- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 3, 2023
- Messages
- 99
- Reaction score
- 46
- Points
- 18
## **Szintézis lépésről lépésre**
### **1. rész: A BMK glicidsav nátriumsójának átalakítása P2P-vé**
#### Anyagok:
- **500 g BMK glicidsav-nátriumsó**
- **500 ml forró víz** (a nátriumsó feloldásához)
- **600 ml 85%-os foszforsav** (a reakcióhoz)
#### Felszerelés:
- **2 literes reakciós lombik**
- **Cseppentő tölcsér**
- **Reflux készülék**
- **Gőzdesztillációs berendezés**
#### Eljárás:
1. ** Oldjunk fel 500 g BMK glicidsav nátriumsót** 500 ml forró vízben**.
2. Egy **2 L-es reakciós lombikba** adjunk **600 mL 85%-os foszforsavat**, és kezdjük el a lombikot **100-120°C-ra** melegíteni.
3. Egy **cseppentő tölcsér** segítségével lassan adjuk hozzá a **BMK glicidsav nátriumsó oldatot** a forrásban lévő foszforsavhoz.
Ennek körülbelül **1-2 órát** kell igénybe vennie.
4. A nátriumsóoldat teljes hozzáadása után hagyjuk a reakcióelegyet **100-120°C-on** további **1-2 órán át** refluxálni, hogy a teljes átalakulás **P2P-vé** történjen.
5. A reflux után hagyjuk az elegyet kissé lehűlni, majd végezzünk **gőzdesztillációt** a **P2P** izolálásához a reakcióelegyből.
6. A P2P vízzel együtt összegyűlik a befogadó lombikban. Válassza el a P2P-réteget a vízrétegtől.
### **: P2P gőzdesztillációja**
#### Anyagok:
- **250 ml P2P**
- **500 ml víz**
- **75 g kálium-karbonát (K₂CO₃)**
- **szilikagél** a szárításhoz
#### Eljárás:
1. Egy **1 L-es desztilláló lombikba** adjunk **250 ml P2P-t**, **oldjuk fel a 75 g kálium-karbonátot (K₂CO₃) 500 ml vízben**, és adjuk a 75 g kálium-karbonát (K₂CO₃) oldatot a desztilláló lombikba**.
2. Állítsuk be a **gőzdesztillációt**. Gőzzel desztilláljuk az elegyet, a P2P-t a befogadó lombikban gyűjtve.
3. A desztilláció befejezése után **P2P olaj** lesz vízzel keverve a fogadó lombikban.
4. Válassza el az olajat a vízrétegtől egy **szeparáló tölcsér** segítségével.
Használjon 100g nátrium-kloridot + 500ml H2O-t adjon hozzá az elválasztótölcsérhez, ettől az összes P2P olaj a tetején fog úszni!
5. **Sárítsa a 325ml P2P-t 32,5g szilikagél felett ~2 órán keresztül~**.
#### Várható hozam:
- A **500 g BMK glicidsav nátriumsóból** körülbelül **325 ml tiszta P2P-t** kell várni.
---
### **2. rész: Leuckart-Wallach-reakció (P2P-ből N-formil-amfetamin) **
#### Anyagok:
- **250 ml P2P** (tiszta)
- **375 ml formamid** (1,5 mol-egyenérték)
- **175-200 ml hangyasav** (1,1 mol egyenérték)
- **10,2 g cink-klorid (ZnCl₂)** (katalizátor)
- **333,25 ml víz** (rétegleválasztáshoz)
- **DCM (diklórmetán)** (az extrakcióhoz)
- **Vízmentes nátrium-szulfát (Na₂SO₄)** vagy **magnesium-szulfát (MgSO₄)** a szárításhoz.
#### Felszerelés:
- **Reflux berendezés** fűtéssel és keveréssel
- **Separációs tölcsér**
#### Eljárás:
1. Egy **2 L-es reakciós lombikba** adjunk **250 ml tiszta P2P-t**, **375 ml formamidot**, **175-200 ml hangyasavat** és **10,2 g cink-kloridot (ZnCl₂)**.
2. Az elegyet **140-150 °C-ra** melegítjük, és **5 órán át** folyamatosan keverve visszaáramoltatjuk.
3. 5 óra elteltével állítsuk le a fűtést, és hagyjuk az elegyet lehűlni olyan biztonságos hőmérsékletre, hogy H2O-t adjunk hozzá nagy párolgás nélkül.
4. Adjunk **333,25 ml vizet** a keverékhez, ügyelve az esetleges párolgásra.
5. A keverék két rétegre fog szétválni:
- A **felső olajréteg** **N-formilamfetamint** tartalmaz.
