Legjobb módszer
Kísérletezéssel megállapítottuk, hogy a MeNH2 vizes oldatból történő kivonásának legjobb módszere az oldat hőmérsékletének emelése keverés közben. Normál hőmérsékleten és nyomáson történő keveréskor azonnal gáz keletkezik, és az oldat 60 ºC-on forrni kezd. Nagy mennyiségű MeNH2(g) nyerhető az oldat hőmérsékletének 60 ºC és 80 ºC közötti fokozatos emelésével normál nyomáson. A vízgőz eltávolításához elegendő egy reflux kondenzátor és egy vízmentes MgSO4-gyel töltött gázmosó cső a gáz előszárítására és 3A molekulaszűrő a végső szárításhoz. (Megjegyzés : a NaOH használata a gáz szárításához a következő okból nem ajánlott: A NaOH kemény, nedves lepényt képez a gőz és a NaOH határfelületén. Ez a vékony piskóta végül akadályozza a gáz áramlását, megnöveli a vezetéknyomást, és a kötés kipukkadását vagy felrobbanását okozza - a mérgező, mérgező, mérgező MeNH2-gőzök gyorsan lakhatatlanná teszik a munkahelyet. Ez egy tapasztalaton alapuló tény, nem pedig üres spekuláció, ezért kerülje el a közzétett javaslatot, hogy NaOH-t használjon a MeNH2-gáz szárítására: ez a javaslat megalapozatlan, és bár rövid távon az ember "megúszhatja", hosszú távon végül katasztrófához vezet).
Ahogy az oldat hőmérséklete 80 ºC-ra emelkedik, a vízgőz kondenzálódását figyelhetjük meg a refluxkondenzátor alsó felében. Egy idő után ugyanezen a hőmérsékleten a MeNH2(g) termelése csökkenni kezd. Ekkor a részben elhasznált oldatot hagyjuk lehűlni, és kiszivattyúzzuk a reaktorlombikból (ideális egy perisztaltikus szivattyú) és egy műanyag (HDPE) flakonba töltjük további kezelésre a maradék MeNH2 visszanyerése érdekében. A reaktort friss 40 %-os oldattal töltjük újra, és a fentiek szerint keverjük és melegítjük, amíg a hőmérséklet el nem éri a 80 ºC-ot és a gáztermelés nem csökken, majd ezt a részben elhasznált oldatot hozzáadjuk a flakon tartalmához, és a reaktort újra töltjük. Ily módon jelentős mennyiségű 40 %-os oldatot lehet feldolgozni anélkül, hogy a gázkészüléket szét kellene szedni, vagy a munkaterületet MeNH2-gőznek kellene kitenni, és a forraló lombikban nem maradna szilárd maradék.
A részben elhasznált oldatot ezután tovább lehet kezelni, hogy gyakorlatilag 100 %-ban a maradék MeNH2-t nyerjük. Ez a MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq) reakciónak megfelelően murciánsav hozzáadásával történik. A reaktort a sav hozzáadása alatt jégfürdőben kell tartani, mivel a sav hozzáadása során jelentős hő keletkezik. Semlegesítés után a MeNH2-HCl-oldatot felforraljuk, a vizet és az esetleges MeNH2-gőzt kondenzációval visszanyerjük, majd a száraz MeNH2-HCl-t telített NaOH-oldattal a reakciónak megfelelően MeNH2(g) előállítására reagáltatjuk:
Kísérletezéssel megállapítottuk, hogy a MeNH2 vizes oldatból történő kivonásának legjobb módszere az oldat hőmérsékletének emelése keverés közben. Normál hőmérsékleten és nyomáson történő keveréskor azonnal gáz keletkezik, és az oldat 60 ºC-on forrni kezd. Nagy mennyiségű MeNH2(g) nyerhető az oldat hőmérsékletének 60 ºC és 80 ºC közötti fokozatos emelésével normál nyomáson. A vízgőz eltávolításához elegendő egy reflux kondenzátor és egy vízmentes MgSO4-gyel töltött gázmosó cső a gáz előszárítására és 3A molekulaszűrő a végső szárításhoz. (Megjegyzés : a NaOH használata a gáz szárításához a következő okból nem ajánlott: A NaOH kemény, nedves lepényt képez a gőz és a NaOH határfelületén. Ez a vékony piskóta végül akadályozza a gáz áramlását, megnöveli a vezetéknyomást, és a kötés kipukkadását vagy felrobbanását okozza - a mérgező, mérgező, mérgező MeNH2-gőzök gyorsan lakhatatlanná teszik a munkahelyet. Ez egy tapasztalaton alapuló tény, nem pedig üres spekuláció, ezért kerülje el a közzétett javaslatot, hogy NaOH-t használjon a MeNH2-gáz szárítására: ez a javaslat megalapozatlan, és bár rövid távon az ember "megúszhatja", hosszú távon végül katasztrófához vezet).
