il solforico è solo l'acido di fatto, non so dire esattamente perché, forse perché ha proprietà disidratanti ed è molto usato nell'industria, ma molti altri acidi producono sali adatti.Se non mi credete guardate che tipo di sali contiene l'adderall
L'ultima domanda non l'ho capita, ma non importa come lo aggiungete, alcune cose sono meglio in soluzione di acetone o di alcool per via della solubilità, comunque potete aggiungere il fosforico così com'è, o l'ossalico in forma solida...dovrete mescolare un po' ma alla fine i sali precipiteranno, se aggiunti in sol. di alcool la precipitazione sarà più o meno istantanea, spero sia chiaro.
2.Si.Dovresti usare l'acido corrispondente ovviamente, che come hai detto è HCl.Si, il naoh libererà la tua ammina a prescindere.Questa sarebbe la conclusione logica, ma dato che non ho idea della ketamina preferisco non commentare, la forma a base libera potrebbe essere super volatile e semplicemente degradare, o idrolisi o chissà cos'altro, preferisco non commentare se non lo so.
- By HerrHaber
ricordate che l'acido ossalico ha un certo grado di tossicità (non che l'organismo ne sia intossicato, ma ad esempio i calcoli renali sono composti per circa l'80% da ossalato di calcio). Dal mio punto di vista, non si dovrebbe abusare del sale ossalato (questo potrebbe insegnare a qualcuno che c'è un segreto nell'uso delle anfetamine, che bisogna arrivare a capire che "meno è meglio").
- By TimmyT
Grazie per l'avvertimento. Ho fatto qualche ricerca sull'essiccazione della soluzione di acetone e acido fosforico e ho scoperto che è possibile farlo con il solfato di magnesio, dato che la probabilità di reazione è piuttosto bassa, quindi sceglierò questa opzione. Ma ho anche scoperto che sia l'H2SO4 che l'H3PO4 sono relativamente poco solubili in acetone. Ciò non significa che parti dell'acido potrebbero precipitare dalla soluzione e finire nel filtro insieme al sale di anfetamina come forma cristallizzata dell'acido?
Bene, grazie per la risposta. Ho solo qualche ultima domanda per essere sicuro di non sbagliare. Se uso l'acido ossalico, posso anche mescolarlo 1:1 con l'acetone o è necessario l'etanolo? L'ossalato cambia le proprietà fisiche o chimiche (soprattutto la solubilità in diversi solventi come acetone ed esano) rispetto al solfato di anfetamina? E infine, ma non meno importante, la miscela di acetone/etanolo e acido deve essere asciutta, quindi devo asciugarla di nuovo esplicitamente con il solfato di magnesio o è sufficiente asciugare il solvente prima di mescolarlo con l'acido o il contenuto di acqua non ha alcuna importanza?
Edit: questo messaggio voleva essere una risposta a @UWe9o12jkied91d, ma non so come cancellarlo ora ^^
Edit: questo messaggio voleva essere una risposta a @UWe9o12jkied91d, ma non so come cancellarlo ora ^^
È necessario che tutto sia il più asciutto possibile, l'acqua è il nemico in questo caso, non è una cattiva idea asciugare tutti i solventi.
Penso che meOH ipOH etOH funzionino tutti, l'acetone potrebbe, dipende dalla solubilità dell'acido, è meglio controllare e usare quello più grande.
Penso che meOH ipOH etOH funzionino tutti, l'acetone potrebbe, dipende dalla solubilità dell'acido, è meglio controllare e usare quello più grande.
Tenere presente che gli acidi e gli alcoli formano esteri in una reazione cinetica di equilibrio, quindi non conservare soluzioni di acidi particolarmente forti in alcoli (gli alcoli primari, in particolare il metanolo, sono da escludere; l'IPA è meglio, ma l'acetone è l'ideale).
- By diogenes
Ho trovato IPA:H2SO4 (10:1) molto stabile, una volta l'ho lasciato per settimane a temperatura ambiente (tappato per evitare l'ossigeno e l'umidità nell'aria), poi, quando mi sono accorto che era ancora lì qualche settimana dopo, l'ho provato per precipitare il solfato di A e ha funzionato perfettamente.
