Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[Pervitin]

A szintéziseim még mindig bugyborékolnak a cucl2 adalékolása és refluxálása után. Még mindig vákuum destillálni az ipa vagy várjak ?

 

[Melv99]

A szűrés előtt egy kis mennyiségű CH₃COOH-t adtam hozzá a Nabh4 elpusztításához.

 

[Pervitin]

Köszönöm, most már az RM-em a vákuum-desztillációs készülékemnél van, és a szivattyú működik, így remélhetőleg nem veszik el a termék. ( remélem -600 mbar elég, többet nem lehet kapni) Hamarosan felmelegítek mindent. Használhatok sósavat vagy kénsavat is?

 

[Melv99]

Tartson minket naprakészen. Az IPA-t le tudtam desztillálni, és nagyon csekély mennyiségű termék jött át az IPA-val. Végre láthattam az olajat lebegni. Mivel akkoriban nem működött vákuum, ezért NP-vel extraháltam. Működött csak találni.

Érdekes volt azonban a sárgás-narancsos szín, ami az NP-ben maradt... nagyon édes szaga volt, ami elgondolkodtatott, hogy vajon ez P2P volt-e, ami nem redukálódott teljesen.

 

[Pervitin]

Igen, pillanatnyilag vákuummal destilláltam. Tiszta termékem van a vevőben, akárcsak az ipa. Az olajfürdőm 70 C-on van, de a gőz hőmérséklete 50 C. Remélem valamit elbasztam, mert a mágneses keverőm nem volt elég erős és most van egy tiszta réteg a tetején és ez a kemény iszap a földön. Azt hiszem legközelebb be kell fektetnem egy kpg keverőbe.

 

[Pervitin]

O.K. Ma megnéztem a főzőpoharamat, miután a múltkor megpróbáltam az ipa lepárlását, és egy pohárba tettem. Sárgás, alkoholos szagú folyadékot kapok. A főzőpohár belsejében most ez a kemény fekete csomó van. A két kérdésem most a következő:

1. Próbáljam meg a szulfátot vagy desztilláljam tovább?

2. Hogyan tudok megszabadulni a kőkemény csomótól anélkül, hogy tönkretenném a főzőpoharat?

Köszönök minden segítséget.

 

[WinterDust]

Szia!

Nem értem, hogyan lehet fekete csomó az amfetaminolaj desztillálása után?

Nem extraháltad az amfetaminolajat a NaoH 25% hozzáadása után?

Üdvözlettel

 

[Pervitin]

Követtem a videóban szereplő lépéseket, és a CuCl2 hozzáadása után az ipa-t el kell illesztenie vagy desztillálnia kell, vákuumos desztillációval, ahogy az előző bejegyzésemben látható. Szerintem a NabH4 és a réz keveréke az alján. Én nem adtam NaoH-ot az oldathoz.

 

[Loki12]

Szerintem ezt már megoldották, olvasd el az egész szálat, ha jól értem, akkor ami nálad alul van, az a nabh4 és a cucl2 bóraxkristályok keveréke. Szerintem még @ImOutAlso volt az, aki ezt megoldotta, vagy ő volt az első, aki megemlítette ezt a kérdést.

Olvasd el az egész topicot mint már mondtam, nem kell az ipa-t lepárolnod, egyszerűen leszűrheted az oldatot reflux után, hogy megszabadulj a réztől, majd bázisozod és szept. tölcsérbe teszed, ahol felső rétegnek kell kialakulnia és alsó rétegnek szervesnek, felső réteget különválasztani, az jobb minőségű, alsó réteget kis mennyiségű ipa-val tudod kivonni, hogy még több bázist kapj.

Ha nem tudod vagy nem tudod, hogyan kell az ipa-t lepárolni, akkor hagyd, csak adj hozzá több vízmentes acetont, mint amennyit akkor az amph-ot cseppenként kénsav hozzáadásával sózd ki, amíg kb. ph 8, szűrd le, amit kapsz, a maradék ipa-t tedd a fagyasztóba a második terméshez, amint kihűlt, adjunk még több acetont az ipa-hoz, hogy ellensúlyozzuk a túl sok ipa-t (a témában is említették), hogy több kén kicsapódjon (úgy tűnik, csak kénnel működik), ismételjük meg a sózást, egyesítsük a két termést, majd szárítsuk meg az ipa-t, mossuk le acetonnal és szárítsuk megint.

