BMK glicidsav nátriumsó átalakítása P2P-vé 85%-os foszforsavval + Leuckart-Wallach reakcióval amfetamin-szabadbázisú olaj (A-Oil) előállítására.

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
## **Szintézis lépésről lépésre**



### **1. rész: A BMK glicidsav nátriumsójának átalakítása P2P-vé**



#### Anyagok:

- **500 g BMK glicidsav-nátriumsó**

- **500 ml forró víz** (a nátriumsó feloldásához)

- **600 ml 85%-os foszforsav** (a reakcióhoz)



#### Felszerelés:

- **2 literes reakciós lombik**

- **Cseppentő tölcsér**

- **Reflux készülék**

- **Gőzdesztillációs berendezés**



#### Eljárás:

1. ** Oldjunk fel 500 g BMK glicidsav nátriumsót** 500 ml forró vízben**.

2. Egy **2 L-es reakciós lombikba** adjunk **600 mL 85%-os foszforsavat**, és kezdjük el a lombikot **100-120°C-ra** melegíteni.

3. Egy **cseppentő tölcsér** segítségével lassan adjuk hozzá a **BMK glicidsav nátriumsó oldatot** a forrásban lévő foszforsavhoz.

Ennek körülbelül **1-2 órát** kell igénybe vennie.

4. A nátriumsóoldat teljes hozzáadása után hagyjuk a reakcióelegyet **100-120°C-on** további **1-2 órán át** refluxálni, hogy a teljes átalakulás **P2P-vé** történjen.

5. A reflux után hagyjuk az elegyet kissé lehűlni, majd végezzünk **gőzdesztillációt** a **P2P** izolálásához a reakcióelegyből.

6. A P2P vízzel együtt összegyűlik a befogadó lombikban. Válassza el a P2P-réteget a vízrétegtől.



### **: P2P gőzdesztillációja**





#### Anyagok:



- **250 ml P2P**



- **500 ml víz**



- **75 g kálium-karbonát (K₂CO₃)**



- **szilikagél** a szárításhoz







#### Eljárás:



1. Egy **1 L-es desztilláló lombikba** adjunk **250 ml P2P-t**, **oldjuk fel a 75 g kálium-karbonátot (K₂CO₃) 500 ml vízben**, és adjuk a 75 g kálium-karbonát (K₂CO₃) oldatot a desztilláló lombikba**.



2. Állítsuk be a **gőzdesztillációt**. Gőzzel desztilláljuk az elegyet, a P2P-t a befogadó lombikban gyűjtve.



3. A desztilláció befejezése után **P2P olaj** lesz vízzel keverve a fogadó lombikban.



4. Válassza el az olajat a vízrétegtől egy **szeparáló tölcsér** segítségével.



Használjon 100g nátrium-kloridot + 500ml H2O-t adjon hozzá az elválasztótölcsérhez, ettől az összes P2P olaj a tetején fog úszni!



5. **Sárítsa a 325ml P2P-t 32,5g szilikagél felett ~2 órán keresztül~**.



#### Várható hozam:

- A **500 g BMK glicidsav nátriumsóból** körülbelül **325 ml tiszta P2P-t** kell várni.



---



### **2. rész: Leuckart-Wallach-reakció (P2P-ből N-formil-amfetamin) **



#### Anyagok:

- **250 ml P2P** (tiszta)

- **375 ml formamid** (1,5 mol-egyenérték)

- **175-200 ml hangyasav** (1,1 mol egyenérték)

- **10,2 g cink-klorid (ZnCl₂)** (katalizátor)

- **333,25 ml víz** (rétegleválasztáshoz)

- **DCM (diklórmetán)** (az extrakcióhoz)

- **Vízmentes nátrium-szulfát (Na₂SO₄)** vagy **magnesium-szulfát (MgSO₄)** a szárításhoz.



#### Felszerelés:

- **Reflux berendezés** fűtéssel és keveréssel

- **Separációs tölcsér**



#### Eljárás:

1. Egy **2 L-es reakciós lombikba** adjunk **250 ml tiszta P2P-t**, **375 ml formamidot**, **175-200 ml hangyasavat** és **10,2 g cink-kloridot (ZnCl₂)**.

2. Az elegyet **140-150 °C-ra** melegítjük, és **5 órán át** folyamatosan keverve visszaáramoltatjuk.

3. 5 óra elteltével állítsuk le a fűtést, és hagyjuk az elegyet lehűlni olyan biztonságos hőmérsékletre, hogy H2O-t adjunk hozzá nagy párolgás nélkül.