L'acetone, invece, non è mai rimasto stabile per un periodo più lungo in presenza di H2SO4 al 10% in volume, è diventato di colore rosso, con un odore sgradevole. Ho provato diversi metodi, diversi H2SO4 (di marche diverse, ecc.) e acetone distillato ed essiccato, ma è sempre diventato rosso in poche ore. L'unico modo per ritardare l'arrossamento è stato quello di utilizzare acetone e H2SO4 freddi di frigorifero con un'aggiunta molto lenta dell'acido (questa aggiunta crea molto calore). In questo modo è rimasto incolore abbastanza a lungo da poter fare il sale con la miscela incolore.
A un certo punto ho fatto un confronto tra la neutralizzazione di uguali quantità di base (sciolta in IPA) con IPA:H2SO4 e Acetone:H2SO4. Il peso del sale risultante era quasi uguale.
Questo cambiamento di colore rosso con l'acetone è stato così fastidioso che ho iniziato una conversazione con gli esperti, ma non siamo riusciti a raggiungere una conclusione definitiva, hanno detto che doveva essere qualche impurità, e hanno raccomandato il raffreddamento, che ha risolto il problema ma non ha reso la soluzione stabile. Forse non sono stato abbastanza attento a tenerlo al riparo dall'aria e qualche prodotto di ossidazione sta causando questo colore che viene accelerato dal calore?
L'acetone, invece, non è mai rimasto stabile per un periodo più lungo in presenza di H2SO4 al 10% in volume, è diventato di colore rosso, con un odore sgradevole. Ho provato diversi metodi, diversi H2SO4 (di marche diverse, ecc.) e acetone distillato ed essiccato, ma è sempre diventato rosso in poche ore. L'unico modo per ritardare l'arrossamento è stato quello di utilizzare acetone e H2SO4 freddi di frigorifero con un'aggiunta molto lenta dell'acido (questa aggiunta crea molto calore). In questo modo è rimasto incolore abbastanza a lungo da poter fare il sale con la miscela incolore.
A un certo punto ho fatto un confronto tra la neutralizzazione di uguali quantità di base (sciolta in IPA) con IPA:H2SO4 e Acetone:H2SO4. Il peso del sale risultante era quasi uguale.
Questo cambiamento di colore rosso con l'acetone è stato così fastidioso che ho iniziato una conversazione con gli esperti, ma non siamo riusciti a raggiungere una conclusione definitiva, hanno detto che doveva essere qualche impurità, e hanno raccomandato il raffreddamento, che ha risolto il problema ma non ha reso la soluzione stabile. Forse non sono stato abbastanza attento a tenerlo al riparo dall'aria e qualche prodotto di ossidazione sta causando questo colore che viene accelerato dal calore?
- By DavidNichols
Una correzione: qualsiasi acido forte avvia l'autocondensazione catalitica dell'acetone con risultati di catrami colorati e vari chetoni insaturi.
- By HerrHaber
può diventare rosso intenso se lo si dimentica, ma consiglio di buttarlo via appena finito il lavoro, sono più attento al fatto che il vetriolo è un forte ossidante per tradizione e ne ho fatto fare una soluzione in un composto che può dare triacetoneper...kaboom se per caso l'ossidante era 50%+ a.q. perossido
Ciao a tutti. ho fatto un lavaggio al mio 3-fma con alcool IPA
Ho fatto 5 lavaggi e ho perso più del 50% del prodotto. Non avevo buoni filtri o buon materiale, non potendo fare la filtrazione sottovuoto, ho filtrato per gravità e usato un po' di pressione per asciugare il più possibile e ora si sta asciugando
Ho anche misurato il ph ed è risultato alto, non sono sicuro se in 7 o 8. Allego anche una foto del ph
Qualcuno potrebbe consigliarmi un po'? Aveva davvero così tanti eccipienti o resti di sintesi? o che è stato anche tagliato, una piccola parte è rimasta nel vetro e nei filtri dal momento che ho usato tessuti molto fini, ma naturalmente, non importa quanto sia fine, non è un filtro filtro e un sacco di materiale è rimasto in esso dal momento che non ho potuto rimuovere senza prendere me fibre Il lavoro è valsa la pena? qualcuno può aiutarmi?
il mio inglese è davvero pessimo, scusate se non capite qualcosa.
