P2np szintézisek Ammónium-acetát katalízis

[yuiopjkl]

Ez a tapasztalatom az ammónium-acetáttal kapcsolatban:
80ml benzaldehid
80ml nitroetán
60g vízmentes ammónium-acetát
70ml GAA

vízfürdőben, forrásközeli hőmérsékleten (szerintem 90°-95°) 5-6h-ig refluxáltam.

Rendszeresen rázzuk a lombikot

6 óra elteltével:

Hagyja szobahőmérsékletűre hűlni, majd tegye a fagyasztóba.
A hozam 78 g.


Megjegyzés:
- Ha nem kristályosodik, tegyünk egy rudat a keverékbe.
-Ha van kész P2np, tegyünk belőle a keverékbe, és azonnal kikristályosodik.

-Száraz ammónium-acetátot használj (Az én ammónium-acetátom nagyon nedves volt, és amennyire tudtam, zsebkendővel szárítottam, szerintem ez az oka az alacsony hozamnak).
Köszönöm a szakértőknek a segítséget
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Végre tényleg eljutottam odáig, hogy kipróbáljam ezt, most valójában reflux alatt van - a szín biztosan odaér!
Kibaszottul utálom a szagokat, amiket a rxn összeállításakor kapunk... Nagyon nem szeretem azt a mandula-cseresznye szagot, amit ez az aldehid kibocsát, ez undorító - ez is egy nagyon nehéz folyadék.

Mindegy, legalább itt legális...az államokban nem korlátozott? Emlékszem, hogy láttam Hamiltons műsorának azt a "pozitív metamfetamin amfetamin" epizódját, ahol a bácsikája volt a fester? Def az egyik vegyész volt, aki rengeteg könyvet írt erről a témáról, és benzaldehidet szintetizált, vagy legalábbis megpróbálta - nem értem, miért próbálkozott volna ezzel, ha egyszerűen meg lehetett venni, mint itt.......lehet, hogy tévedek...akárhogy is, de kurvára bűzlik!

És igen. Az ammónium-acetáttal kicsit nehéz dolgozni - én őszintén szólva csak fogtam egy kést, beleszúrtam a 250g-os dézsába, aztán egész darabokat szedtem ki belőle, és beledugtam egy tölcsérbe a lombikban.
Furcsa cucc, bár tényleg nagyon emlékeztetett a jégre... nem a met-amfet utcai neve, hanem rendes, hideg hógolyó típusú jég furcsa dolog, de reméltem, hogy melegítéskor az egész összeolvad - igazam volt Bug, igen, legközelebb megpróbálnám vízmentes állapotban megvenni - még akkor is, ha véletlenül vettem vagy másfél kilónyi cuccot véletlenül!

Köszi az útmutatót egyébként - úgy tűnik, hasonló-ish, mint a nitroaldol rxn csináltam 2,5-DMOBA csak egy őrült katalizátor és sokkal több nitroetán, mint nitrometán, azonban azt hiszem, ez a kompromisszum, hogy nincs n-butilamin, azt hiszem... Én sokkal inkább a megfelelő katalizátor tho - etiléndiamin esetében a 2,5-DMOBA....

remélhetőleg működni fog.... fogalmam sincs, hogyan fogom redukálni, még ha sikerül is kristályosítanom valamit, és nem valami szaros, idegesítő olaj lesz a vége...

egyébként most jutok be az rxn-be és nem...totál rossz szín..... Élénkpiros! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....fura szín - erősen kételkedem ebben

 

[OrgUnikum]

Ez a legrosszabb módja a Henry-reakció lefuttatásának a benzaldehidből és nitroetánból P2NP előállításához. Pocsék a hozam és sötét rendetlenség, amit nehéz feldolgozni. Ennek a szarságnak nincs helye és oka, hogy egyáltalán hasznos jelöltnek tekintsük ezt a reakciót.

Figyelmeztetés! Maradjon távol! Nagy prekurzor- és időpazarlás, az egyetlen vegyület, amit ez a szintézis kiváló hozammal termel, az a boldogtalanság.

 

[yuiopjkl]

Az ammónium-acetát a legjobb megoldás, ha nem tud ciklohexilamint beszerezni.
A hozam nem rossz, és a termék nem nagyon piszkos. Csak egyszer kell átkristályosítani.
Amikor legutóbb elvégeztem a szintézist, 90ml nitroetánból 100g volt a hozam.
Még nem kristályosítottam át.

 

[OrgUnikum]

Nem. etiléndiamin, mint a di-acetát a legjobb katalizátor. De a ciklohexilamin, feniletilamin valójában bármilyen terjedelmes fenilamin vagy diamin nagyszerűen működik. úgy tűnik, hogy arról szól, hogy mekkora a molekula. Mikrohullámú nem több mint 60°C többször is pertfect, volt, hogy 5 kg-os tételek így 95% vagy több hozam (a nitroetán). Shulgin nem volt a legjobb napja, amikor leírta a nátrium-acetát útvonalat, de soha nem szánta ezt a nagyüzemi gyártásra, hanem csak néhány privát élvezetre, és így megengedhette magának ezt a megközelítést, amely a legtöbb esetben egy fekete rendetlenséghez vezet, amit kis mennyiségű P2NP-t kell fáradságosan kivonni.
De hé, a te pénzed megy le a lefolyón, nem az enyém, úgyhogy csinálj, amit akarsz, bár figyelmeztettelek.

 

[OrgUnikum]

Vegyünk bármilyen terjedelmes amint feloldjuk egy kis IPA-ban, és adjunk hozzá GAA-t, amíg a ph savas nem lesz. Ez si a katalizátor. Igen, nem fog feloldódni az IPA-ban, de ez nem számít. 10 g amin 100 ml benzaldehidre elegendő, kevesebbet is lehet használni, és nagyszerű hozamot kapunk, csak kétszer többet kell a mikroban 60°C-ra max. Keverjük össze a nitrot és a benzaldehidet és adjuk hozzá a katalizátor egy részét, keverjük össze, nuke hagyjuk kihűlni és ismételjük meg. Soha nem volt 90% alatti hozamom, és különböző aminok egész sorát használtam. Nem azt kell keresni, hogy az egy és egyetlen amin legyen, hanem meg kell nézni, hogy milyen aminokat lehet könnyen beszerezni, aztán megnézni, hogy melyik működik a legjobban.

 

[Rabidreject]

Oké - van trietilaminom?

 

[Rabidreject]

Ez nagyon hasznos - most fogom csak megpróbálni a ciklohexilamin megszerzését - tekintve, hogy milyen nagy sikerrel hajtottam végre az imént a nitroaldol reakciót a 2,5-dmobán -, ha valóban a megfelelő katalizátort.... használod.

iv most hajtottam végre néhány reakciót 2,5-dmoba, GAA, etiléndiamin és nitrometán felhasználásával - jó hozamú, szép b-2,5-DMONS-t adva...

Van egy tisztességes mennyiségű 3,4,5-TMOBA jön most, így amint iv re-x'd azt, nem tervezem, hogy kap egy üveg ciklohexilamin sigma.
Tudja valaki, hogy ez is használható nitroetánnal együtt a TMA intermedier kialakításához? Vagy csak a b-nitrosztirén intermedier előállítására jó?

bocsánat, valahogy úgy végeztem, hogy ez a szál általánosabban a Henry rxn-re vonatkozott, azt hiszem... de nem - az a kezdeti beszámoló itt 80ml benzaldehid;80ml nitroetánról csak úgy vörösödik - élénkvörös..... Gondolom meglátom, de kétlem!