Sintesi dell'alfa-PVP (scala 1-10 kg). Video tutorial completo.

[getmoneyforlife]

Salve, ho un problema con la cristallizzazione. Dopo aver aggiunto l'acido cloridrico, la reazione non si cristallizza. Quando si inizia a mescolare il 2bromovalerofenone con l'acetato di etile e la prolidina, sembra che non si sia mescolato bene. La miscela è stata agitata per 1 ora. Gli strati si sono separati e non dovrebbe essere così. Solo in un secondo momento ho aggiunto acqua distillata e le fasi si sono separate, ma perché all'inizio sembra così brutto?
Proporzioni:
*2bromovalerofenone ~760ml
*acetato di etile 4L
*pirolidina 1L
*distillato d'acqua 6L
*Acetone 4L
*ACIDO 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Aggiungere acetone e mettere in freezer per un giorno.

 

[w2x3f5]

Il problema è che nella descrizione hai scritto 4 litri di etilacetato e così via, ma la foto è un ordine di grandezza inferiore, e inoltre non hai scritto il tuo lavoro per passi con le tue osservazioni. Non sono Nostradamus per mettere in guardia le tue azioni e la sintesi stessa. La cristallizzazione è avvenuta come vedo.

 

[getmoneyforlife]

Ho due domande.
Perché il liquido ha iniziato a separarsi o a non mescolarsi?
Perché la soluzione non è diventata torbida durante l'acidificazione con acido cloridrico?
Ho iniziato a farlo troppo velocemente dopo una lunga pausa, ho perso 1 kg, ho fatto 2 campioni da 50 g ciascuno, ma qualcosa non funziona come dovrebbe. Efficienza 60% 40ml 2bromovalerofenone 50ml pirrolidina

 

[islandgato]

Come si fa ad evaporare? La mia è tutta liquida anche a 12 ore di distanza dal congelatore

 

[savage36]

Miniere per

 

[darkmatter7]

Devo davvero comprare un rotovap?
Partendo da zero, quale sarebbe il costo iniziale di tutto questo?

È un peccato che sia così difficile trovare semplicemente queste cose, che dobbiamo costruirci da soli...

 

[G.Patton]

Si può fare senza rotovap, ma ci vorrà molto più tempo.

 

[EvilC415]

Spero di poter ricevere un aiuto... Sono riuscito a strofinare più volte, ma le ultime due si comportano in modo strano. Non sono sicuro di quale sia il problema perché tutte le reazioni sono avvenute ma non si sono formati cristalli. Attualmente sono in freezer e i 2 strati sono separati. Per favore rispondete e potrò darvi ulteriori informazioni... grazie in anticipo...

 

[TheNut22]

L'acido cloridrico può essere usato per produrre il 2-cloro valerofenone allo stesso modo dell'idrobromuro?
In caso contrario, è possibile utilizzare l'acido cloridrico con il cloruro di rame (II) per effettuare la clorazione alfa?

 

[G.Patton]

Non credo che funzionerà. Per lo meno, si otterrà una resa molto minore.

 

[TheNut22]

Forse questa è una domanda migliore, considerando la stessa reazione:
Se uso il cloruro di rame (II), magari con LiCl2 se ricordo bene, possono essere usati entrambi i reagenti per fare la biclorurazione, perché la clorurazione alfa viene fatta così in molte reazioni che ho eseguito.

 

[G.Patton]

Non posso risponderle con certezza. Esegua la sintesi e lo scopra. Ci faccia sapere il suo risultato.

 

[Lev]

Cari membri del forum. Ho bisogno di aiuto. Dove posso vedere la sintesi del Valerofenone?

 

[G.Patton]

Ciao, da nessuna parte.

 

[WillD]

Benzene+AlCl3+cloruro di valerile

 

[scared]

ciao
ho letto che la pirrolidina può essere sostituita dalla metilammina.
qualcuno può dirmi se è corretto e in che proporzioni si può sostituire.
1000 ml di pirrolidina possono essere sostituiti da 1000 ml di metilammina hcl o da quanta soluzione acquosa al 40%.

grazie per l'aiuto

 

[xirmsx12]

Ho provato con l'esanofenone e non sembra funzionare come quando ho usato il valerofenone. È un problema di riscaldamento, di miscelazione o cosa? Non sono riuscito a far reagire correttamente la pirrolidina per ottenere una base libera decente di APHP, nel caso qualcuno stia leggendo questo articolo. Alla fine era quasi inattivo. L'attrezzatura utilizzata era quasi tutta a parte il condensatore di riflusso.

 

[WillD]

Il PHP è solitamente più difficile da cristallizzare. Ma in generale non dovrebbero esserci problemi. Potete chiarirlo con me, ma non in questo topic.

 

[Skurczolo]

Dopo aver miscelato il bromoket in acetato di etile con la pirrolidina, devo separare l'acetato di etile dallo strato superiore sotto vuoto?

 

[WillD]

Se è possibile far evaporare l'acetato di etile con il vuoto e mescolare la base con acetone secco, questo è un metodo molto valido.

 

[TERMOBAR]

Buonasera, mi scusi, posso chiederle aiuto? Ho fatto una sintesi di Alfa pvp basandomi su questa ricetta https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone ho fatto tutto come descritto, tranne la distillazione dell'acetato di etile, ho portato l'acidificazione a 5, l'ho messa in freezer, e i sali non sono caduti, come posso risolvere la situazione? Poi, ho fatto evaporare la soluzione a 1/2 ad una temperatura di 74-77 e l'ho messa di nuovo in freezer e tutto senza risultato, forse qualcuno ha riscontrato questo? Per favore aiutatemi!

 

[WillD]

Se c'è un acido, è necessario farlo evaporare a bassa temperatura o sotto vuoto. Si possono ottenere i resti come resina nera. Per cristallizzarla è necessario utilizzare acetone secco chimicamente puro. Se si tratta di acetone domestico, potrebbero esserci problemi. Oltre all'acetone, esiste anche un metodo di purificazione se si riesce a ottenere la resina e a scioglierla in acqua. Estrarre l'acqua con un solvente dalle impurità e cristallizzare il prodotto da una soluzione acquosa quando si raffredda.