Oké, tehát nincs rotovapom, és a szintézis azt mondta, hogy a felesleges oldószert vákuumban távolítsam el, és így az egyetlen lehetőségem, amit tényleg atm volt, csak egy normál vákuumdesztilláció volt.
Így állítottam be a köpenyem és a forgólapátos szivattyú segítségével.
Sötét borostyánsárga/piros olaj maradt (gondolom, némi maradék nitrometán is). Megpróbálom kristályosítani a hőmérséklet módosításával, de ha nem hajlandó kristályokat növeszteni, akkor azt hiszem, hogy az olajat valamiből újra kell rexelni - ez a TMA Henry reakció, amit itt próbálok, mivel jó sikerrel jártam ugyanennek a reakciónak a nitrosztirén változatával.
Mint mondtam, lényegében követtem a videót itt a meszkalin / TMA-ra, miközben Shulgin írásait is elolvastam, mivel olyan dolgokat említ, mint a szín stb. Azt hiszem, lehet, hogy ebben a szintézisben is olaj maradt, de őszintén iv annyi különböző Henry-reakciót olvasott az elmúlt hetekben, hogy azt hiszem, a fejem egy kicsit túlterhelt az ilyen hasonló dolgokkal.
Tényleg csak meg kellene próbálnom egy szintézist az elejétől a végéig, de úgy tűnik, hogy soha nem sikerül!
Korábban rájöttem, hogy már van két nitrosztirénem, amit redukálnom kell - ha ez a TMA szintézis működik nekem, és a nitropropén kristályosodik, akkor amikor eljutok az összes redukcióhoz, akkor sok mindent kipróbálhatok... egy kicsit buta módja a dolgok elvégzésének, de hé-hó!
Ja és megmértem a száraz, nyers b-3,4,5-TMONS-t is és azt hiszem 8g körül volt.
Tudom, hogy valószínűleg nagyon pontatlannak és becslésnek tűnik, és bizonyos mértékig ez coz, mert ma reggel mérlegeltem...Pár nappal ezelőtt újra leesett a gyógyszereim, így a fejem elég ködös.
Mindenesetre köszönöm az összes segítséget és javaslatokat - fogok kezdeni trundling előre a csökkentések most azt hiszem.
Lényegében 20-25 éve várok arra, hogy kipróbáljam a meszkalint, és először vettem egy meszkalint termelő kaktuszt. Most olyan sok hatalmas különböző Trichocerius fajom van - nem nagyon szeretném feldarabolni a 20+ éves, gyönyörű kaktuszokat, amikor csak egy aldehidet rendelhetsz a rohadt porcelánból!
Szintén az én értelmezésem szerint a meszkalinnal kapcsolatos betegségek nagy része a növényi anyagból származik, amitől az emberek nem szabadulnak meg rendesen, vagy csak magát a kaktusz húsát eszik meg.
Akárhogy is, én egy nagy gyerek vagyok, ha rosszul érzem magam, így még sosem jutottam el odáig...
Most már csak egy lépésre vagyok tőle - oké, nos, kettő vagy három, attól függően, hogy mennyi re-x'ing-et kell csinálnom.
Bár jó lenne, ha lenne egy nitropropén; be kell vallanom.
Úgy tűnik, hogy problémáim vannak a nitropropén előállításával, így azt hiszem, hogy a nitroetán, amit be tudok szerezni, nem olyan jó vagy tiszta a desztilláció után, mint a nitrometán keverék, amit vásárolok.
Nagyon szeretnék egy rotovapot, be kell vallanom.
Meglepődtem, hogy milyen magasra kellett tennem a köpenyemet az előbb, amikor vákuumdesztillációt csináltam.
A vákuumot 0,9 bar-on tartottam, a desztillációs hőmérőn 40c volt a hőmérséklet, a tényleges RM-ben lévőn pedig éppen e fölött.
Csak meglepődtem, hogy milyen magasra kellett tennem a köpenyemet, pedig a lombikban alacsony volt a hőmérséklet.
Ez volt az első vákuumdesztilláció, amit csináltam, és lekapcsoltam, amikor már közel volt a 70c-hez, pusztán azért, mert a srác a szintézisben 82-re állította a rotovap fürdőjét, és úgy gondoltam, hogy nem akarom túlságosan felmelegíteni....
Nagyon bosszant, amikor látom az embereket, akik rotovapot használnak arra, hogy kivonják a dolgokat, hogy felhasználják a "mixológiájukban" az alkoholtartalmú italok készítéséhez.
Látom az ilyen embereket a YouTube-on, és bár értékelem, hogy olyan dolgokra használják az eszközöket, amikre nem igazán készültek, nem szégyellem bevallani, hogy csak irigylem őket!
Tudom, hogy az emberek azt mondják, hogy nincs szükséged rá, hacsak nincs bizonyos mennyiségű teljesítményed, de mégis, ez csökkentené az oldószerek rendelését - ami meglehetősen fontos egy "titkos" laborban. (Nem mintha tényleg laboratóriumnak nevezném a helyemet, de azt hiszem, a szó laza értelmében az!)
Természetesen olyan dolgok, mint a DCM, amit nem igazán szabad - ez csak csökkenti a veszélyt.
Őszintén szólva azonban azt hiszem, hogy a reakcióelegyek redukálására és a re-x-re használnék egyet. Hogy a dolgok összeomoljanak anélkül, hogy levegőnek lennének kitéve. A vákuumdesztillációk egy kicsit szamárságosak ahhoz képest, hogy egyszerűen beleöntöd a lombikba, ami van, és bekapcsolsz egy készüléket!