4. Adjunk **333,25 ml vizet** a keverékhez, ügyelve az esetleges párolgásra.

5. A keverék két rétegre fog szétválni:

- A **felső olajréteg** **N-formilamfetamint** tartalmaz.

- Az **alsó vizes réteg** melléktermékeket tartalmaz.

6. Egy **szeparáló tölcsérben** válasszuk le a felső olajréteget, és tartsuk félre.

7. Az alsó vizes réteget **DCM** (diklórmetán) segítségével extraháljuk. Egyesítsük a DCM-réteget az olajréteggel.

8. Szárítsuk meg az egyesített rétegeket **vízmentes Na₂SO₄ vagy MgSO₄** segítségével, majd szűrjük le és pároljuk el a DCM-et, hogy **N-formil-amfetamint** kapjunk.



#### Várható hozam:

- A **250 ml P2P-ből** körülbelül **275 ml N-formil-amfetamint** kell kapnia.



---



### **3. rész: Az N-formil-amfetamin hidrolízise HCL-lel amfetamin-mentes olajjá**



#### Anyagok:

- **275 ml N-Formil-amfetamin**

- **koncentrált HCl (37%)** a hidrolízishez

- **DCM (diklór-metán)** az extrakcióhoz

- **Vízmentes Na₂SO₄ vagy MgSO₄** a szárításhoz.



#### Eljárás:

1. Adjunk **275 ml N-formil-amfetamint** egy reakciós lombikba, és óvatosan adjunk hozzá **koncentrált HCl-t** a formilcsoport hidrolíziséhez, így **amfetamin-mentes bázisolaj** keletkezik.

2. Extraháljuk az amfetamin szabadbázisú olajat **DCM** segítségével. Válasszuk le a szerves (DCM) réteget, és **vízmentes Na₂SO₄ vagy MgSO₄** segítségével szárítsuk meg.

3. Szűrjük le és pároljuk el a DCM-et, hogy **amfetamin-mentes bázisolajat** kapjunk.



### N-formil-amfetamin hidrolízise (NaOH vagy KOH útvonal) amfetamin szabadbázisú olajjá:



1. **KOH vagy NaOH 50%-os oldat. 227,5 g KOH-t, hogy ugyanolyan hatású legyen, mint 162,5 g NaOH, és töltsük fel 325 ml H2O keverékig.



2. **A hidrolízisreakciókat KOH-val vagy NaOH-val 90-100°C körül végezzük. 2-3 órán keresztül lassú keveréssel, refluxszal.



#### Várható hozam:

- Körülbelül **225-250 ml amfetamin-mentes bázisolajat** kell kapnia.



---



### **4. rész: Az amfetamin-mentes bázisolaj vízgőz-desztillációja**



#### Anyagok:

- **250 ml amfetamin-szabadbázisú olaj**

- **500 ml víz**

- **szilikagél** a szárításhoz



#### Eljárás:

1. Egy **1 L-es desztilláló lombikba** adjunk **250 ml amfetamin-szabadbázisú olajat** és **500 ml vizet**.

2. Állítsuk be **gőzdesztillációra**. Gőzzel desztilláljuk az elegyet, az amfetamin szabadbázisú olajat a fogadó lombikba gyűjtve.

3. A desztilláció befejezése után a fogadó lombikban **amfetamin szabadbázisú olaj** lesz vízzel keverve.

4. Válassza el az olajat a vízrétegtől egy **szeparáló tölcsér** segítségével.



#### A freebase olaj szárítása:

1. **100 ml amfetamin freebase olaj** szárításához körülbelül **50-100 g szilikagélre** lesz szükség.

2. Adjuk az amfetamin szabadbázisú olajat egy **szilikagélt** tartalmazó lombikba, és hagyjuk állni **2-4 órán át**, időnként megkeverve.

3. Ha megszáradt, dekantáljuk az amfetamin-szabadbázis olajat.



#### Várható hozam:

- Gőzdesztilláció után a Leuckart-Wallach-reakcióban használt **250 ml P2P-ből** körülbelül **225-250 ml tiszta amfetamin-szabadbázis-olajat** kell kapnunk.



---



### **Általános hozam**

1. **BMK glicidsav nátriumsó P2P-hez**: Kb. **325 ml tiszta P2P** az **500 g nátriumsóból**.

