Introduzione
La purificazione in condizioni domestiche è uno degli argomenti più caldi nel mercato dei farmaci. Esempio: avete una sostanza con un odore e un colore che sono molto lontani da quelli ideali. Purtroppo, questo accade con una frequenza inaccettabile. Le cose paradisiache non provengono da tutte le cucine infernali, e noi presteremo particolare attenzione al gigante permanente degli stimolanti - l'anfetamina.
L'anfetamina sul mercato è più comune in varie forme: solfato e fosfato, raramente - cloridrato. Solfato - un sale di acido solforico (H2SO4) - più spesso. Fosfato - un sale dell'acido fosforico (H3PO4) - meno spesso. Queste due forme hanno uno stato di aggregazione stabile, non richiedono particolari condizioni di conservazione (a differenza del sale cloridrato), non perdono le loro proprietà per anni, hanno la stessa presentazione e, soprattutto, vengono assorbite abbastanza facilmente dall'organismo. I sali di anfetamina sono oggetto di diversi argomenti. L'effetto qualitativo dell'anfetamina differisce leggermente tra questi sali. Gli ingredienti nella sintesi dell'anfetamina devono essere bilanciati, solo così la qualità degli effetti e le caratteristiche del prodotto saranno le stesse ovunque la droga venga prodotta.
In qualsiasi sintesi vengono utilizzate solo sostanze tossiche e pericolose. Non ci sono altre opzioni. Il colore dell'anfetamina è bianco (può essere presente una sfumatura crema o grigia appena percettibile), l'odore è completamente assente, il sapore è amaro. Polvere a grana fine, secca, omogenea, non oleosa, solubilità in acqua senza residui. Tralasciando caratteristiche più dettagliate, consideriamo il metodo di pulizia più semplice "Lavaggio del prodotto" e il metodo avanzato "Estrazione acido-base".
L'anfetamina sul mercato è più comune in varie forme: solfato e fosfato, raramente - cloridrato. Solfato - un sale di acido solforico (H2SO4) - più spesso. Fosfato - un sale dell'acido fosforico (H3PO4) - meno spesso. Queste due forme hanno uno stato di aggregazione stabile, non richiedono particolari condizioni di conservazione (a differenza del sale cloridrato), non perdono le loro proprietà per anni, hanno la stessa presentazione e, soprattutto, vengono assorbite abbastanza facilmente dall'organismo. I sali di anfetamina sono oggetto di diversi argomenti. L'effetto qualitativo dell'anfetamina differisce leggermente tra questi sali. Gli ingredienti nella sintesi dell'anfetamina devono essere bilanciati, solo così la qualità degli effetti e le caratteristiche del prodotto saranno le stesse ovunque la droga venga prodotta.
In qualsiasi sintesi vengono utilizzate solo sostanze tossiche e pericolose. Non ci sono altre opzioni. Il colore dell'anfetamina è bianco (può essere presente una sfumatura crema o grigia appena percettibile), l'odore è completamente assente, il sapore è amaro. Polvere a grana fine, secca, omogenea, non oleosa, solubilità in acqua senza residui. Tralasciando caratteristiche più dettagliate, consideriamo il metodo di pulizia più semplice "Lavaggio del prodotto" e il metodo avanzato "Estrazione acido-base".
Primo metodo: Estrazione acido-base
L'estrazioneacido-base (ABE), come metodo di purificazione, consente di ottenere un farmaco di alta qualità. Il metodo è valido perché utilizza i reagenti, gli strumenti e le attrezzature disponibili.Definizioni.
- Rm - massa di reazione
- NaOH - soda caustica
- MgSO4 - solfato di magnesio
- DCM - diclorometano
- amph - anfetamina
1. Sciogliere il sale di anfetamina in acqua 1:1 (in peso). Si deve ottenere una dissoluzione completa. Può essere necessario riscaldare la soluzione, aggiungere acqua. Ilprecipitato insolubile, le briciole e le particelle vengono rimosse per filtrazione.
2. Aggiungere la soluzione di NaOH al 50% a pH 12 con piccole porzioni. Una soluzione di NaOH in acqua distillata (temperatura ambiente) viene versata a gocce, a seconda del volume. Quando si raggiunge il pH 12, sulla superficie superiore di Rm si forma uno strato oleoso (base priva di anfetamina). La quantità di base anfetaminica è pari alla massa di anfetamina disciolta. Il colore può essere da ambrato a trasparente, a seconda della purezza del sale.
3. Versare l'etere di petrolio (20% in volume) in Rm e mescolare accuratamente. Lasciare che gli strati si separino. L'etere è insolubile in acqua, così come la base libera, ma la base è solubile in etere. In questo modo si rimuovono alcune delle impurità idrosolubili dell'anfetamina.