Ahogy az oldat hőmérséklete 80 ºC-ra emelkedik, a vízgőz kondenzálódását figyelhetjük meg a refluxkondenzátor alsó felében. Egy idő után ugyanezen a hőmérsékleten a MeNH2(g) termelése csökkenni kezd. Ekkor a részben elhasznált oldatot hagyjuk lehűlni, és kiszivattyúzzuk a reaktorlombikból (ideális egy perisztaltikus szivattyú) és egy műanyag (HDPE) flakonba töltjük további kezelésre a maradék MeNH2 visszanyerése érdekében. A reaktort friss 40 %-os oldattal töltjük újra, és a fentiek szerint keverjük és melegítjük, amíg a hőmérséklet el nem éri a 80 ºC-ot és a gáztermelés nem csökken, majd ezt a részben elhasznált oldatot hozzáadjuk a flakon tartalmához, és a reaktort újra töltjük. Ily módon jelentős mennyiségű 40 %-os oldatot lehet feldolgozni anélkül, hogy a gázkészüléket szét kellene szedni, vagy a munkaterületet MeNH2-gőznek kellene kitenni, és a forraló lombikban nem maradna szilárd maradék.
A részben elhasznált oldatot ezután tovább lehet kezelni, hogy gyakorlatilag 100 %-ban a maradék MeNH2-t nyerjük. Ez a MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq) reakciónak megfelelően murciánsav hozzáadásával történik. A reaktort a sav hozzáadása alatt jégfürdőben kell tartani, mivel a sav hozzáadása során jelentős hő keletkezik. Semlegesítés után a MeNH2-HCl-oldatot felforraljuk, a vizet és az esetleges MeNH2-gőzt kondenzációval visszanyerjük, majd a száraz MeNH2-HCl-t telített NaOH-oldattal a reakciónak megfelelően MeNH2(g) előállítására reagáltatjuk:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Előnyt jelent, ha a MeNH2(g) nagy részét sav hozzáadása előtt először kiforraljuk, mivel lényegesen kevesebb sav fogy el, és lényegesen kevesebb hidroklorid só keletkezik, ezért kevesebb NaOH-ra van szükség a hidroklorid gázzá alakításához stb. és összességében kevesebb rendetlenségre és gondra. Valójában az ember a kezdeti 40 %-os oldat egyszerű keverésével és forralásával, a reaktor egyszerű ki- és visszatöltésével előállíthatja az összes MeNH2-t, amire szüksége lehet, és a kiürült oldat muriatikus savval való reakciójának feladatát egy későbbi időpontra tartogathatja.
MeNH2 elnyelése MeOH-ban
Feltételezzük, hogy az ezt a bejegyzést olvasó tagok megértették, hogy a MeNH2 gáz előállításának egyik oka az, hogy ezt a gázt hideg, kevert MeOH-ban elnyeljük. A MeOH mérlegelésével a gáz feloldása előtt és után kiszámítható a visszanyert MeNH2 mennyisége, ami további szintézisekhez szükséges. Felhívjuk a figyelmet arra, hogy néhányan javasolták diszperziós cső használatát a MeNH2(g) MeOH-ba történő elnyelésénél. Ez a tanács nem indokolt és megalapozatlan, mert megnöveli a rendszerben a vezetéknyomást, ami katasztrófához vezethet. Ne kövesse ezeket a javaslatokat - ne használjon diszperziós csövet. A MeNH2(g) könnyen felszívódik a hideg MeOH-ban. A MeNH2 b.p.-je -6 ºC, így a gőzök kondenzációjához elegendő a sós víz/jégfürdő. Emellett a MeNH2(g) a MeOH-ban a forró hőmérsékleten kívül szinte bármilyen hőmérsékleten elnyelődik. A barkácsboltban kapható 1/2" OD polietilén cső, amelynek végén nincs semmiféle diszperziós eszköz, elegendő erre a célra.
Visszaszívás-szabályozás
Visszaszívás akkor következik be, ha a keletkező gáz mennyisége nem elegendő az elnyelt gáz mennyiségének kompenzálására. Ha a gáztermelés csökken, visszaszívás következik be. A MeOH MeNH2 gázzal történő visszaszívása gyors és heves lehet. A folyamatos visszaszívás azt jelzi, hogy ideje a reaktorban lévő elhasznált oldatot friss 40 %-os oldattal helyettesíteni. A visszaszívást a vezetéknyomás csökkentésére szolgáló elzárócsapok szabályozzák. A gázszárító cső és a befogadó közé azonban csapdát kell szerelni arra az elkerülhetetlen esetre, amikor a kezelő félrenéz, és értékes MeNH2/MeOH-oldatot szív be a rendszerbe. A csapdának nagyobbnak kell lennie, mint a befogadóban lévő MeOH térfogata, hogy semmi se vesszen el, és semmi se jusson a reaktorba. Ha a MeOH valaha is visszaszívódna a forró reaktorba, ahol a hőmérséklet meghaladja a MeOH b.p. értékét, az ebből eredő üvegfelrobbanás mindenki figyelmét felkelti. De biztos lehet benne, hogy ez a leírt elrendezéssel nem lehetséges.
csapda és elzárócsapok
Last edited by a moderator:
@G.Patton Elnézést a hosszú válaszért, ez egy 2 részből álló kérdés lesz.
