p2np nabh4 amfetamin szintézis kérdés

[SoldadoDeDrogas]

Tuco barátom,
Megnéztem az egy edényes szintetikus receptet, és a CuCl2/H2O oldat 1/2 arányban van, ami azt jelenti, hogy 200mg CuCl2 esetén 400mg H2O-t használna az oldat arányaként.
A hőmérséklet nem emelkedik talán azért, mert ez ilyen kis léptékű. Továbbá kétliteres lombikot használsz - elég nagy ahhoz képest, amivel dolgozol, nem?
A CuCl2 oldat hozzáadása után a hőmérsékletet külső fűtés segítségével 30 percig 80c-on tartjuk. Van egy főzőlapod, amit be tudsz tárcsázni?
A NaOH oldatodat add hozzá az alaphoz. A vizes fázist IPA segítségével elválasztjuk, és vákuummal visszavezessük a szabad bázissá.
Oldja fel a szabadbázist acetonban és adjon hozzá H2SO4-et pH 6-ig.
Tegyük a fagyasztóba ~12 órára.
Gyűjtse össze a sót, és mossa hideg száraz acetonnal, amíg fehér színű nem lesz.

Ha még mindig gondjai vannak ezekkel az adagokkal, akkor azt javaslom, hogy nagyobb adagot használjon. Ez egy 45 oldalas szál, és nem az egyetlen. Biztos van benne több olyan infó, amit fel tudsz használni. Olvasd el, testvér.

 

[TucoSalamanca.]

Elmondom, hogyan kell csinálni, először 10ml ipa 80ml h2o, majd hozzáadok 3,5gr nabh4, majd hozzáadok 2gr p2np, nem haladja meg a 60 fokot, majd feloldom a rézkloridot 456mg 1ml vízben és hozzáadom, nem haladja meg a 80 fokot, majd 30 percig 80 fokon melegítem, a felső réteget kiveszem és hozzáadom az oldatot 16ml vízzel 25% naoh, majd ph 6-ra állítom és a fagyasztóba teszem.

 

[SoldadoDeDrogas]

NaOH oldattal történő szabaddá tétel után. IPA-t ad hozzá, hogy a freebase-t feloldja a vízrétegben. Válassza le a vízréteget és párologtassa el, hogy a szabadbázist visszakapja.
Ezután a freebázist acetonhoz adjuk, és H2SO4-ot adunk hozzá, amíg a pH 6 - Ezután a fagyasztóba helyezhetjük. Szilárd anyag fog képződni, és szűrje le. A szilárd anyagokat mossa hideg száraz acetonnal fehér színűre.

 

[Chemdogkm]

Smalllllll scale. Had good success with nabh4 synth at p2np 10g scale,but yield was only 20%

 

[GhostChemist]

yield in AMP synthesis (P2NP+NaBH4) must be 60-70%
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...esis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/

 

[OneTensionSkyRed]

I have some interesting information on NaBH4/Cu reduction of nitropropenes. Some say that this reaction produces hydroxylamine as the main product or even as the only product. The reason is that nitropropenes are harder to reduce unlike nitrostyrenes. So NaBH4/Cu gives phenylethylamine when reducing phenyl-2-nitrostyrene but with p2np it gives N-OH instead of amine - or at least a large part of the product is N-OH with some part as amine. The problem is that amphetamine and it's hydroxylamine have very similar boiling points and melting points for their salts and they're hard to separate and analyse.
People are saying that p2np reduced by amalgam and the same p2np reduced by NaBH4/Cu have very distinct effects for users.
Can anyone confirm or debunk this? Has anyone tried analysing the product by TLC?

 

[waltjr5858]

Agreed but only the way most people run it... it will make full ampehtamine but the size and shape of the catalyst is extremely important for it to really work. Otherwise stuck with that intermediate. If the copper is just dumped into an unknown quantity of nabh4 in solution yes hydroxylamine will most likely be the product....call it almost ampehtamine. Best way is to use thf and methanol 10:1 and get the 1-phenyl-2-nitropropane intermediate with no addition reaction this way. Then destroy remaining nabh4 and isolate propane. Dissolve in the normal 2:1 isopropanol water and now we will be using a set amount of nabh4 to make proper cu nanoparticles which will absolutely reduce fully. A little finely ground carbon will also raise catalyst activity greatly. Use ratio of 1:2:0.15 for each mole of propane use 2 moles of nabh4 and 0.15 copper with about the same activated carbon. So little bits and your catalyst should start as brownish color. With the catalyst it is just increasing surface area and absorbing hydrogen and the meditates an electron transfer.... 30 mins 80c... boom fully reduced. I would practice on solvent volume to get that brown to brown red catalyst color. Without complicated equipment that's the only way I can tell the catalyst will function the way i want. I have it written down somewhere how much alcohol and water to use per gram of nabh4... that's what really matters. Don't want the copper reduced all the way immediately and inactive. I'll look.