4. Separare lo strato superiore con l'estratto in un altro contenitore usando una siringa di plastica/vetro o un imbuto separatore. Se al posto dell'etere di petrolio è stato utilizzato il DCM, separare lo strato inferiore. Evitare l'ingresso di acqua nell'estratto separato.
5. Lavare l'acqua (lo strato inferiore rimanente). Lavare l'acqua (lo strato inferiore rimanente) con etere di petrolio per tre volte (5% del volume dell'acqua).
6. Unire gli estratti. Unire gli estratti.
5. Lavare l'acqua (lo strato inferiore rimanente). Lavare l'acqua (lo strato inferiore rimanente) con etere di petrolio per tre volte (5% del volume dell'acqua).
6. Unire gli estratti. Unire gli estratti.
7. Asciugare l'estratto con MgSO4 anidro per 1 ora, mettendolo nel congelatore. Il bicchiere deve essere chiuso ermeticamente.
MgSO4 viene aggiunto a Rm 3-20% (dipende dalla quantità di acqua presente) del volume di etere. L'essiccazione è necessaria per rimuovere l'acqua rimanente dall'etere, che in fasi successive, sciogliendo il sale anf in acqua, porterà a una resa inferiore (in peso) di prodotto puro. È possibile avvolgerlo con pellicola trasparente per garantire la tenuta del contenitore. Il contenitore deve essere chiuso per evitare la saturazione della soluzione con l'umidità che si concentra nel congelatore. Se il MgSO4 non è disponibile, tenere Rm nel congelatore per 12 ore. Quindi, in caso di formazione di acqua sul fondo del contenitore (in uno strato o in gocce), l'etere deve essere accuratamente decantato (versato) senza toccare l'acqua.
MgSO4 viene aggiunto a Rm 3-20% (dipende dalla quantità di acqua presente) del volume di etere. L'essiccazione è necessaria per rimuovere l'acqua rimanente dall'etere, che in fasi successive, sciogliendo il sale anf in acqua, porterà a una resa inferiore (in peso) di prodotto puro. È possibile avvolgerlo con pellicola trasparente per garantire la tenuta del contenitore. Il contenitore deve essere chiuso per evitare la saturazione della soluzione con l'umidità che si concentra nel congelatore. Se il MgSO4 non è disponibile, tenere Rm nel congelatore per 12 ore. Quindi, in caso di formazione di acqua sul fondo del contenitore (in uno strato o in gocce), l'etere deve essere accuratamente decantato (versato) senza toccare l'acqua.
8. Filtriamo l'estratto di MgSO4 che ha assorbito l'acqua usando una pompa da vuoto collegata a un imbuto Buchner con un pallone Bunsen e un filtro di carta. È possibile utilizzare un filtro convenzionale senza vuoto, che ridurrà leggermente la resa (è necessario lavare il filtro con un solvente anidro). La soluzione deve essere decantata sul filtro senza sollevare il sedimento dal fondo. IlMgSO4 rimasto sul fondo del becher deve essere lavato con un solvente anidro (versandolo su un filtro) e smaltito.
9. Facciamo evaporare l'estratto di etere per 2/3 riscaldandolo a 40 gradi con una stufa elettrica (SENZA FIAMMA!). È difficile determinare il livello di pH della soluzione eterea con un'ulteriore aggiunta di acido, quindi riduciamo il volume al minimo possibile. Non conviene riscaldare la soluzione oltre i 40 gradi, poiché una parte (seppur piccola) della base libera dell'anfetamina può essere evaporata con l'etere. L'evaporazione deve avvenire lontano dal fuoco e in un'area ben ventilata. L'inalazione dei vapori di etere è estremamente dannosa per la salute. In presenza di un evaporatore rotante, l'evaporazione deve essere effettuata al suo interno.
Nota importante: in nessun caso si deve far evaporare l'etere utilizzando un ventilatore, dirigendolo nel contenitore con l'estratto. L'estratto è secco (senza acqua) e assorbe attivamente l'umidità dall'aria. Il ventilatore dirige il flusso d'aria, che in qualche modo ha una percentuale di umidità. Un paio di minuti satureranno l'etere con l'acqua, formando una fase acquosa sul fondo del contenitore.
Nota importante: in nessun caso si deve far evaporare l'etere utilizzando un ventilatore, dirigendolo nel contenitore con l'estratto. L'estratto è secco (senza acqua) e assorbe attivamente l'umidità dall'aria. Il ventilatore dirige il flusso d'aria, che in qualche modo ha una percentuale di umidità. Un paio di minuti satureranno l'etere con l'acqua, formando una fase acquosa sul fondo del contenitore.
10. Diluiamo Rm con acetone secco freddo (dal freezer) (a metà del volume). L'acetone è necessario per legare l'acqua rimanente e facilitare la miscelazione.