- Az **alsó vizes réteg** melléktermékeket tartalmaz.
6. Egy **szeparáló tölcsérben** válasszuk le a felső olajréteget, és tartsuk félre.
7. Az alsó vizes réteget **DCM** (diklórmetán) segítségével extraháljuk. Egyesítsük a DCM-réteget az olajréteggel.
8. Szárítsuk meg az egyesített rétegeket **vízmentes Na₂SO₄ vagy MgSO₄** segítségével, majd szűrjük le és pároljuk el a DCM-et, hogy **N-formil-amfetamint** kapjunk.
#### Várható hozam:
- A **250 ml P2P-ből** körülbelül **275 ml N-formil-amfetamint** kell kapnia.
---
### **3. rész: Az N-formil-amfetamin hidrolízise HCL-lel amfetamin-mentes olajjá**
#### Anyagok:
- **275 ml N-Formil-amfetamin**
- **koncentrált HCl (37%)** a hidrolízishez
- **DCM (diklór-metán)** az extrakcióhoz
- **Vízmentes Na₂SO₄ vagy MgSO₄** a szárításhoz.
#### Eljárás:
1. Adjunk **275 ml N-formil-amfetamint** egy reakciós lombikba, és óvatosan adjunk hozzá **koncentrált HCl-t** a formilcsoport hidrolíziséhez, így **amfetamin-mentes bázisolaj** keletkezik.
2. Extraháljuk az amfetamin szabadbázisú olajat **DCM** segítségével. Válasszuk le a szerves (DCM) réteget, és **vízmentes Na₂SO₄ vagy MgSO₄** segítségével szárítsuk meg.
3. Szűrjük le és pároljuk el a DCM-et, hogy **amfetamin-mentes bázisolajat** kapjunk.
### N-formil-amfetamin hidrolízise (NaOH vagy KOH útvonal) amfetamin szabadbázisú olajjá:
1. **KOH vagy NaOH 50%-os oldat. 227,5 g KOH-t, hogy ugyanolyan hatású legyen, mint 162,5 g NaOH, és töltsük fel 325 ml H2O keverékig.
2. **A hidrolízisreakciókat KOH-val vagy NaOH-val 90-100°C körül végezzük. 2-3 órán keresztül lassú keveréssel, refluxszal.
#### Várható hozam:
- Körülbelül **225-250 ml amfetamin-mentes bázisolajat** kell kapnia.
---
### **4. rész: Az amfetamin-mentes bázisolaj vízgőz-desztillációja**
#### Anyagok:
- **250 ml amfetamin-szabadbázisú olaj**
- **500 ml víz**
- **szilikagél** a szárításhoz
#### Eljárás:
1. Egy **1 L-es desztilláló lombikba** adjunk **250 ml amfetamin-szabadbázisú olajat** és **500 ml vizet**.
2. Állítsuk be **gőzdesztillációra**. Gőzzel desztilláljuk az elegyet, az amfetamin szabadbázisú olajat a fogadó lombikba gyűjtve.
3. A desztilláció befejezése után a fogadó lombikban **amfetamin szabadbázisú olaj** lesz vízzel keverve.
4. Válassza el az olajat a vízrétegtől egy **szeparáló tölcsér** segítségével.
#### A freebase olaj szárítása:
1. **100 ml amfetamin freebase olaj** szárításához körülbelül **50-100 g szilikagélre** lesz szükség.
2. Adjuk az amfetamin szabadbázisú olajat egy **szilikagélt** tartalmazó lombikba, és hagyjuk állni **2-4 órán át**, időnként megkeverve.
3. Ha megszáradt, dekantáljuk az amfetamin-szabadbázis olajat.
#### Várható hozam:
- Gőzdesztilláció után a Leuckart-Wallach-reakcióban használt **250 ml P2P-ből** körülbelül **225-250 ml tiszta amfetamin-szabadbázis-olajat** kell kapnunk.
---
### **Általános hozam**
1. **BMK glicidsav nátriumsó P2P-hez**: Kb. **325 ml tiszta P2P** az **500 g nátriumsóból**.
2. **Leuckart-Wallach-reakció (P2P-ből N-formil-amfetamin) **: Kb. **275 ml N-formil-amfetamin** **250 ml P2P-ből**.
3. **N-formil-amfetamin hidrolízise**: Kb. **225-250 ml amfetamin-mentes olaj**.
4. **Végső gőzdesztilláció**: Visszanyerés **225-250 ml** tisztított amfetamin-szabadbázisú olajból.
Ez a teljes szintézis magában foglalja a nátriumsó P2P-vé történő átalakításától a Leuckart-Wallach-reakción keresztül az amfetamin-szabadbázisú olaj végső gőzdesztillációjáig és szárításáig tartó összes lépést.