2. **Leuckart-Wallach-reakció (P2P-ből N-formil-amfetamin) **: Kb. **275 ml N-formil-amfetamin** **250 ml P2P-ből**.

3. **N-formil-amfetamin hidrolízise**: Kb. **225-250 ml amfetamin-mentes olaj**.

4. **Végső gőzdesztilláció**: Visszanyerés **225-250 ml** tisztított amfetamin-szabadbázisú olajból.



Ez a teljes szintézis magában foglalja a nátriumsó P2P-vé történő átalakításától a Leuckart-Wallach-reakción keresztül az amfetamin-szabadbázisú olaj végső gőzdesztillációjáig és szárításáig tartó összes lépést.
 

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
212
Reaction score
152
Points
43
Deals
19
Miért ne keverjük össze egyszerre?
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Mit keverünk össze egyszerre ? Legyen pontosabb, kérem!
 
View previous replies…

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
212
Reaction score
152
Points
43
Deals
19
Úgy értem, hogy az első szakaszban a sav vízzel és BMK nátriumsóval
 

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
212
Reaction score
152
Points
43
Deals
19
HCl aq-t használtam, és általában 67%-ot kaptam.

A tiéd milyen?
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
40
Points
18
Szép írás, haver, kár, hogy a nátriumsót betiltották.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Nem minden országban!
Tudom, hogy egy tömeges skála gyártó, aki szállít nekem Reagent Grade BMK glicidsav nátriumsó egy igazán nagyon jó áron, és más vegyi anyagok, mint a PMK por is még mindig elérhető, csak tudnia kell, hogy a törvények egy bizonyos ország Kínában ez betiltott pontosan köszönhetően nyomás az amerikai kormány.
De egyébként, ha érdekel, hogy vásárolni néhány Nátriumsó togheter küldjön nekem egy üzenetet, hogy csak olcsóbb lesz, minél többet rendelek!
+ ez Reagent Grade ez egy 90% -os konverziós arány 85% -os foszforsavval P2P-re!
Ez rengeteg!
A kínai szar olyan 60%-os volt, vagy úgy...
 
View previous replies…

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
A kínai nátriumsó átváltását talán 600-szor csináltam, és most az új Gyártóval 5-ször, de mit tudom én, talán nem tudom számolni! Lol a vicces 😆
 

WhanYu

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Sep 10, 2024
Messages
11
Reaction score
2
Points
3
Lehetetlen, hogy 90% -os hozamot kapjon a glicdátumból.
Tehát igen , ez baromság.
Itt le kell állnod.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Ow ok akkor blokkolj engem 😊 ha van egy reagens minőségű vegyi anyagot tudsz én nem csinálom ezt ki, de csak csináld a dolgodat én csinálom az enyémet és minden rendben lesz. 🙂
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63

Ez egy összeállítás vagy egy kipróbált és bevált eljárás?
Mindenesetre első pillantásra nem tűnik rossznak, csak egy dolgot láttam, ami egyszerűen rossz, és ez a P2P gőz-desztillációhoz a vízhez kálium-karbonát hozzáadása. A P2P és a lúgok nem tesznek jót, azt kockáztatod, hogy vörös kátránnyá polimerizálódik a P2P - legalábbis egy része. És ennek semmi értelme, egyszerűen nincs értelme ezt csinálni. Abszolút nulla - miért?

És AFAIK a formil-derivátot 10 g/liter NaOH-val, 12 órán át 60 °C-on, kemény keverés mellett (vagy adj hozzá alkoholt a homogén elegyhez) nagy hozamban hidrolizálni lehet. A 12 óra elteltével gőzzeldesztilláljuk közvetlenül a levesből.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Ez egy kipróbált és bevált folyamat, amelyet havonta körülbelül 50L körül szintetizálok!
És nem nincs ok arra, hogy kálium-karbonátot adjunk a H2O-hoz a P2P vízgőz-desztillációjához?
Ki találta ki ezt neked itt, mert itt van pontosan miért:

A **Kálium-karbonát (K₂CO₃)** hozzáadása a vízhez a **P2P (fenil-2-propanon)** vízgőz-desztillációjához néhány fontos célt szolgál:

1. **Alkalinitás**: A kálium-karbonát lúgossá (lúgossá) teszi a vizet, ami segít megakadályozni, hogy a P2P reakcióba lépjen az esetlegesen jelenlévő savakkal, vagy nem kívánt melléktermékeket képezzen. Biztosítja, hogy a P2P semleges formában maradjon, és ne alakuljon át nem kívánt sókká vagy más vegyületekké.

