Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[Uncle Lee]

Ez a reakció nagyon jó kis léptékben
Nagy reakcióban, ha megpróbáljuk az exotermát és a nagy mennyiségű habot úgy szabályozni, hogy a CuCl2 oldatot lassan a lombikba helyezzük, nem fog nagy hozamot adni, lehet, hogy csak nitroalkánok lesznek, és a nanorészecskék koncentrációja túl kicsi lesz a nitro csökkentéséhez, a lehető legnagyobb lombikot kell használni, és a teljes CuCl2 oldatot egyszerre kell hozzáadni.

 

[RickyKasso]

Mit tekint "kis léptékűnek"? Van-e a P2NP-nek és a többi vegyi anyag megfelelő mennyiségének meghatározott mennyisége a legoptimálisabb és legegyszerűbb reakcióhoz?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Ez a fajta reaktor nagyon alkalmas erre a reakcióra

 

[AKWA]

Igen. Azt gondoltam, hogy az összes mandarin szövegek mindenütt, de egy pontosabb útvonal, Idek, amit hívnak, vagy a helyszínen.

 

[UWe9o12jkied91d]

4 üveggyártó van az aliexpressen, ahol közvetlenül vásárolhat, vagy beszélhet egy neves eladóval az alibaba-n.

 

[spikkel]

Az amfetamin szintézisről, az amfetamin bázistól ( A-olaj ) az amfetamin-szulfátig terjedő részről. Általában használunk egy keverék kénsav és aceton, hogy adjunk hozzá thé bázis, így mi het szulfát. Most az én országomban/régiómban mindenki metanolt használ az aceton helyett, és néha még az A-olajat is keverik metanollal a "belga/árok" amfetamin "paszta" készítéséhez, ezért azon gondolkodtam, hogy lehetséges-e, hogy a metanolt bioetanollal helyettesítsük?

 

[blackburn]

Használhat metanolt, IPA-t , acetont. A bioetanolnak jónak kell lennie...

 

[spikkel]

kipróbáltam és sikerült, őszintén szólva jobb, mint a metanol (lágyabb ízt ad a végterméknek) és olcsóbb és szabadon elérhető a boltokban vagy az interneten (96-100%-os tisztasággal). ismét felfedeztem/tanultam valamit ezen a varázslatos helyen, köszönöm srácok.

 

[w2x3f5]

Érdekes kipróbálni ezt a szintézist, de módosítva. A 70 százalékos hozam valószínűleg annak köszönhető, hogy a nitrovegyületet lúgos környezetben kell csökkenteni, emiatt az amin és a szennyeződések hozama a nitrovegyület nem teljes redukciója. Csak savas környezetben tolódik el a reakcióegyensúly az amin képződése felé, erre példa az amalgámon történő redukció.
A réz nanorészecskék külön-külön is előállíthatók, réz-klorid vízben és redukálószer, vas vagy hidrazin keverékéből.

 

[Melv99]

Úgy érti, hogy a titrálás során ugyanabban a lépésben egy aminhoz pólózik? Vagy valamikor a folyamat során? Csak kíváncsi vagyok

 

[w2x3f5]

ez a szintézis kétlépcsős. az első lépcső a nitropropén kettős kötésének redukciója borohidriddel. a második lépcső a nitrocsoport redukciója egy rézkatalizátoron, a borohidrid csak hidrogénforrás a rézkatalizátor számára, ezért lehetséges a reakció megváltoztatása és a redukció savas környezetben történő elvégzése, a redukálószer megváltoztatható. A savas környezetben történő redukcióval növelhető a hozam

 

[SelfExper1menter]

Üdvözlök mindenkit! Megpróbáltam kis léptékben amfetamint készíteni ezzel a recepttel, de nem sikerült. Minden rendben lévőnek tűnt, szárítás után a termékem fehér pornak tűnt egy kis vöröses árnyalattal. Ha amfetamin-szulfátról lenne szó (amit próbáltam előállítani), akkor a hozam 84% lenne. A probléma az, hogy ez nem amfetamin.

Fiziológiai hatások
Kipróbáltam 20-30 mg-ot, határozottan volt stimuláció, de emellett lázat is okozott, és úgy tűnik, az immunitás csökkenését: mindkét alkalommal, amikor több napon keresztül egymás után szedtem, légúti fertőzésben betegedtem meg (első alkalommal azt hittem, hogy véletlen). Egy másik személy, aki szedte, 90 mg-ig semmilyen stimulációt nem tapasztalt, csak némi szájszárazságot. Egyikünknek sincs toleranciája a stimulánsokkal szemben.