### **1. rész: A BMK glicidsav nátriumsójának átalakítása P2P-vé**
#### Anyagok:
- **500 g BMK glicidsav-nátriumsó**
- **500 ml forró víz** (a nátriumsó feloldásához)
- **600 ml 85%-os foszforsav** (a reakcióhoz)
#### Felszerelés:
- **2 literes reakciós lombik**
- **Cseppentő tölcsér**
- **Reflux készülék**
- **Gőzdesztillációs berendezés**
#### Eljárás:
1. ** Oldjunk fel 500 g BMK glicidsav nátriumsót** 500 ml forró vízben**.
2. Egy **2 L-es reakciós lombikba** adjunk **600 mL 85%-os foszforsavat**, és kezdjük el a lombikot **100-120°C-ra** melegíteni.
3. Egy **cseppentő tölcsér** segítségével lassan adjuk hozzá a **BMK glicidsav nátriumsó oldatot** a forrásban lévő foszforsavhoz.
Ennek körülbelül **1-2 órát** kell igénybe vennie.
4. A nátriumsóoldat teljes hozzáadása után hagyjuk a reakcióelegyet **100-120°C-on** további **1-2 órán át** refluxálni, hogy a teljes átalakulás **P2P-vé** történjen.
5. A reflux után hagyjuk az elegyet kissé lehűlni, majd végezzünk **gőzdesztillációt** a **P2P** izolálásához a reakcióelegyből.
6. A P2P vízzel együtt összegyűlik a befogadó lombikban. Válassza el a P2P-réteget a vízrétegtől.
### **: P2P gőzdesztillációja**
#### Anyagok:
- **250 ml P2P**
- **500 ml víz**
- **75 g kálium-karbonát (K₂CO₃)**
- **szilikagél** a szárításhoz
#### Eljárás:
1. Egy **1 L-es desztilláló lombikba** adjunk **250 ml P2P-t**, **oldjuk fel a 75 g kálium-karbonátot (K₂CO₃) 500 ml vízben**, és adjuk a 75 g kálium-karbonát (K₂CO₃) oldatot a desztilláló lombikba**.
2. Állítsuk be a **gőzdesztillációt**. Gőzzel desztilláljuk az elegyet, a P2P-t a befogadó lombikban gyűjtve.
3. A desztilláció befejezése után **P2P olaj** lesz vízzel keverve a fogadó lombikban.
4. Válassza el az olajat a vízrétegtől egy **szeparáló tölcsér** segítségével.
Használjon 100g nátrium-kloridot + 500ml H2O-t adjon hozzá az elválasztótölcsérhez, ettől az összes P2P olaj a tetején fog úszni!
5. **Sárítsa a 325ml P2P-t 32,5g szilikagél felett ~2 órán keresztül~**.
#### Várható hozam:
- A **500 g BMK glicidsav nátriumsóból** körülbelül **325 ml tiszta P2P-t** kell várni.
---
### **2. rész: Leuckart-Wallach-reakció (P2P-ből N-formil-amfetamin) **
#### Anyagok:
- **250 ml P2P** (tiszta)
- **375 ml formamid** (1,5 mol-egyenérték)
- **175-200 ml hangyasav** (1,1 mol egyenérték)
- **10,2 g cink-klorid (ZnCl₂)** (katalizátor)
- **333,25 ml víz** (rétegleválasztáshoz)
- **DCM (diklórmetán)** (az extrakcióhoz)
- **Vízmentes nátrium-szulfát (Na₂SO₄)** vagy **magnesium-szulfát (MgSO₄)** a szárításhoz.
#### Felszerelés:
- **Reflux berendezés** fűtéssel és keveréssel
- **Separációs tölcsér**
#### Eljárás:
1. Egy **2 L-es reakciós lombikba** adjunk **250 ml tiszta P2P-t**, **375 ml formamidot**, **175-200 ml hangyasavat** és **10,2 g cink-kloridot (ZnCl₂)**.
2. Az elegyet **140-150 °C-ra** melegítjük, és **5 órán át** folyamatosan keverve visszaáramoltatjuk.
3. 5 óra elteltével állítsuk le a fűtést, és hagyjuk az elegyet lehűlni olyan biztonságos hőmérsékletre, hogy H2O-t adjunk hozzá nagy párolgás nélkül.
4. Adjunk **333,25 ml vizet** a keverékhez, ügyelve az esetleges párolgásra.
5. A keverék két rétegre fog szétválni:
- A **felső olajréteg** **N-formilamfetamint** tartalmaz.
- Az **alsó vizes réteg** melléktermékeket tartalmaz.