2. **Szeparációs hatékonyság**: Bázikusabb környezetben a P2P olaj formájában marad, ami megkönnyíti a vizes fázistól való könnyebb elválasztást a vízgőz-desztilláció során. A kálium-karbonát segít "kisózni" a szerves P2P-t, arra ösztönözve azt, hogy a szerves rétegben maradjon, ahelyett, hogy a vízzel keveredne.

3. **Volatilizáció**: A bázikus oldat létrehozásával a kálium-karbonát csökkenti a P2P vízben való oldhatóságát, ami azt jelenti, hogy könnyebben elpárolog és együtt desztillál a gőzzel. Ez növeli a desztillációs folyamat hatékonyságát azáltal, hogy a P2P nagyobb része kerül át a gőzzel.

Összefoglalva, a kálium-karbonát hozzáadása javítja a P2P elválasztását és visszanyerését azáltal, hogy lúgos környezetet tart fenn, biztosítja a desztilláció hatékonyságát, és minimalizálja a veszteségeket vagy mellékreakciókat.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Összefoglalva, a P2P gőzdesztillációjához bázis hozzáadására megnevezett minden egyes pont teljesen baromság.

Nem megyek végig mindenen, néhány gyors felvétel: A P2P nem reagál savakkal, a P2P gyakorlatilag teljesen oldhatatlan sima vízben, a bázis hozzáadása valójában oldhatóbbá teszi (amit nem akarsz), ez nem amin, ez egy keton.

Ez mindenképpen rossz.
Lehet, hogy most még nem árt, de eljön a nap, amikor egy kicsit túl forrón, nem elég vízzel futtatod, és akkor a P2P nagy részét elveszíted polimerizációval vörös kátránnyá.

Ezt nem azért mondom, mert bárkit is lekezelni akarok, vagy az egómat etetni, hanem mert tudom. És még mutatom is:

P2P lúgos gőz-desztillációval polimerizálódott:

5D6K7buUQx

Ezt a kis hibát leszámítva, jól sikerült, és mint igazi gyakorlatias, kipróbált módszer (mármint az egészet) - tisztelet és köszönet a posztolásért. Nagyon érdekes és talán rendkívül hasznos.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
De lenne még néhány kérdésem:
- A hangyasav, amit használ, a 85%-os fajta?
- A formil-amfetamin savas hidrolízise - milyen hőmérsékleten és mennyi ideig? Bevallom, ez engem nagyon zavarba ejt, mivel a formil-szomethinek hidrolíziséhez általában azt mondják, hogy savakkal szigorú körülményekre van szükség, de bázisokkal csak enyhe körülményekre. Például órákig tartó forralás 20%-os HCl-lel vs. 12 óra 60 °C-on erős keverés mellett 1%-os NaOH-val (igen, egy százalékos erősség, egy gramm NaOH 99 ml vízhez).
- Hogyan lehet 250 g amfetamint gőzzel desztillálni mindössze 500 ml vízzel?

thx.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Igen 85%-os hangyasav!
És Az N-formilamfetamin és a 37%-os HCl (275 ml mindegyik) 1:1 aránya kissé túlzott lehet a hidrolízishez. Általában enyhe HCl-túlsúlyt használnak a teljes reakció biztosítása érdekében, de ez az arány magasnak tűnik, ami esetleg mellékreakciókhoz vagy melléktermékekhez vezethet.
- Fontolja meg a HCl csökkentését 0,75:1 vagy 0,5:1 arányra (az N-formilamfetaminhoz viszonyítva), és a reakció szoros figyelemmel kísérését.

2. **Reakciós feltételek:**
- A 80-90 °C-on történő 2 órás refluxálás megfelelő, de ennek a hőmérsékletnek a fenntartása csökkentett HCl-arány mellett megakadályozhatja a túlsavasodást és a termék bomlását.