Questo è il risultato finale. Ho dimenticato di fare una foto prima di iniziare il lavaggio.
La prossima volta prenderò nota di ciò che devo fare prima di iniziare e così avrò i passi da seguire. oltre a procurarmi i filtri del caffè che non si trovavano da nessuna parte
ogni aiuto e consiglio è ben accetto
Ho fatto 5 lavaggi e ho perso più del 50% del prodotto. Non avevo buoni filtri o buon materiale, non potendo fare la filtrazione sottovuoto, ho filtrato per gravità e usato un po' di pressione per asciugare il più possibile e ora si sta asciugando
Ho anche misurato il ph ed è risultato alto, non sono sicuro se in 7 o 8. Allego anche una foto del ph
Qualcuno potrebbe consigliarmi un po'? Aveva davvero così tanti eccipienti o resti di sintesi? o che è stato anche tagliato, una piccola parte è rimasta nel vetro e nei filtri dal momento che ho usato tessuti molto fini, ma naturalmente, non importa quanto sia fine, non è un filtro filtro e un sacco di materiale è rimasto in esso dal momento che non ho potuto rimuovere senza prendere me fibre Il lavoro è valsa la pena? qualcuno può aiutarmi?
il mio inglese è davvero pessimo, scusate se non capite qualcosa.
Questo è il risultato finale. Ho dimenticato di fare una foto prima di iniziare il lavaggio.
La prossima volta prenderò nota di ciò che devo fare prima di iniziare e così avrò i passi da seguire. oltre a procurarmi i filtri del caffè che non si trovavano da nessuna parte
ogni aiuto e consiglio è ben accetto
- By diogenes
Avete asciugato l'IPA prima di usarlo per il lavaggio? Era freddo come il ghiaccio? Queste due cose sono fondamentali e il lavaggio 5 volte mi sembra eccessivo, soprattutto con un solvente leggermente umido. Penso che 3 lavaggi dovrebbero essere sufficienti e almeno uno di questi dovrebbe essere con acetone SECCO (preferibilmente l'ultimo, perché in questo modo è più facile far evaporare il solvente).
Sono abbastanza sicuro che l'acetone sia ciò che osservo e che non hai menzionato, quindi non buttare l'IPA, ma lasciane evaporare una parte e poi aggiungi acetone freddo mescolando e uscirà dalla soluzione. Sì, l'acetone o anche il MEK sono molto meglio dell'IPA.
La seguente osservazione: quale sia la via di sintesi dell'anfetamina non ha importanza.
Dopo che l'A-freebase viene rilasciata con l'aggiunta di NaOH e si raccoglie oleosamente sulla superficie, eseguo un'estrazione con etere di petrolio.
Per prima cosa trasferisco la soluzione in un cilindro e attendo che si formino gli strati. Con una siringa raccolgo lo strato superiore in una beuta. Poi la soluzione arriva nell'imbuto separatore e viene agitata con il 10% del volume della soluzione per 3 volte con etere di petrolio e anch'essa raccolta nella beuta.
Si nota che la base di anfetamina non si mescola completamente con l'etere di petrolio e anche qui si formano due strati.
La beuta viene asciugata con 1-2 cucchiaini di MgSO₄ e ora accade qualcosa di strano.
La soluzione diventa sempre più densa e anche agitare non aiuta, diventa una poltiglia. Due ore nel congelatore e poi filtro sottovuoto e ora ho molto più sale di quello che ho aggiunto.
Cosa succede qui?
L'A-freebase reagisce con la SO₄ del MgSO₄ e forma anfetamina solfato?