6. Egy **szeparáló tölcsérben** válasszuk le a felső olajréteget, és tartsuk félre.
7. Az alsó vizes réteget **DCM** (diklórmetán) segítségével extraháljuk. Egyesítsük a DCM-réteget az olajréteggel.
8. Szárítsuk meg az egyesített rétegeket **vízmentes Na₂SO₄ vagy MgSO₄** segítségével, majd szűrjük le és pároljuk el a DCM-et, hogy **N-formil-amfetamint** kapjunk.
#### Várható hozam:
- A **250 ml P2P-ből** körülbelül **275 ml N-formil-amfetamint** kell kapnia.
---
### **3. rész: Az N-formil-amfetamin hidrolízise HCL-lel amfetamin-mentes olajjá**
#### Anyagok:
- **275 ml N-Formil-amfetamin**
- **koncentrált HCl (37%)** a hidrolízishez
- **DCM (diklór-metán)** az extrakcióhoz
- **Vízmentes Na₂SO₄ vagy MgSO₄** a szárításhoz.
#### Eljárás:
1. Adjunk **275 ml N-formil-amfetamint** egy reakciós lombikba, és óvatosan adjunk hozzá **koncentrált HCl-t** a formilcsoport hidrolíziséhez, így **amfetamin-mentes bázisolaj** keletkezik.
2. Extraháljuk az amfetamin szabadbázisú olajat **DCM** segítségével. Válasszuk le a szerves (DCM) réteget, és **vízmentes Na₂SO₄ vagy MgSO₄** segítségével szárítsuk meg.
3. Szűrjük le és pároljuk el a DCM-et, hogy **amfetamin-mentes bázisolajat** kapjunk.
### N-formil-amfetamin hidrolízise (NaOH vagy KOH útvonal) amfetamin szabadbázisú olajjá:
1. **KOH vagy NaOH 50%-os oldat. 227,5 g KOH-t, hogy ugyanolyan hatású legyen, mint 162,5 g NaOH, és töltsük fel 325 ml H2O keverékig.
2. **A hidrolízisreakciókat KOH-val vagy NaOH-val 90-100°C körül végezzük. 2-3 órán keresztül lassú keveréssel, refluxszal.
#### Várható hozam:
- Körülbelül **225-250 ml amfetamin-mentes bázisolajat** kell kapnia.
---
### **4. rész: Az amfetamin-mentes bázisolaj vízgőz-desztillációja**
#### Anyagok:
- **250 ml amfetamin-szabadbázisú olaj**
- **500 ml víz**
- **szilikagél** a szárításhoz
#### Eljárás:
1. Egy **1 L-es desztilláló lombikba** adjunk **250 ml amfetamin-szabadbázisú olajat** és **500 ml vizet**.
2. Állítsuk be **gőzdesztillációra**. Gőzzel desztilláljuk az elegyet, az amfetamin szabadbázisú olajat a fogadó lombikba gyűjtve.
3. A desztilláció befejezése után a fogadó lombikban **amfetamin szabadbázisú olaj** lesz vízzel keverve.
4. Válassza el az olajat a vízrétegtől egy **szeparáló tölcsér** segítségével.
#### A freebase olaj szárítása:
1. **100 ml amfetamin freebase olaj** szárításához körülbelül **50-100 g szilikagélre** lesz szükség.
2. Adjuk az amfetamin szabadbázisú olajat egy **szilikagélt** tartalmazó lombikba, és hagyjuk állni **2-4 órán át**, időnként megkeverve.
3. Ha megszáradt, dekantáljuk az amfetamin-szabadbázis olajat.
#### Várható hozam:
- Gőzdesztilláció után a Leuckart-Wallach-reakcióban használt **250 ml P2P-ből** körülbelül **225-250 ml tiszta amfetamin-szabadbázis-olajat** kell kapnunk.
---
### **Általános hozam**
1. **BMK glicidsav nátriumsó P2P-hez**: Kb. **325 ml tiszta P2P** az **500 g nátriumsóból**.
2. **Leuckart-Wallach-reakció (P2P-ből N-formil-amfetamin) **: Kb. **275 ml N-formil-amfetamin** **250 ml P2P-ből**.
3. **N-formil-amfetamin hidrolízise**: Kb. **225-250 ml amfetamin-mentes olaj**.
4. **Végső gőzdesztilláció**: Visszanyerés **225-250 ml** tisztított amfetamin-szabadbázisú olajból.
Ez a teljes szintézis magában foglalja a nátriumsó P2P-vé történő átalakításától a Leuckart-Wallach-reakción keresztül az amfetamin-szabadbázisú olaj végső gőzdesztillációjáig és szárításáig tartó összes lépést.