11. Acidifichiamo Rm a pH 5,5 usando una soluzione di H2SO4 in acetone (1:1) mescolando accuratamente. Inoltre, aggiungiamo acetone in piccole porzioni man mano che la soluzione si addensa.
Si forma un sale di anfetamina. Solfato se si usa H2SO4 o fosfato se si usa H3PO4.
12. Filtrare il sale ottenuto. Prima di ciò, chiudendo bene il bicchiere, è possibile metterlo in freezer per alcune ore. Le basse temperature favoriscono l'accelerazione della cristallizzazione.
13. Senza rimuovere il filtro, sciacquare il sale per tre volte con piccole porzioni di acetone.
13. Senza rimuovere il filtro, sciacquare il sale per tre volte con piccole porzioni di acetone.
Opzionalmente, è possibile ricristallizzare il sale di anfetamina dall'alcol o dalla vodka secondo i metodi classici.
Discussione
Il numero di impurità nell'anfetamina può raggiungere una percentuale molto alta. Un indicatore può essere non solo la presenza di odore, sfumature di colore, umidità del sale, ma anche la scarsa solubilità in acqua. Leggere il protocollo di valutazione dell'anfetamina. I contaminanti possono essere depositati, in uno strato insolubile o in particelle solide, a seconda della loro natura di origine. La resa finale dell'anfetamina pura ottenuta con l'ABE può raggiungere sia l'80% che il 5% del peso originale.
Per uno degli esempi di un possibile caso, prendiamo un campione (Campione n. 2) dalla parte successiva dell'articolo.
Per uno degli esempi di un possibile caso, prendiamo un campione (Campione n. 2) dalla parte successiva dell'articolo.
Inizialmente, il sale di anfetamina aveva un colore arancione chiaro, con un caratteristico odore pungente e una consistenza umida e oleosa, e veniva lavato con acetone secco (o IPA). Diventatoquasi bianco e avendo perso un numero significativo di impurità in peso, il sale ha quasi perso il suo odore ed è diventato di consistenza sciolta.
Abbiamo ottenuto un buon risultato con l'aiuto della procedura di lavaggio del prodotto (seconda parte). Ma non è così. Il successivo biotest (tolleranza zero) ha mostrato soggettivamente un'attività estremamente bassa (a livello di placebo) della sostanza ai dosaggi nasali di 130 mg e 80 mg (quattro soggetti in diverse categorie di peso). Gli effetti collaterali sono stati espressi in modo lieve. Inoltre, è stato effettuato l'ABE di questo sale di anfetamina.
La miscela ha iniziato ad addensarsi, formando sottili baffi dopo la completa dissoluzione in acqua (Rm = 6 pH) dopo circa cinque minuti. L'ulteriore separazione della fase con l'estratto è stata difficile perché la soluzione si è trasformata in un porridge.
L'aggiunta di volumi d'acqua a Rm non ha avuto un effetto significativo sulla solubilità: la massa tendeva a occupare l'intero spazio. Filtrare una soluzione acquosa attraverso un filtro di carta è difficile (la carta si disintegra) e il filtro Schott non è stato testato. Tuttavia, è stato possibile completare l'estrazione, ma con una percentuale estremamente bassa di anfetamina pura nella resa. I biotest hanno mostrato un'elevata attività a dosaggi di 60 mg.
Metodo due: lavaggio del prodotto
Il lavaggio del farmaco è una parte essenziale e finale di quasi tutte le sintesi. A volte viene ripetuto più volte. Il metodo è alla portata di tutti, non richiede competenze, può migliorare significativamente la qualità del prodotto e della presentazione. Il metodo è ideale per piccole quantità. Il lavaggio è indicato per i residui di P2NP, alcali, acidi e così via. Il lavaggio non rimuove i contaminanti (acetaminofene, caffeina, ecc.) e i sali di mercurio.Il metodo più accessibile, e quindi più semplice, è il lavaggio dell'anfetamina con alcol isopropilico (IPA). Più difficile da usare è l'acetone anidro. L'IPA non contiene acqua e quindi non scioglie il sale di anfetamina. La chiave del successo del processo è la mancanza di acqua. È necessario per evitare la dissoluzione dell'anf con sostanze inquinanti, perché saranno buttate via.
Prendiamo la nostra anfetamina e la mettiamo in un becher. Maciniamo accuratamente fino a ridurla in polvere e aggiungiamo all'IPA ~5-10 volumi di polvere. Dopo aver mescolato, lasciamo riposare per 5-10 minuti. L'alcol (o l'acetone), le impurità e l'anfetamina si trovano ora nel becher. È necessario applicare un metodo di filtraggio per separarli. Tra i mezzi improvvisati per spremere la massa, è adatto un tessuto bianco denso. Si può anche semplicemente prelevare una frazione con gli inquinanti con una siringa. Se la quantità da purificare è inferiore a mezzo grammo, è più conveniente eseguire l'intera procedura in una capsula di Petri. Dopo aver lasciato depositare, scolare con cura il solvente (alcol o acetone), lasciando l'anfetamina. Rimuovendo il solvente con le impurità, l'anfetamina dovrebbe asciugarsi fino a raggiungere un peso costante (e nessun odore). Nelle immagini possiamo vedere l'intero semplice processo.