 

[Pervitin]

Igen, többször is elolvastam az egész szálat. De azt hiszem, hogy nem egy kemény fekete kőzet, amelyik mindenütt összetapad, így nem tudom kivenni a főzőpohárból, és az aljára tapad. Ma dekantáltam egy kis olajat és kénsavat cseppentettem bele. Gőzölög és kristályok jelennek meg. Most kipróbálok belőle egy keveset szárítás után. Utána felmelegítem a kemény masszát és NaOH-t teszek a főzőpohárba, hogy ezt eltüntessem.

 

[WinterDust]

Ha az a célja, hogy csak amfetamin-szulfátot és nem amfetamint állítson elő, akkor nem.

Az ipa-ból nem kell desztillálnia, csak közvetlenül kénsavat ad hozzá, így nem kell a kénsavat acetonnal vagy ipa-val hígítania. Az amfetaminolajban lévő ipa több mint elég.

A "kőzet", amit kapsz, a NaBH4 amd CuCl2 keveréke, miután hozzáadod a NaoH 25%-ot, feloldódik a vízrétegben és csomós lesz helyette.

Tehát csak annyit kell tenned, hogy dekantálod az amfetaminolajat, az első réteget.

Ezután hozzáadod az ipa-t és második extrakciót végzel a reakciótömegből.

Keverje össze az elsővel amd dobja ki a fekete maradékot, ami megmaradt.

 

[Loki12]

Ezt a reakciót már többször is elvégeztem, köszönöm a közzétételét. Ha jól értem, ha a felső réteg fehéres, az a túlhűtés miatt van, és a reakciót a p2np hozzáadásakor kb. 50c-re kell felhozni, mielőtt lehűtjük a reakciót és hozzáadjuk a többit?

Továbbá, bocsánat, ha erre már válaszoltak, de alkalmas lenne az IPA-tól nedves amfetamin-szulfátot vákuumos exszikkátorban nátrium-szulfát felett megszárítani, hogy megszabaduljunk a felesleges nedvességtől? Azt hiszem olvastam, hogy ne használjunk karbonátot, de nem találom a pontos hozzászólást

Szintén jó lenne a szulfát vízmentes acetonnal való kimosása után ugyanezt csinálni (nátrium-szulfát fölött vákuum-exszikkátorban szárítani)?

 

[WinterDust]

Csak nagy tételeket készítek 500g+

De a reakciótömeget 48-53c között tartom.

Amikor eléri a 48c-t, 15mL P2nP-t adok hozzá, majd exotermikusan reagál és felmelegszik 53c-ra, és várom, amíg lehűl 43c-re, körülbelül 7 percig tart, és adok egy másik adagot.

Amikor a szárításról van szó, a mosásnál válts át ipa-ról acetonra, mert az aceton x2 olyan gyorsan elpárolog, mint az ipa.

Én nem használok szárítót, először vákuumszűröm amennyire lehet, utána lesz nedves. Szóval egy nagy üveglapra terítem szobahőmérsékleten amd egy nagy szobaventilátort teszek 2méterre tőle lassú fújásra. Az 1kg pár óra alatt megszárad. Ja igen, ehhez tényleg jó szellőzés kell, mert a gőzök pokolian büdösek lesznek és gyúlékonyak.

 

[Loki12]

1. Még mindig hűtést használsz, hogy a reakciót az általad megadott tartományban tartsd? Amikor hozzáadom a boro-t, a hőmérsékletem alig emelkedik 2 fokot körülbelül 20c-ra, de amikor elkezdem hozzáadni kis mennyiségű P2NP szilárd formáját, akkor 40c + 40c-ra ugrik, ami miatt túlhűtöttem az első alkalommal, amikor ezt próbáltam.

2. A 15mL-ből gondolom feloldottad a P2NP-t, megkérdezhetem, hogy miben? Hozzáadod majd kiegyenlítő tölcséren keresztül vagy hogyan?

3. Én úgy tudtam, hogy az IPA-hoz acetont kell adni, majd cseppenként hozzáadni a conc. kénsavat, hogy az amfetamin-szulfátot kisózzuk? A másik hozzászólásban említetted, hogy nincs szükség acetonra?