1. Ez azt jelenti, hogy csak 40%-os metilamin hcl aq oldatot (1000 ml H2O + 400 g metilamin hcl) forralunk? Ha ez a helyzet, akkor talán van egy ötleted, hogy mennyi metilamin hcl maradna a kiégetett oldatban? Im csak próbálom megérteni, hogy mennyire lenne hatékony a folyamat.
Tehát a készülék valami olyasmi lenne, mint - 2L 2 nyakú roundbottom hőmérővel és 50cm liebig condeser csatlakozik a gázszárító csőhöz, és befejezve a molekulaszűrő szárító lombikkal , visszaszívó vezérlővel és kapákkal / csővel, amely a watterbe megy? (Szeretnék 40%-os aq oldatot kapni 4mmc szintézishez)
Szükség van-e még a molekulaszűrő szárításra az aq. oldat készítéséhez?
2. Ha a aq. NaOH útvonalat választanám, a következőképpen képzelem el a készüléket, 2L 2 nyakú rbf, nyomáskiegyenlített cseppentő tölcsérrel az egyikben és kondenzátorral a másik nyakban, folytatva a szárítással és a visszaszívó résszel, ez helyes?
Esetleg meg tudnád osztani, hogy mi legyen a metilamin hcl és a víz aránya a reakciós lombikban, valamint a NaOH víz aránya a cseppentő tölcsérben?
Szuperül örülnék minden infónak, ami segíthet a projekt egy részében. Egyszerűen nincs lehetőségem arra, hogy biztonságosan 40% -os oldatot vásároljak.
1. Ez azt jelenti, hogy csak 40%-os metilamin hcl aq oldatot (1000 ml H2O + 400 g metilamin hcl) forralunk? Ha ez a helyzet, akkor talán van egy ötleted, hogy mennyi metilamin hcl maradna a kiégetett oldatban? Im csak próbálom megérteni, hogy mennyire lenne hatékony a folyamat.
Tehát a készülék valami olyasmi lenne, mint - 2L 2 nyakú roundbottom hőmérővel és 50cm liebig condeser csatlakozik a gázszárító csőhöz, és befejezve a molekulaszűrő szárító lombikkal , visszaszívó vezérlővel és kapákkal / csővel, amely a watterbe megy? (Szeretnék 40%-os aq oldatot kapni 4mmc szintézishez)
Szükség van-e még a molekulaszűrő szárításra az aq. oldat készítéséhez?
2. Ha a aq. NaOH útvonalat választanám, a következőképpen képzelem el a készüléket, 2L 2 nyakú rbf, nyomáskiegyenlített cseppentő tölcsérrel az egyikben és kondenzátorral a másik nyakban, folytatva a szárítással és a visszaszívó résszel, ez helyes?
Esetleg meg tudnád osztani, hogy mi legyen a metilamin hcl és a víz aránya a reakciós lombikban, valamint a NaOH víz aránya a cseppentő tölcsérben?
Szuperül örülnék minden infónak, ami segíthet a projekt egy részében. Egyszerűen nincs lehetőségem arra, hogy biztonságosan 40% -os oldatot vásároljak.
- By G.Patton
Helló, nem! Metilamin vizes oldatról van írva, nem metilamin-hidrokloridról. Nagy különbség van. Ha metilaminmentes bázist akarsz kapni, akkor oda kell adni egy lúgot. Itt van a reakcióegyenlet az Ön számára:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gáz) + NaCl(aq)+ H2O
Szükséged van ekvimoláris mennyiségű (1:1 mólban metilamin*hcl) NaOH-ra kb. 50%-os aq sln-ben.
Ez körülbelül metilamin szabad bázis aq oldatban:
Szüksége van rbf egy reflux kondenzátor és egy gázmosó cső után az ő töltött vízmentes MgSO4 a gáz előszárítására és 3A molekulaszűrő, hogy egy végső szárítás elegendőek a vízgőz eltávolítására. Akkor adjunk hozzá ott azonnal keresztül első nyak vagy két nyak rbf (ez jobb lehetőség).
Ez körülbelül metilamin szabad bázis aq oldatban:
Szüksége van rbf egy reflux kondenzátor és egy gázmosó cső után az ő töltött vízmentes MgSO4 a gáz előszárítására és 3A molekulaszűrő, hogy egy végső szárítás elegendőek a vízgőz eltávolítására. Akkor adjunk hozzá ott azonnal keresztül első nyak vagy két nyak rbf (ez jobb lehetőség).