Prenderemo in considerazione due campioni
Prendiamo la nostra anfetamina e la mettiamo in un becher. Maciniamo accuratamente fino a ridurla in polvere e aggiungiamo all'IPA ~5-10 volumi di polvere. Dopo aver mescolato, lasciamo riposare per 5-10 minuti. L'alcol (o l'acetone), le impurità e l'anfetamina si trovano ora nel becher. È necessario applicare un metodo di filtraggio per separarli. Tra i mezzi improvvisati per spremere la massa, è adatto un tessuto bianco denso. Si può anche semplicemente prelevare una frazione con gli inquinanti con una siringa. Se la quantità da purificare è inferiore a mezzo grammo, è più conveniente eseguire l'intera procedura in una capsula di Petri. Dopo aver lasciato depositare, scolare con cura il solvente (alcol o acetone), lasciando l'anfetamina. Rimuovendo il solvente con le impurità, l'anfetamina dovrebbe asciugarsi fino a raggiungere un peso costante (e nessun odore). Nelle immagini possiamo vedere l'intero semplice processo.
Prenderemo in considerazione due campioni
- Ilcampione numero 1, anche se sembra bianco, ma solo in confronto al secondo campione. Colore beige chiaro. Odore distinto di base priva di anfetamina.
- Ilcampione numero 2 ha una consistenza oleosa, un colore arancione pronunciato e un forte odore di aceto. L'odore di aceto e il colore indicano l'assenza di una pulizia primaria. Con una probabilità del 100%, questo campione contiene impurità (sali di mercurio, alluminio, P2NP, ecc.).
Per curiosità, dopo aver messo i campioni nell'IPA e averli lasciati riposare, misuriamo il pH.
- Campione n. 1 - pH non inferiore a 8. Ciò indica che la fase di cristallizzazione (aggiunta di acido a una soluzione di base libera di anfetamina in acetone) non è stata completata. È garantita una forte sensazione di bruciore durante il consumo.
- Campione n. 2 - Il pH è ideale, pari a 6.
Avviare la procedura di pulizia
1. Il campione n. 1 viene messo in una siringa con IPA e mescolato accuratamente. Dopo la decantazione, si nota un sedimento cristallino sul fondo. Probabilmente si tratta di impurità aggiunte dal commerciante. Scolare la frazione liquida.2. Confrontare il campione con l'originale essiccando il campione lavato a peso costante. È diventato più leggero e ha perso l'odore. Perdita di peso del 4% circa.
1. Il campione n. 2 viene posto in un becher con IPA. Mescolare accuratamente. Lasciare riposare e scolare l'IPS. È possibile spremere l'anfetamina con un panno. L'immagine mostra che il campione ha una frazione più densa in basso e una frazione meno densa in alto.
2. Laprocedura è stata ripetuta 8 volte con questo campione, solo allora l'anfetamina è diventata significativamente più leggera.
Perdita di peso del 25% circa.
Confrontiamo il risultato dopo l'essiccazione di queste frazioni separatamente a peso costante. Non abbiamo ricevuto il campione bianco. Come si può notare, le frazioni hanno una colorazione grigia: si tratta di impurità organiche che non si sciolgono e non vengono rimosse con il lavaggio. Questa anfetamina è ancora inutilizzabile. Per pulirla a fondo, è necessario eseguire un'estrazione acido-base (ABE).
Riassumendo, possiamo ancora una volta convincerci dell'importanza di una fase come il lavaggio del prodotto finale con acetone anidro o IPA. L'uso di anfetamine di vario colore può causare gravi danni al corpo e alla psiche.
Conclusione
L'anfetamina venduta originariamente non solo era di pessima qualità, ma poteva anche causare danni significativi alla salute di un consumatore. In particolare, ha colpito coloro che fanno uso della droga per via endovenosa (i.v.). Dopo la dissoluzione della polvere in acqua per l'iniezione (se si riusciva a farlo), la soluzione si addensava nella siringa, rendendo difficile l'iniezione nel flusso sanguigno. L'ignoranza dei consumatori viene sfruttata (intenzionalmente o meno) dai venditori nella vendita di lotti di farmaci difettosi, che danneggiano il corpo e la psiche dei consumatori e portano profitto ai venditori. In conclusione, è importante notare che la mancanza di esperienza con le droghe pure lascia l'acquirente incapace di valutare la qualità del prodotto acquistato.
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