Tehát ha jól értem, akkor a reakcióelegyből keletkező tiszta IPA-ból sózod ki, majd a nedves szulfátot kiveszed, vákuumszűréssel leszűröd az IPA-t és rögtön acetonnal mosod? Nem várod meg, hogy a szulfát teljesen megszáradjon az IPA-tól, mielőtt acetonnal kimosod?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Egyébként köszönöm a választ, értékelem az útmutatást.
Jelenleg egy nagy kerámia mosogatót használok, ami a földön ül az amf szárításához, és ez még 1 kg esetében is jól működik, de a kis mennyiségek, amiket eddig kaptam ebből a reakcióból (csak kis léptékben csináltam), néha kicsit pirosra vagy enyhén sárgára színeződnek, amikor hagyják teljesen kiszáradni. Vajon ez a probléma abból adódik, hogy túlhűtöttem a reakciót és nem reagáltak a vegyszerek, vagy az IPA-tól nedves amfetamin-szulfátot 8h+ levegőnek tettem ki?
Nekem kb. ennyi idő alatt szárad ki teljesen az IPA-ból, majd vízmentes acetonban feloldom és szűröm, minden színt lehúzok és 100% fehér amfetaminom lesz, ami percek alatt megszárad a vízmentes acetonból.

 

[WinterDust]

Szia!

Mikor adod meg a NaBH4-et?

1. Először adod a vizet, majd adod az IPA-t itt elkezded keverni a vizet az IPA-val 30 másodpercig. Ezután hozzáadod az összes NaBH4-et, és folytatod a keverést.

A 30 másodperc elteltével tou elkezdheti hozzáadni a P2nP-t kis adagokban.

Igen, én hűtést használok, készítettem egy vázlatot a hűtésemről ebben a bejegyzésben, menj vissza a szálban és látni fogod a beállításomat.

2. Nem, a 15mL az én kis kanálom, amit használok, nem oldom fel a P2nP-t semmiben, ez csak a kanál sice.

3. Ha az amfetamint egyenesen a reakcióból akarod kisózni, akkor nincs meed, hogy hígítsd a kénsavat, mivel az amfetaminolaj már eleve IPA-val van keverve, és megakadályozza a túlsavasodást vagy égést.

4. Pontosan, nincs szükség az IPA-ból való szárításra, mivel ha a végterméket acetonnal mossa, akkor az acetonnal együtt úgyis lecsapolódik, és hófehér lesz, mint a hó.

Jelenleg csak felesleges munkát fektetsz bele, hogy először megszárítsd, majd hígítsd kénsavval, és utána még egyszer mosd le. Semmi értelme, hosszabb időt vesz igénybe és az eredmény pontosan ugyanaz.

Én 95% > tiszta amfetamin-szulfátot kapok.

Üdvözlettel

 

[WinterDust]

Szia!

A színprobléma.

Ha az amfetaminod végig sárga, az azt jelenti, hogy még mindig piszkos a reakciótömegből, és mosni kell.

Mosás után, amikor szobahőmérsékleten szárítod, csak az amfetamin felülete színeződik el, először sárga, majd rózsaszínűvé és végül vörössé válik, ez csak oxidáció és semmi ok az aggodalomra.

Amint megszárad és porrá zúzod, az egész újra fehér lesz, és akkor csak vákuumzárral lezárhatod.

Üdvözlettel

 

[Pervitin]

Az olajom és az amfetamin egy kicsit zöld/kék, azt hiszem, a CuCL2-től. Mossam ki etanollal, mert azt olvastam, hogy a réz oldódik etanolban/metanolban? Használható ez erre?

 

[WinterDust]

Ez nem lehetetlen.

Ennek két oka van: nem megfelelően vonta ki az amfetaminolajat a reakciótömegből.

Vagy túlsavasította kénsavval, ami zöldre/kékre színezi az amfetaminolajat.

Próbálja meg acetonnal vagy IPA-val kimosni.