Kémiai vizsgálat
1 g por teljesen feloldódik 10 ml H2O-ban.
Amikor a por kimért tömegéhez egy kémcsőben felesleges NaOH oldatot adtam, körülbelül megfelelő mennyiségű, ammónia szagú szabad bázist kaptam. A szabadbázis réteget leválasztottam, CaCl2-vel megszárítottam és megpróbáltam savval titrálni. Ennek eredményeként a freebázis móltömegét kb. 171-nek mértem (az amfetamin esetében pedig 135-nek). Bár a méréseim nem voltak túl pontosak, a különbség még mindig túl nagy ahhoz, hogy pusztán a mérési hibákkal magyarázható legyen.

Az eljárástól való eltéréseim
1) A P2NP hozzáadásakor rájöttem, hogy ez órákig fog tartani, ezért türelmetlen lettem, és a reakciós lombikot szobahőmérsékletű vízfürdőbe merítettem. Ezt követően szinte egyszerre tudtam hozzáadni a P2NP-t, és az elegy hőmérséklete nem haladta meg a 40-50 °С-t.
2) A videót követtem, ezért nem párologtattam el az IPA-t, és közvetlenül az IPA/szabadbázis réteghez adtam conc. kénsavat.
3) Nem volt éppen acetonom, ezért nem adtam hozzá a savanyítás előtt, és a szűrt "amfetamin-szulfát" pasztát IPA-val mostam.
4) Az IPA kevésbé illékony, mint az aceton, ezért a csapadékomat több órára sütőbe kellett tennem, hogy állandó súlyra száradjon. A sütőben a hőmérséklet nem haladta meg a 80 °С-ot.

A nagy kérdés tehát az, hogy hol rontottam el? Nem lennék meglepve, ha alacsony lenne a hozam, vagy egyáltalán nem lenne termék, de jó hozamot kapni egy olyan aminból, ami nem amfetamin?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 nem használható aminnal
1.az első szakaszban a nitropropropilén nitropropanra redukálódik
2.kapott szennyeződések különböző sók az amfetamin paszta összetételében

 

[SelfExper1menter]

Kifejtené ezt egy kicsit részletesebben, kérem?

Miért nem lehet CaCl2-t használni aminnal?
1. Nem a nitropropén nitropropánná történő redukciójának kellene történnie a P2NP hozzáadása során?
2. Tudom, hogy szervetlen sók vannak a termékemben (nátrium-szulfát vagy borát), de ezek nem mérgezőek, és nem befolyásolnák a moláris tömegmérést (csak a vizes rétegben maradnak, amikor a szabadbázist bazifikálom ki).

Egyébként a termékemet sav-bázis extrakcióval próbáltam tisztítani, amit a szabadbázis gőzdesztillációja követett. Még mindig volt immunszuppresszív hatása és a moláris tömeg megint túl nagy volt. Ez valószínűleg azt jelenti, hogy az én toxikus szennyeződésem is egy amin.

 

[w2x3f5]

A kalcium-klorid reakcióba lép az aminokkal, lásd az útmutatóban, hogy mely nedvszívószerek használhatók elfogadhatóan aminokkal.
Azt mondtam, hogy a bórhidridje először a propénben lévő kettős kötést redukálja propánná, majd a nitrocsoportot rézkatalizátoron (gondolom, a köztes redukciós termékek szennyeződéseivel, mivel a nátrium-brhidrid használata miatt a közeg reakciója nem savas) aminná redukálja.
Persze nem tudom, hogy mennyire valós bármilyen szerves borán képződése ebben a reakcióban, de én a biztonság kedvéért savban felforralnám a porodat, és utána sav-bázis extrakciót végeznék.
Szerinted a rézsók nem mérgezőek? Én a saját nyugalmam érdekében megtisztítanám a szennyeződésektől.
A moláris tömeget hogyan határoztad meg, kérlek mondd el részletesen.