### Az N-formil-amfetamin hidrolízise (NaOH vagy KOH útvonal):
1. **KOH-oldat (50% w/v):**
- 325 ml 50%-os KOH-oldat (kb. 227,5 g KOH vagy 162,5 g NaOH. A 275 ml N-formil-amfetaminhoz használt víz mennyisége (174,04 ml) túlzottnak tűnik. Alacsonyabb koncentrációjú KOH-oldat (pl. 50% m/V) megfelelőbb lehet. (227,5 g KOH ugyanolyan hatású, mint 162,5 g NaOH, és 325 ml H2O keverékig töltse fel).
- A KOH magas koncentrációja és a 110°C-on történő hosszú reakcióidő a termék bomlásához vezethet.

2. **Hőmérséklet és idő:**
- A hőmérséklet (110°C) kissé magasabb a szükségesnél. Jellemzően a KOH-val végzett hidrolízisreakciókat 90-100°C körül végzik. 2-3 óra alatt lassú keveréssel, refluxszal.
A hőmérséklet csökkentése segíthet elkerülni a nem kívánt mellékreakciókat.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
És hozzáadok 250ml amfetamin freebase olajat és 500ml H2O-t a desztilláló lombikban, de van gőzfejlesztő lombikom is, amely Dupla méretű, így nem csak 500ml, hanem van egy külön masszív gőz hozzáadása!
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Teljesen igaza van - a P2P egy keton, és nem lép reakcióba savakkal, mint az aminok. Az előző magyarázatom nem volt pontos, és nagyra értékelem a helyesbítést.

A **P2P** vízgőzzel történő desztillációjához **kálium-karbonátot** adnak, hogy **megakadályozzák a polimerizációt**. Kálium-karbonát nélkül a P2P hevítése polimerizációhoz vezethet, ami a P2P vörös kátránnyá bomlását okozza. Ez különösen akkor problémás, ha a reakciót túl forrón futtatják, ahogyan azt Ön is említette.

Ebben az esetben a **kálium-karbonát** pufferanyagként működik, segít fenntartani a stabil környezetet, amely csökkenti a polimerizáció esélyét a desztilláció során. Nem növeli a P2P vízben való oldhatóságát, hanem inkább megakadályozza a mellékreakciókat, és biztosítja a desztillációs folyamat zökkenőmentességét azáltal, hogy a környezetet kevésbé hajlamosítja a polimerizációra.

### Tisztázzuk:
- **Igen**, a kálium-karbonát hozzáadása a vízhez ajánlott a P2P nem kívánt kátránnyá polimerizálódásának megakadályozása érdekében.
- **Nem**, ez nem befolyásolja jelentősen a P2P vízben való oldhatóságát, amely a P2P ketonos jellege miatt meglehetősen alacsony marad.

Tehát annak érdekében, hogy ne veszítsen P2P-t bomlás útján, ajánlatos kálium-karbonát oldatot használni a vízgőz-desztillációs folyamat során.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Itt láthat egy másik írást egy képzett vegyész a P2P gőzdesztillációjáról, és ő is kálium-karbonát oldatot használ!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Úgy tűnik, itt nézeteltérésünk van, és ezzel egyáltalán nincs problémám. Én írtam, amit mondani akartam, és most már mindenki eldöntheti magának, a szabad választás szépsége és borzalma :ROFLMAO:

Peace and Drugs and Rock'n Roll...!
 
View previous replies…

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
A reakció befejeződött én vagyok hűtés le most, amíg egy temp én sikeresen hozzá H2O nélkül nagy párolgás körül 50C° - 60C° és külön rétegek, de minden jól néz ki jó szín, semleges Ph szint és a reakció keverékek hőmérsékletét csökkent kissé ugyanazzal a fűtés, amely azt jelzi, hogy a reakció csomagolódik!
YyhlD60qMj
 

Fernandohatescorn

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 15, 2024
Messages
19
Reaction score
1
Points
3
Üdvözlöm, tudna adni egy szintézist a metamfetamin számára a Leckard-Wallach-reakcióból?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
A metamfetamin esetében az Al/Hg reduktív aminálás sokkal jobb hozamot és tisztább terméket ad. Egy kicsit meg kell keresnie egy igazán jó munkamódszert, azok a neten mindenütt szuboptimálisak, hogy udvariasan fogalmazzunk.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Igaza van!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Persze, hogy az vagyok ;)

És így csináld:

