In questo articolo prenderemo in considerazione la sintesi del mefedrone (4MMC). Il diclorometano (DCM) viene utilizzato come solvente. Ha un basso punto di ebollizione (~40 °C) e le procedure di sintesi richiedono un po' di tempo.
Condizioni di lavoro:
- Temperatura dell'aria 20-24 ºC;
- Umidità relativa <60%;
- Locale ben ventilato (con cappa di aspirazione/scarico dell'aria);
- Accesso all'acqua e all'elettricità;
1. Bromurazione.
2. Metilazione.
3. Separazione/pulizia della base libera.
4. Acidificazione.
Bromurazione
1. 4'-metilpropiofenone (cas 5337-93-9) 1000 g e DCM 3000 ml vengono posti in un pallone da 10 l e agitati fino a ottenere una soluzione omogenea.
2. Una porzione di bromo (Br2) 1000 g, 330 ml viene versata in un imbuto a goccia. Una porzione di bromo (Br2) 1000 g, 330 ml viene versata in un imbuto a goccia.
2. Una porzione di bromo (Br2) 1000 g, 330 ml viene versata in un imbuto a goccia. Una porzione di bromo (Br2) 1000 g, 330 ml viene versata in un imbuto a goccia.
È importante sapere che: Il lavoro con il bromo richiede particolari misure di sicurezza perché la sostanza è molto corrosiva e tossica. Ogni superficie a contatto con il bromo si rovina completamente. Per misurare il volume di questa sostanza è meglio usare una lunga pipetta graduata o un cilindro graduato. La bromurazione deve essere effettuata all'esterno o in una stanza ben ventilata perché il bromo è molto volatile. La procedura non è difficile, ma richiede attenzione. Tutta la vetreria che verrà utilizzata per le manipolazioni con il bromo deve essere raffreddata e assolutamente asciugata.
3. Acido cloridrico (HCl 36%) Si aggiungono 50 mL di acido cloridrico (HCl 36% aq) alla miscela di reazione. È il catalizzatore della reazione di bromurazione. Si accende una debole agitazione e si inizia l'aggiunta di bromo.
4. Si aggiunge la prima porzione di bromo ~50 ml. La soluzione diventa marrone e alla fine si scolora. Ciò significa che la reazione di bromurazione è avvenuta. È necessario attendere questo momento e non versare tutto il bromo in un'unica soluzione per evitare una violenta reazione esotermica con conseguente ebollizione della soluzione.
5. Il bromo viene aggiunto dall'imbuto a goccia alla soluzione, quando la prima porzione di Br2 è scolorita, per ottenere un decorso regolare della reazione. Se la soluzione inizia a bollire, l'aggiunta di bromo deve essere interrotta fino a quando la soluzione viene raffreddata a 30-35 ºC.
3. Acido cloridrico (HCl 36%) Si aggiungono 50 mL di acido cloridrico (HCl 36% aq) alla miscela di reazione. È il catalizzatore della reazione di bromurazione. Si accende una debole agitazione e si inizia l'aggiunta di bromo.
4. Si aggiunge la prima porzione di bromo ~50 ml. La soluzione diventa marrone e alla fine si scolora. Ciò significa che la reazione di bromurazione è avvenuta. È necessario attendere questo momento e non versare tutto il bromo in un'unica soluzione per evitare una violenta reazione esotermica con conseguente ebollizione della soluzione.
5. Il bromo viene aggiunto dall'imbuto a goccia alla soluzione, quando la prima porzione di Br2 è scolorita, per ottenere un decorso regolare della reazione. Se la soluzione inizia a bollire, l'aggiunta di bromo deve essere interrotta fino a quando la soluzione viene raffreddata a 30-35 ºC.
È importante sapere che: Durante la bromurazione viene rilasciato idrogeno bromuro. È un gas bianco caustico (acido). Ènecessario proteggere gli organi respiratori e gli occhi (maschera integrale) e una cappa di aspirazione dei fumi ben ventilata.
6. È necessario assicurarsi che la reazione sia stata completata dopo che tutto il bromo è stato versato: la temperatura di reazione smette di aumentare, la soluzione smette di scolorire. Quindi, la miscela di reazione viene agitata per 30-60 minuti.
7. La soluzione ottenuta viene lavata dal bromo residuo, che influisce positivamente sulla qualità del prodotto finale. La miscela di reazione viene lavata con un volume uguale di tiosolfato di sodio (Na2S2O3) al 10% o di bicarbonato di sodio (NaHCO3) al 10%. Le soluzioni vengono agitate bene per 10 minuti e gli strati si separano nettamente. Lo strato organico inferiore viene prelevato per ulteriori manipolazioni. Lo strato superiore viene smaltito.
8. Successivamente, la miscela di reazione viene lavata con un volume uguale di acqua a pH neutro. La procedura di lavaggio dello strato organico può essere ripetuta più volte, se necessario. La resa di reazione del 2-bromo-4'-metilpropifenone (cas 1451-82-7) è di ~1400 g, già disciolti in DCM.
7. La soluzione ottenuta viene lavata dal bromo residuo, che influisce positivamente sulla qualità del prodotto finale. La miscela di reazione viene lavata con un volume uguale di tiosolfato di sodio (Na2S2O3) al 10% o di bicarbonato di sodio (NaHCO3) al 10%. Le soluzioni vengono agitate bene per 10 minuti e gli strati si separano nettamente. Lo strato organico inferiore viene prelevato per ulteriori manipolazioni. Lo strato superiore viene smaltito.
8. Successivamente, la miscela di reazione viene lavata con un volume uguale di acqua a pH neutro. La procedura di lavaggio dello strato organico può essere ripetuta più volte, se necessario. La resa di reazione del 2-bromo-4'-metilpropifenone (cas 1451-82-7) è di ~1400 g, già disciolti in DCM.