 

[SelfExper1menter]

A moláris tömeg meghatározása: Egy lombikba 0,55 g (CaCl2-vel szárított) szabadbázist tettem, hozzáadtam kb. 10 ml H20-at és egy apró szem metilnarancsot (~1mg). Az egészet alaposan összekevertem. Ekkor egy enyhén narancssárga vizes réteget kaptam, és a tetején egy intenzívebb narancssárga freebase-t (úgy tűnik, a Methyl Orange a freebase-t részesíti előnyben). Elkezdtem 3,67%-os kénsavat fokozatosan adagolni keverés mellett. A 4,30 g sav hozzáadása után a szabadbázis réteg eltűnt, de az oldat még mindig narancssárga volt. Adtam még egy cseppet a savból (összesen 4,33 g-ot adtam hozzá) és kevergettem, az oldat vörös lett (ami azt jelenti, hogy a pH < 4). Tehát 0,55 g szabadbázist semlegesített 4,30-4,33 g 3,67%-os H2SO4. A moláris tömeg tehát 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 és 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol között van.

 

[SelfExper1menter]

A rézsókat a/b extrakcióval és gőzdesztillációval teljesen eltávolítanák, az immunszuppresszív toxinomat pedig nem. Gondolja, hogy a szerves bórvegyületek túlélnék a vízgőzdesztillációt?

 

[SelfExper1menter]

Kíváncsi vagyok, amikor az IPA-ból IPA-ban szárítottam az amfetamin-szulfátot a sütőben, az amfetamin reagálhat-e az IPA-val nukleofil szubsztitúció révén, valami olyasmit képezve, mint az N-izopropil-amfetamin vagy az N,N-diizopropil-amfetamin? Ezeket nehéz lenne elválasztani az amfetamintól.

 

[w2x3f5]

De CaCl2 és desztillált amin, még inkább frakcionáltan desztillált

 

[w2x3f5]

ok, a szervetlen anyagok esetében, ha sav-bázis extrakciót és gőzdesztillációt végzett, a kérdés lezárult. Igen, a szerves bór, ha jól emlékszem, a bórhidridre történő redukciós reakció után történik, általában az NMR során bukkan fel. De a p2pn redukciójával kapcsolatban nem tudok biztosat mondani.

 

[w2x3f5]

olvastam rendőrségi törvényszéki elemzéseket az amaftaminról, de nem láttam n-izopropil, maximum acetil- vagy formilszármazékokat. kereshetsz az interneten, ellenőrizd kétszeresen az információimat.

 

[SelfExper1menter]

Nos, ez csak egy hipotézis volt.

Mi a probléma a CaCl2-vel és az amfetaminnal? Pontosan milyen reakció megy végbe? Nem találom az általad említett útmutatót.

A vákuum alatti frakcionált desztilláció nem igazán jöhet szóba számomra. Még a flash kromatográfia is egyszerűbb. Ráadásul szerintem ebben a témában nem sokan (valószínűleg senki) desztillálták frakcionáltan a terméküket, mégsem panaszkodik senki, hogy megbetegedett volna.

 

[w2x3f5]

Remélem, a Google nem tiltotta ki teljesen a keresőben, próbálja meg keresni a kalcium és az ammónia vagy az amin komplex sóit.
Valószínű, hogy más felhasználóknak nincsenek olyan problémái az anyaggal, mint Önnek. Önnek felajánlják a probléma megoldásának módjait, az Önön múlik, hogy megteszi vagy nem teszi meg.

 

[GhostChemist]

Chemical testing
The acid concentration must be precisely known (titration with standart solution of NaOH).
In the titrimetric analysis the concentration must be used only in equivalent concentration or normality or molality.
If one reagent is a weak acid or base and the other is a strong acid or base, the titration curve is irregular and the pH shifts less with small additions of titrant near the equivalence point. Indicators such as Methyl red or Litmus should give more accurate results
This method cannot be applied in this implementation

 

[OrgUnikum]

The method as described here lacks all product workup/cleanup and and as such provides a very dirty and unclean Amphetamine, in special as NasBH4 reductions are all not giving very clean product. Purple MDMA and such.
I know the physiological effects like fever like very well and it is just the missing cleaning trust me.
There are several ways to do the workup, from distillation, normal, vacuum or steam of the base or dissolving the sulfate in water and washing this several times with toluene or petrolether or my favorite: 50/50 mix of petrol ether and Ethylacetate. Then evaporate the water and wash the resulting salt with copious amounts of Acetone and petrol ether as last. Already the simple washings give you a consumable product which does not make you sick like the crap which contains borate salts or else.