Szükséged van egy fej feletti keverőre, egy egyszerű egy régi akkumulátoros fúrógépből nagyszerűen működik + PTFE keverőrúd + pengék az Aliexpressről - 10 USD vagy így.
De vasat/acélt is használhatsz ebben a reakcióban gond nélkül. Edény, keverő, stb.
60 g P2P-hez kevesebb, mint 25 g alumíniumra van szükség granulátum vagy forgács formájában, ha lehetséges 99,999..% - nem por! Ebay vagy bármi, nem nézett nem drága. Ne használj fóliát! Minél kevesebb Al annál kevesebb rendetlenség a kidolgozásban.
40 g metilamin bázis, ami 100 g 40%-os vizes oldat, használhatsz MeNH2-t alkoholban is, vagy a hidrokloridból helyben is elkészítheted a bázist.
Oldószer: EtOH vagy IPA vagy metanol. Ha etanollal denaturáltat használ, akkor a denaturáláshoz használt MEK-et vagy más ketonokat el kell távolítani.
Ha MeNH2.HCl-t vagy MeNH2-t használsz alkoholban, akkor 400 g P2P-t tudsz feldolgozni egy 4 literes lombikban, ha vizes oldatként használod, akkor nem annyira, mivel több alkoholra van szükséged, hogy kompenzáld a reakcióban lévő szarnyi vizet.

A reakció általános vázlata: Készítsük el az Al felét amalgámmá Hg-só felhasználásával meleg víz/alkohol keverékben Éppen annyira, hogy az Al-t ellepje. Dekantáljuk ezt és tegyük az Al-t a reakciós lombikba. Adjunk hozzá metilamint és az alkohol felét, a másik felét a P2P hígítására használjuk. Kezdjük el keverni, melegítsük 40 °C-ra - kapcsoljuk le a fűtést, készítsünk hűtőfürdőt szobahőmérsékletű vízzel, és kezdjük el lassan adagolni a P2P-t. Egy cseppentő tölcsér jól jön minden nagyobb dologhoz. A hűtőfürdő segítségével tartsa a hőmérsékletet 50 °C alatt. Nem szabad visszaforgatni! Ez csak kiűzné az összes metilamint - amire szükséged van - és a bűzt.....
A méréshez használjon termoelemet/hőmérőt a lombikban.
Időbe telik, ha kész, vegyük ki a hűtőfürdőt (NE használjunk jeges vizet, különben megölhetjük a reakciót, ami rossz.
Adjuk hozzá a maradék Al-t (amit amalgámozunk ugyanazzal a Hg/vízzel, mint korábban) két adagban a P2P hozzáadásának megfelelően, mondjuk egy adagot, amikor a P2P fele benne van, és a többit, amikor 90%-ban benne van. Nagyobb mennyiségek feldolgozása hosszabb időt vesz igénybe, és több adagra osztja, józan ész.
Nem baj, ha 70 °C-ig eljut, de elkezd büdösödni. Ne hűtsük 40 °C alá, különben elpusztulhat.
Miután minden benne van, és a hőmérséklet leesik, kezdje el enyhén melegíteni, hogy körülbelül 50 °C-on tartsa.
A legjobb éjszakára.

Másnap lehűtjük, jéghideg NaOH oldatot adunk hozzá, és gőzpárlatot készítünk közvetlenül az edényből vagy egy extrakció után, a beállításoktól és a felszereléstől függően. Mielőtt gőzölöd ki a metamfetamint, desztilláld le az alkoholt, amely tele van metilaminnal, és legközelebb újra felhasználható, és akkor a felhasznált metilamin mennyiségét a felére csökkentheted.

100 ml P2P-hez:
40 g 99,9999..% tiszta Al forgács vagy granulátum formájában.
70 g metilamin, ez egyenlő 155 g metilamin-hidroklorid + 90 g NaOH (első alkalommal. Később a metilaminnal töltött alkohol felhasználásakor a mennyiséget felére csökkentjük).

Most a víz kérdése. Vízre szükség van, de a túl sok nem jó.
Én azt javaslom, hogy a metilamint alkoholban használjuk, vagy a HCl sóból és NaOH-ból készítsük el, amit egy edényben lehet csinálni, a képződött só nem árt (persze ha használunk felülről keverőt). Ebben az esetben háromszor 25 ml vizet adsz a reakcióhoz. Egy adagot az elején, egy adagot akkor, amikor kb. a P2P fele hozzá lett adva és a többit később mondjuk amikor a P2P 2/3-a benne van? Érted a lényeget.


Bárki, aki tudja, hogy az EU-ban hol tudok beszerezni BMK-t, kb. 2 kg-ot, elfogadható áron, kérem, küldjön egy PM-et.
thx
 
Top