Metilazione
9. Alla soluzione della reazione precedente viene aggiunto il 40% di metilammina in soluzione acquosa. Anche questa reazione è esotermica, per cui la metilammina viene aggiunta a bassa velocità per evitare l'ebollizione della soluzione. Ciò influisce sulla resa della reazione. La metilammina viene aggiunta in eccesso perché viene parzialmente evaporata durante la reazione. La proporzione media è di 2 ml per 1 g di 2-bromo-4'-metilpropiofenone. La metilammina al 40% in soluzione acquosa viene aggiunta a 2-Bromo-4'-metilpropifenone 1400 g. La metilammina viene aggiunta tramite imbuto a goccia in un flusso sottile o viene divisa in 2-3 porzioni e versata in porzioni uguali con un'agitazione moderata senza schizzi.
10. Lamiscela di reazione viene agitata per 2 ore a 40 ºC.
10. Lamiscela di reazione viene agitata per 2 ore a 40 ºC.
Separazione e purificazione della base libera
11. Dopo aver trattato la miscela della parte precedente, la base libera viene lavata e separata. Lo strato organico inferiore viene separato dallo strato acquoso superiore. Lo strato organico viene lavato come descritto nella fase 7 (stesse procedure), lo strato superiore viene raschiato. Illavaggio dello strato organico viene ripetuto più volte fino alla scomparsa dell'odore di metilammina.
11. Dopo aver trattato la miscela della parte precedente, la base libera viene lavata e separata. Lo strato organico inferiore viene separato dallo strato acquoso superiore. Lo strato organico viene lavato come descritto nella fase 7 (stesse procedure), lo strato superiore viene raschiato. Illavaggio dello strato organico viene ripetuto più volte fino alla scomparsa dell'odore di metilammina.
12. La resa della soluzione di base libera di mefedrone (4-MMC) in DCM è di ~3000 ml. Se lo strato organico è troppo piccolo dopo la metilazione, si versa DCM per 1-2 L. Questo aiuterà a estrarre meglio la base libera di 4-MMC. Quindi si separano gli strati e si dispone uno strato acquoso.
13. È molto importante separare lo strato organico dall'acqua. Per essere sicuri, si può mettere la soluzione di DCM nel congelatore, l'acqua rimanente si congelerà e sarà facile separarla. Inoltre, è possibile asciugare la soluzione con solfato di magnesio anidro (MgSO4). Se rimane dell'acqua, durante l'acidificazione possono verificarsi problemi di precipitazione nella fase successiva.
13. È molto importante separare lo strato organico dall'acqua. Per essere sicuri, si può mettere la soluzione di DCM nel congelatore, l'acqua rimanente si congelerà e sarà facile separarla. Inoltre, è possibile asciugare la soluzione con solfato di magnesio anidro (MgSO4). Se rimane dell'acqua, durante l'acidificazione possono verificarsi problemi di precipitazione nella fase successiva.
Acidificazione
14. La base libera di mefedrone risultante nel DСM viene trattata con acido cloridrico. Ilmodo migliore per produrre il sale è la gassificazione con HCl. Si può anche usare una soluzione acquosa di acido cloridrico al 35-38% in acetone o isopropanolo, nel rapporto di 1 ml di acido cloridrico per 10 ml di solvente (1:10).
L'acido viene aggiunto in piccole porzioni con agitazione costante. Se la massa di reazione diventa troppo densa, viene diluita con acetone. La miscela deve essere sufficientemente liquida per acidificare uniformemente la base libera 4-MMC. Durante questa procedura viene rilasciato attivamente del gas bianco (HCl). È necessario proteggere gli organi respiratori e gli occhi. Per ridurre al minimo il rilascio di gas, si raccomanda di raffreddare la soluzione. Durante il processo di acidificazione, è importante controllare il pH. A 5,5-6 pH, l'acidificazione viene interrotta. La miscela viene posta in un congelatore per diverse ore. Successivamente, il prodotto viene filtrato e asciugato. Il pH viene controllato con carta indicatrice di pH.
L'acido viene aggiunto in piccole porzioni con agitazione costante. Se la massa di reazione diventa troppo densa, viene diluita con acetone. La miscela deve essere sufficientemente liquida per acidificare uniformemente la base libera 4-MMC. Durante questa procedura viene rilasciato attivamente del gas bianco (HCl). È necessario proteggere gli organi respiratori e gli occhi. Per ridurre al minimo il rilascio di gas, si raccomanda di raffreddare la soluzione. Durante il processo di acidificazione, è importante controllare il pH. A 5,5-6 pH, l'acidificazione viene interrotta. La miscela viene posta in un congelatore per diverse ore. Successivamente, il prodotto viene filtrato e asciugato. Il pH viene controllato con carta indicatrice di pH.
Istruzioni per la purificazione e la cristallizzazione:
Purificazione della polvere di mefedrone (4-MMC)
Introduzione La reazione di sintesi del mefedrone (4-MMC) avviene con la produzione di una certa quantità di sottoprodotti. Inoltre, dopo la reazione, nella miscela di reazione rimane una certa quantità di precursore non modificato. È necessario purificare un prodotto 4-MMC con purezza insufficiente per ridurre i rischi per la salute. Manuale As
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Grazie per la spiegazione. Ma io continuo a farlo in modo diverso, mi limito a riscaldare la miscela di reazione al livello del solvente in ebollizione. Una parte del solvente fuoriesce con il chetone e la metilammina rimanenti, la miscela di reazione cambia colore e odore (PERICOLO! Non inalare!).