Quando sciolgo parzialmente il sale in un becker con acqua, si forma nuovamente uno strato oleoso. Dopo aver aggiunto NaOH, lo strato superiore può essere estratto e posto insieme all'etere di petrolio su un piatto per far evaporare l'etere.
Chi può dirmi cosa succede con il MgSO₄ durante l'essiccazione, è possibile scegliere un altro essiccante?
Usare qualcos'altro come l'etere di petrolio?
Sono grato per qualsiasi aiuto. grazie
Dopo che l'A-freebase viene rilasciata con l'aggiunta di NaOH e si raccoglie oleosamente sulla superficie, eseguo un'estrazione con etere di petrolio.
Per prima cosa trasferisco la soluzione in un cilindro e attendo che si formino gli strati. Con una siringa raccolgo lo strato superiore in una beuta. Poi la soluzione arriva nell'imbuto separatore e viene agitata con il 10% del volume della soluzione per 3 volte con etere di petrolio e anch'essa raccolta nella beuta.
Si nota che la base di anfetamina non si mescola completamente con l'etere di petrolio e anche qui si formano due strati.
La beuta viene asciugata con 1-2 cucchiaini di MgSO₄ e ora accade qualcosa di strano.
La soluzione diventa sempre più densa e anche agitare non aiuta, diventa una poltiglia. Due ore nel congelatore e poi filtro sottovuoto e ora ho molto più sale di quello che ho aggiunto.
Cosa succede qui?
L'A-freebase reagisce con la SO₄ del MgSO₄ e forma anfetamina solfato?
Quando sciolgo parzialmente il sale in un becker con acqua, si forma nuovamente uno strato oleoso. Dopo aver aggiunto NaOH, lo strato superiore può essere estratto e posto insieme all'etere di petrolio su un piatto per far evaporare l'etere.
Chi può dirmi cosa succede con il MgSO₄ durante l'essiccazione, è possibile scegliere un altro essiccante?
Usare qualcos'altro come l'etere di petrolio?
Sono grato per qualsiasi aiuto. grazie
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- By diogenes
Probabilmente si ottiene un po' di Na2SO4 a causa del NaOH rimasto nella miscela di etere e basi oleose. Perché non lavi un paio di volte con acqua distillata prima di asciugarla e vedi cosa succede?
- By G.Patton
Salve, la base anf reagisce con gli ioni Mg2+ dopo una lunga esposizione. Penso che sia una ragione della formazione del mash. Non è il miglior essiccante per le ammine. Na2SO4 è migliore per questa procedura.
- By diogenes
ACAB, ho riletto il tuo post e credo che la chiave del problema sia in questa frase:
Qui si nota che la base di anfetamina non si mescola completamente con l'etere di petrolio e anche qui si formano due strati.` Questo significa che lo strato che lei estrae come "base oleosa" non è pura base oleosa. Perché non usate un po` di etere di petrolio (o un altro solvente non polare) anche qui? Intendo dire che dal momento in cui le soluzioni raggiungono pH12 e si forma uno strato, va bene separare lo strato oleoso, ma mettetelo nell'imbuto separatore e aggiungete una quantità uguale di etere di petrolio, quindi conservate lo strato di etere di petrolio nell'Ehrlenmeyer se si formano due strati. Lo strato non di etere di petrolio (se si forma) può essere aggiunto all'acqua originale e quindi estratto con il resto dell'acqua. Usare solo il 10% del volume dell'acqua per 3 volte è probabilmente troppo poco, usare il 30%, poi il 20%, poi il 20%.
So che è un bel po' di etere, si può usare l'acqua come indicatore: l'acqua diventa quasi limpida quando la maggior parte dell'olio è stata estratta.
