Ciao ragazzi, condivido solo una recente scoperta. Sono tornato alla `buona vecchia reazione di amalgama Al/Hg, semplicemente perché non avevo abbastanza NaBH4, e non volevo spendere soldi per questo. Ho usato l'Al/Hg, ma non ho mai avuto successo con il risciacquo con l'acqua, che - come vedo - dà fastidio a molti neofiti qui. Il segreto, che credo vi aiuterà, è quello di mettere in risalto alcuni piccoli e vitali dettagli:
- utilizzare un foglio di alluminio il più spesso possibile, dimenticando i fogli del supermercato, anche se a volte si possono trovare anche fogli più spessi. Ho ordinato online fogli di alluminio con uno spessore noto, credo sia di circa 25 micron. In questo modo l'amalgama è MOLTO più lento, quindi avete più tempo per scegliere il momento giusto e anche per preparare altri ingredienti, se non l'avete già fatto.
- Il foglio non deve necessariamente essere macinato a caffè, anche se non ho fatto un confronto, i miei rendimenti erano vicini all'80%.
- Siate veloci nel risciacquo e non usate troppa acqua. Ho provato solo un risciacquo.
- Velocità: aggiungete rapidamente l'acqua, date un paio di scrollate e filtrate rapidamente.
- Una volta ottenuta la lamina amalgamata, aggiungere i reagenti/precursori e monitorare ciò che accade. Non usare il bagno di acqua ghiacciata per raffreddare in questa fase. La reazione inizierà in modo meno violento e dopo pochi secondi, quindi avrete più tempo per attaccare il condensatore senza inalare troppo gas.
- Aspettate che la reazione sia definitivamente iniziata e stia quasi per sfuggire di mano (ma non aspettate troppo a lungo che inizi a bollire, altrimenti ucciderete la vostra reazione. In pratica, aspettate fino a quando il gorgogliatore non diventa molto caldo e la beuta inizia a raffreddarsi.
- Ho tagliato 45 g di foglio di alluminio e non era molto, la dimensione era circa la metà di una scatola di fiammiferi. Aggiungere immediatamente il foglio di alluminio tagliato alla beuta.
- Con questo metodo ho raggiunto circa l'80%, non ho calcolato la resa esatta ma era una quantità abbastanza buona.
= Ho usato HgCl2 invece di HgNO3, ma non credo sia importante.
- Utilizzando due condensatori ho ridotto 35 g di P2NP in un matraccio da 2 L, cercherò di aumentare la quantità quando avrò un matraccio più grande. Ad esempio 70g in un matraccio da 5l, il rapporto reagenti/dimensioni del matraccio non è probabilmente lineare.
- Ho provato un solo lavaggio rapido e questo ha funzionato alla grande. Lo consiglio anche ad altri, per poi provare ad aumentare il numero di risciacqui.
In sintesi: lo spessore della lamina è importante, soprattutto per i principianti, e non bisogna raffreddarla subito; è anche importante avere pazienza e aspettare che tutta la lamina vada in superficie, non essere troppo veloci perché ci vuole più tempo, ma si ha anche una finestra di opportunità maggiore.
