Ezt megtettem, és a "pénzből" származó konzultációval jobb eredményekre jutottam. Most optimalizálom a technikámat, miközben várom az elemzés eredményeit. Íme a következő próbálkozásaim összefoglalója:
Az általam használt vegyszerek:
Al fólia (nem tudom, hogy hány um, de a prémium a Supermarket, vastagabb, mint az olcsó) vágott csíkok körülbelül 0,5x5 cm-es.
HAc 98%
IPA 99,9% (a címke szerint, de amikor megpróbáltam szárítani Natriumsulfate észrevettem, hogy ez tartalmaz elég sok vizet) Én használta thuogh, mert azt hittem, hogy megy a RM, amely tartalmazza a vizet egyébként.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vízmentes)
következő próbálkozás:
A fő reakció hűtéssel 10-15 perc után véget ért, az RM 20 percig állt (reflux alatt) kb 40°C-os hőmérsékleten. 1:30 óra után szitán keresztül átvittem egy főzőpohárba, és egy kis IPA-val kimostam a maradékot a kerek lombikból a főzőpohárba. Ezután kis adagokban tömény NaOH oldatot adtam hozzá, amíg el nem értem a kb. 11-es pH-t. Az Oldat kb. 6 óra óta állt, és ezúttal valami más volt. A két réteg elég gyorsan elvált egymástól, más színt kaptam, mint korábban. az alsó réteg majdnem fekete volt, a felső pedig sárgás/barna színű. A reakció gyorsabban véget ért mert 3h után már nem láttam buborékokat. Az alsó réteg kb 210 ml, a felső 130 ml.
Két részben savanyítottam: az egyiket H2SO4/aceton 1:4 arányban, a másikat H3PO4-gyel (hígítatlanul). Az első fele sárgás volt, mielőtt Actonnal mostam volna, és a végén kb. 2,5 g-ot kaptam.
Miután a második részt 40°C-on párologni hagytam a termék rózsaszín/vörös volt, amit nem értek, mivel cseppenként adtam a savat és amikor 7 közelébe értem extra óvatosan és lassan. Amikor elérte a 7-es értéket, hagytam pihenni 20 percig, időnként megrázva, mielőtt hozzáadtam volna az utolsó cseppeket. mivel a pH papír nem olyan pontos, abbahagytam, amikor 6 és 7 között mutatott valamit.
A következő tétel éppen most párolog és van még néhány kérdésem:
Az acetont szárazon akarom tartani, ezért egy kis részét egy 3A molekulaszűrő felett tároltam. Világossárga lesz (gondolom a molekulaszűrő "por" miatt) hogyan tudom ezt megakadályozni?
Van más módszer, mint egyszerűen a H3PO4 hozzáadása a kívánt pH eléréséig, majd az egész keveréket elpárologtatni? Nem sokat találok itt erről, szóval ha valakinek van tapasztalata vagy forrása kérem jelezze.
Üdvözlettel,
Lee
Az általam használt vegyszerek:
Al fólia (nem tudom, hogy hány um, de a prémium a Supermarket, vastagabb, mint az olcsó) vágott csíkok körülbelül 0,5x5 cm-es.
HAc 98%
IPA 99,9% (a címke szerint, de amikor megpróbáltam szárítani Natriumsulfate észrevettem, hogy ez tartalmaz elég sok vizet) Én használta thuogh, mert azt hittem, hogy megy a RM, amely tartalmazza a vizet egyébként.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vízmentes)
következő próbálkozás:
A fő reakció hűtéssel 10-15 perc után véget ért, az RM 20 percig állt (reflux alatt) kb 40°C-os hőmérsékleten. 1:30 óra után szitán keresztül átvittem egy főzőpohárba, és egy kis IPA-val kimostam a maradékot a kerek lombikból a főzőpohárba. Ezután kis adagokban tömény NaOH oldatot adtam hozzá, amíg el nem értem a kb. 11-es pH-t. Az Oldat kb. 6 óra óta állt, és ezúttal valami más volt. A két réteg elég gyorsan elvált egymástól, más színt kaptam, mint korábban. az alsó réteg majdnem fekete volt, a felső pedig sárgás/barna színű. A reakció gyorsabban véget ért mert 3h után már nem láttam buborékokat. Az alsó réteg kb 210 ml, a felső 130 ml.
Két részben savanyítottam: az egyiket H2SO4/aceton 1:4 arányban, a másikat H3PO4-gyel (hígítatlanul). Az első fele sárgás volt, mielőtt Actonnal mostam volna, és a végén kb. 2,5 g-ot kaptam.
Miután a második részt 40°C-on párologni hagytam a termék rózsaszín/vörös volt, amit nem értek, mivel cseppenként adtam a savat és amikor 7 közelébe értem extra óvatosan és lassan. Amikor elérte a 7-es értéket, hagytam pihenni 20 percig, időnként megrázva, mielőtt hozzáadtam volna az utolsó cseppeket. mivel a pH papír nem olyan pontos, abbahagytam, amikor 6 és 7 között mutatott valamit.
A következő tétel éppen most párolog és van még néhány kérdésem:
Az acetont szárazon akarom tartani, ezért egy kis részét egy 3A molekulaszűrő felett tároltam. Világossárga lesz (gondolom a molekulaszűrő "por" miatt) hogyan tudom ezt megakadályozni?
Van más módszer, mint egyszerűen a H3PO4 hozzáadása a kívánt pH eléréséig, majd az egész keveréket elpárologtatni? Nem sokat találok itt erről, szóval ha valakinek van tapasztalata vagy forrása kérem jelezze.
Üdvözlettel,
Lee
- By Mohammed_Lee
Voltak problémái a bázis túlsavasításával is. Én csak elpárologtattam a következő adagot és újra: Abbahagytam a H2PO4 hozzáadását, amikor inkább a pH 7, mint a 6-os tartományban voltam, és a tétel rózsaszínű / piros lett a szárítás után.
Lehetséges, hogy a párologtatással van valami köze, addig adjak savat, amíg el nem érem a 8 vagy 9-es pH-t, párologtassam el a folyadék felét és utána ellenőrizzem újra a pH-t?
Lehetséges, hogy a párologtatással van valami köze, addig adjak savat, amíg el nem érem a 8 vagy 9-es pH-t, párologtassam el a folyadék felét és utána ellenőrizzem újra a pH-t?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
