Question Sikertelen 4mmc szintézis, segítségre van szükségem

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Kérjük, olvassa el és segítsen

Először is 4mp -> 2b4mp

Az általam használt vegyi anyag

4-metilpropiofenon
Hidrogén-bromid 46-48%
Hidrogén-peroxid 37%
Nátrium-hidrogénkarbonát

(Ezt a szintézist követtem - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Hogyan csináltam -
Először 50ml 4mp-t adtam a lombiküvegbe, majd 40ml 48%-os brómsavat adtam hozzá, elkevertem, majd lassan cseppenként 18 ml hidrogén-peroxidot 37%-ot adtam hozzá, miközben kevertem az oldatot.
Ezután hideg vizet adtam hozzá
Majd leszűrtem a kristályt.
Ezután a kristályt szódabikarbónás vízzel mostam, majd megszárítottam a kristályt.

Így nézett ki


D54swG7eYM


Aztán 2b4mp -> 4mmc

Ezt a szintézist követtem -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Használt vegyszer -
2b4mp* - 50gg
Benzol - 100ml
Metilamin 40% - 70ml
Sósav - 20ml
Hűtött száraz aceton - -

Hogyan csináltam -
Hozzáadtam 100 ml benzolt a lombikba, majd hozzáadtam 50g 2b4mp-t a lombikba, keverem, amíg feloldódik, majd lassan hozzáadtam 70ml metilamin 40% -ot a lombikhoz, lezártam a lombik fedelét és 2 órán keresztül megnetikus keverővel kevertem, majd 6 óra után úgy éreztem, hogy elaludtam 6 óra után ismét 2 órán keresztül kevertem, Ezután még 2 órán keresztül kevertem, a keverék mostanra zöld lett, ezután adtam a keveréket, mint minden 2 órában 30 percig kevertem, amíg 20 órát nem töltöttem, a keverék még mindig zöld volt.

(Nem használtam a fűtési módszert)


2P9JsVNeR5




Ezután az oldatot az elválasztó tölcsérbe öntöttem és hozzáadtam 500 ml meleg vizet és összekevertem, majd vártam a szétválást, majd kiöntöttem az alsó réteget, majd ismételjük meg ezt a folyamatot újra.
(A szintézisben azt írják, hogy sárga színű oldatot kellene kapnom, de nekem zöldes-kékes színű volt az oldatom, miért van ez?)


VNh0lFcsjH





Ezután folytattam a savanyítási lépést




Hozzáadtam a lombikhoz a szabad bázis 4 mmc oldatát, majd hozzáadtam a hűtött száraz 200ml száraz acetonhoz, összekevertem, majd cseppenként hozzáadtam a hcl-t az oldathoz, amikor elkezdtem a ph-szint 9 volt, de amikor elkezdtem a sav hozzáadását, úgy tűnik, hogy a ph-szint emelkedett (nem biztos, hogy ellenőrizze a picket) egy idő után úgy tűnik, hogy a ph-szint elérte a 3-4-et, így nem tudtam, hogy mit tegyek, így újra kerestem, és rájöttem, hogy növelhetjük a ph szintet a soudim bikarbonátos vízoldat hozzáadásával a keverékhez, így kb. 30ml-t adtam ebből az oldatból a keverékhez, ez nem működött, így cseppenként adtam még több hcl-t, kb. 20ml hcl-t adtam hozzá, és ezután valahogy elérte a ph 5-6-ot, leállítottam a savanyítást, és még 10 percig kevertem.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(Az oldat még mindig folyékony volt, csak a színe változott zöldről pirosra, amikor hozzáadtam a hcl-t, az oldat nem lett sűrű vagy valami ilyesmi).

Aztán kiöntöttem az oldatot, és üvegedénybe csomagoltam, és műanyaggal csomagoltam, és a fagyasztóba tettem, 6 óra után kivettem a keveréket, és papírszűrőn keresztül szűröm, és semmi sem történt, nem volt ott egy csepp 4mmc por :(

Olyan csüggesztő érzés, miután ennyi várakozás és kemény munka után nem működött, mit gondolnak srácok, mi ment rosszul?

Azt hiszem, talán 4 oka lehet.

1. A metilamin hozzáadása után fel kellett volna melegítenem, ahelyett, hogy 20 órát vártam volna.
2. El kellett volna készítenem a száraz Acton és a hcl keverékét, majd hozzáadni a szabad bázist ahelyett, hogy a szabad bázist összekevertem volna a száraz Actonnal, majd hozzáadtam volna a hcl-t.
3. Nem kellett volna hozzáadnom a savanyítási lépésben a soudim bikarbonát vizes oldatát.
4. Lehet, hogy túl sok az oldat, el kellene párologtatnom a felét és újra próbálkozni?

Kérem, mondja meg, hogy mit javíthatok és mit rontottam el, és dobjam ki az oldatot, vagy ebből az oldatból még kaphatok 4mmc-t?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
97
Reaction score
59
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top