Unire le frazioni di etere di petrolio e aggiungerle all'imbuto separatore e lavare almeno 2-3 volte con acqua distillata, poi 1 volta con salamoia (soluzione satura di NaCl). Quindi iniziare a essiccare, ma aggiungere solo "abbastanza" MgSO4, non "di più è meglio". Quando il MgSO4 mostra l'effetto palla di neve dopo 15-20 minuti, allora siete a posto. Se avete un setaccio per mol, potete usare anche quello al posto di MgSO4/Na2SO4. Filtrare a GRAVITA' il MgSO4. Non mi piace molto perché ha una dimensione molecolare piuttosto piccola e potrebbe passare attraverso alcuni filtri e dover essere filtrato più di una volta.
Quando avete il vostro etere di benzina chiaro e asciutto, distillatelo, in modo che l'utilizzo di una quantità maggiore prima non abbia importanza, ma lo recuperate. Dovreste farlo comunque con la maggior parte dei vostri solventi.
Inoltre, come regola generale, quando si raffredda o si lascia all'aperto qualsiasi soluzione secca, non dimenticate mai di coprirla con pellicola da cucina e un elastico in modo che sia ermetica.
Fateci sapere se il problema persiste se seguite questa strada.
Qui si nota che la base di anfetamina non si mescola completamente con l'etere di petrolio e anche qui si formano due strati.` Questo significa che lo strato che lei estrae come "base oleosa" non è pura base oleosa. Perché non usate un po` di etere di petrolio (o un altro solvente non polare) anche qui? Intendo dire che dal momento in cui le soluzioni raggiungono pH12 e si forma uno strato, va bene separare lo strato oleoso, ma mettetelo nell'imbuto separatore e aggiungete una quantità uguale di etere di petrolio, quindi conservate lo strato di etere di petrolio nell'Ehrlenmeyer se si formano due strati. Lo strato non di etere di petrolio (se si forma) può essere aggiunto all'acqua originale e quindi estratto con il resto dell'acqua. Usare solo il 10% del volume dell'acqua per 3 volte è probabilmente troppo poco, usare il 30%, poi il 20%, poi il 20%.
So che è un bel po' di etere, si può usare l'acqua come indicatore: l'acqua diventa quasi limpida quando la maggior parte dell'olio è stata estratta.
Unire le frazioni di etere di petrolio e aggiungerle all'imbuto separatore e lavare almeno 2-3 volte con acqua distillata, poi 1 volta con salamoia (soluzione satura di NaCl). Quindi iniziare a essiccare, ma aggiungere solo "abbastanza" MgSO4, non "di più è meglio". Quando il MgSO4 mostra l'effetto palla di neve dopo 15-20 minuti, allora siete a posto. Se avete un setaccio per mol, potete usare anche quello al posto di MgSO4/Na2SO4. Filtrare a GRAVITA' il MgSO4. Non mi piace molto perché ha una dimensione molecolare piuttosto piccola e potrebbe passare attraverso alcuni filtri e dover essere filtrato più di una volta.
Quando avete il vostro etere di benzina chiaro e asciutto, distillatelo, in modo che l'utilizzo di una quantità maggiore prima non abbia importanza, ma lo recuperate. Dovreste farlo comunque con la maggior parte dei vostri solventi.
Inoltre, come regola generale, quando si raffredda o si lascia all'aperto qualsiasi soluzione secca, non dimenticate mai di coprirla con pellicola da cucina e un elastico in modo che sia ermetica.
Fateci sapere se il problema persiste se seguite questa strada.
- By ACAB
Presumo che lo strato che si è formato possa essere separato (per me si tratta di olio A, perché non può esserci altro, se non impurità, dopo aver liberato la base libera) e che debba solo estrarre il resto della soluzione con etere di petrolio. Questa ipotesi non è corretta?
Perché se provo a estrarre i due strati con l'etere di petrolio, ho sempre 3 strati e non riesco a estrarre tutto, oppure dovrei fare molte estrazioni finché lo strato centrale non è completamente sciolto. Sempre che sia possibile.
Perché se provo a estrarre i due strati con l'etere di petrolio, ho sempre 3 strati e non riesco a estrarre tutto, oppure dovrei fare molte estrazioni finché lo strato centrale non è completamente sciolto. Sempre che sia possibile.