 

[UWe9o12jkied91d]

Nekem úgy hangzik, mintha a túlhűtés okozta nem teljes reakciót talán? Az Ön végterméke 2 okból kaphat sárgás árnyalatot: van bázis, ami a nem teljes kicsapódást jelzi, vagy van nem reagált nyersanyag. forró víz+alkoholos oldatból történő átkristályosítással, a/b tisztítással javíthatja. a mosás nem lesz elegendő a nyersanyag szennyeződés eltávolításához, a bázis jelenlétét azonban javítja.
Kékről őszinte leszek még nem hallottam soha, de ez esetleg jelzi, hogy
A vörös egy másik szín, amit nem akarsz látni, ez túlsavasodásra utal, és a terméked megégeti a felhasználót. ezért gyakran kell mérni a ph-t, különösen a végén. a vákuumszűrés is segít a terméked oldószerének eltávolításában, így kevesebb idő áll rendelkezésre a lebomláshoz.

az én tanácsom az lenne, hogy nyomja ezt a reakciót, amennyire csak lehet, anélkül, hogy túlcsordulna. ezt a tanácsot már korábban is adtam, bocsánat, ha ismétlem magam, de kihagyhatja a hűtést 50 fokig vagy úgy 50 fokig, alkalmazza a hűtést hidegebb vízben, majd csak folyamatosan adagolja, hogy a hőmérsékletet a lehető legmagasabb tartományba tartsa.Így a hőmérsékleted folyamatosan csökken a vízfürdő miatt, és folyamatosan felpumpálod vissza a megfelelő tartományba. ugyanez a CuCl2 hozzáadással, de feljebb tudod tekerni, ha a habzás nem probléma. én nem hagynám ki a refluxot, vagy legalábbis a végén kivenném a hűtővizet, és addig hagynám, amíg nem buborékosodik erősen, és vissza nem jön szobahőmérsékletre.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Én pontosan úgy csinálom, ahogy az 1. lépésben mondtad, először víz, majd IPA, bekapcsolom a keverést, meggyőződöm róla, hogy szépen megy, majd hozzáadom az összes NaBH4-et. A hőmérséklet emelkedése +1-2C.
Láttam a beállításodat, elég szép, engem is lenyűgözött az általad leírt felszerelésválasztás, határozottan azt kívánom, hogy én is a költségvetési útvonalat választottam volna.

Legközelebb, amikor befejezem a kisózást, a buchnerben lévő IPA-t vákuumszűréssel leszűröm, és az IPA 99%-os lecsupaszítása után a nedves tortára acetont öntök, megkeverem és újra bekapcsolom a vákuumot, igaz?

Ami a színt illeti, évekkel ezelőtt olvastam ennek a vegyületnek az oxidációjáról, és a leírásod megerősítette számomra, ez valóban csak oxidáció volt.

@UWe9o12jkied91d
Köszönöm neked is, legközelebb megpróbálom hideg vízzel hűteni, amikor eléri az 50C-t, most már úgy gondolom, hogy korábban túlhűtöttem és túl korán is, nem hagytam a reakciót elérni a szükséges hőmérsékletet. A cucl2-t cseppenként adom hozzá a lehető legkevesebb vízben feloldva, miután hozzáadtam a maradék P2NP-t és egy-két percig hagyom keverni.

Amikor 30 percig 80C-on melegítem, két réteg marad, felül tiszta, alul pedig feketés réz, nabh4-nek tűnik, de úgy tűnik, hogy a reakció még mindig folyik (buborékos), még akkor is, ha a keverést leállítom és a hőmérsékletet hagyom leesni kb. 40C-ra. Próbáltam ezt úgy megoldani, hogy tovább melegítettem (50 percig, ekkor már nem refluxált), de elég erős buborékképződés továbbra is fennállt.
Olvastam erről a módszerről, és néhányan említették, hogy ezt okozhatja a nem reagált NABH4, amit látszólag feleslegesen adnak hozzá ennél a szintézisnél, azt hiszem, leírták, hogy ecetsav hozzáadásával "semlegesítik" a NABH4-et és megállítják az elegy buborékolását, ez egyáltalán megfontolandó? Vagy rendben van, ha a reakcióelegyet 30-40C-on vákuumszűrésen átfuttatom, hogy megszabaduljak a bortól és a réztől, majd hideg NaOH-val folytatom a bázist? A rétegek szétválasztásakor nem látok bórátkristályok képződését, tehát jónak kell lennem, nem?

 

[UWe9o12jkied91d]

A buborékolásom teljesen megszűnik, amint lehűl, mondjuk egy-két órával azután, hogy refluxon hagytam.
Lehet, hogy még mindig alulhűtött, adj neki egy kis gázt, légy bátor.

 

[WinterDust]

Igen,

Amikor acetonnal mos, nem kell keverni, csak tartsa bekapcsolva a vákuumot, és öntse közvetlenül az acetont.