Alfa-PVP szintézis (1-10 kg-os skála). Teljes videós bemutató.

[getmoneyforlife]

Szia, problémám van a kristályosítással kapcsolatban. Sósav hozzáadása után a reakció nem kristályosodik. Amikor először elkezdi keverni a 2bromovalerofenont az etil-acetáttal és a prolidinnel, úgy tűnik, hogy nem jól keveredett. Az elegyet 1 órán keresztül kevertettük. A rétegek elváltak egymástól, és ennek nem így kellene lennie. Csak később adtam hozzá desztillált vizet és a fázisok szétváltak, de miért néz ki ilyen rosszul az elején?
Az arányok:
*2bromovalerofenon ~760ml
* etil-acetát 4L
*pirolidina 1L
* vízdesztillátum 6L
*Aceton 4L
*sav 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Adjunk hozzá acetont, és tegyük egy napra a fagyasztóba.

 

[w2x3f5]

A probléma az, hogy a leírásban 4 liter etilacetátot stb. írtál, de a fotó egy nagyságrenddel kevesebb, és a megfigyeléseiddel sem írtad le a munkádat lépésenként. Nem vagyok Nostradamus, hogy figyelmeztesselek a te tetteidre és magára a szintézisre. A kristályosítás úgy sikerült, ahogy látom.

 

[getmoneyforlife]

2 kérdésem van.
Miért kezdett ez a folyadék szétválni vagy nem keveredni?
Miért nem változott zavarossá az oldat a sósavval történő savanyítás során?
Hosszú szünet után túl gyorsan kezdtem el csinálni, 1 kg-ot vesztettem, 2 db 50 g-os mintát készítettem, de valami nem úgy működik, ahogy kellene. Hatékonyság 60% 40ml 2bromovalerofenon 50ml pirrolidin

 

[islandgato]

Hogyan kell elpárologtatni? Az enyém még 12 órán keresztül is folyékony a fagyasztóban

 

[savage36]

Bányák a

 

[darkmatter7]

Tényleg kell vennem egy rotovapot?
A semmiből kiindulva mennyi lenne mindennek a kezdeti költsége?

Kár, hogy olyan nehéz egyszerűen megtalálni ezeket a dolgokat, hogy magunknak kell elkészíteni...

 

[G.Patton]

Elkészítheti rotovap nélkül is, de sokkal több időt vesz igénybe.

 

[EvilC415]

Remélve, hogy kaphatok némi segítséget... Már többször is sikeresen dörzsöltem, de az utolsó 2 furcsán viselkedik. Nem biztos, hogy mi a probléma, mivel minden reakció megtörtént, de nem képződtek kristályok. Jelenleg a fagyasztóban és 2 rétegben elválasztva. Kérem válaszoljon, és tudok adni több ino... köszönöm előre....

 

[TheNut22]

Használható-e sósav a 2-klór-valerofenon előállítására ugyanúgy, mint a hidrobróm?
Ha nem, használható-e sósav réz(II)kloriddal együtt az alfa-klórozáshoz?

 

[G.Patton]

Nem hiszem, hogy ez működni fog. Legalábbis sokkal kisebb lesz a hozam.

 

[TheNut22]

Talán ez jobb kérdés, figyelembe véve ugyanazt a reakciót:
Ha réz(II)kloridot használok, esetleg LiCl2-vel, ha jól emlékszem, akkor ez/az a két reagens(ek) használható(ak) a 2-klórozáshoz, mert az alfa-klórozás így történik sok jó reakcióban, amit elvégeztem.

 

[G.Patton]

Nem tudok biztos választ adni. Végezze el a szintézist és találja ki. Tájékoztasson minket az eredményéről.

 

[Lev]

Kedves fórumtagok! Segítségre van szükségem. Hol tudom megnézni a valerofenon szintézisét ?

 

[G.Patton]

Szia, sehol.

 

[WillD]

Benzol+AlCl3+Valeril-klorid

 

[scared]

hello
Olvastam, hogy a pirrolidin helyettesíthető b Metilamin.
Valaki meg tudja mondani nekem, hogy ez így van-e, és milyen arányban helyettesíthető.
1000 ml pirrolidin helyettesíthető 1000 ml Metilamin hcl vagy mennyi 40%-os vizes oldattal.

Köszönöm a segítséget

 

[xirmsx12]

Yo Megpróbáltam hexanofenonnal, és úgy tűnik, nem működött ugyanúgy, mint amikor valerofenont használtam. Ez valami melegítési probléma, keverési probléma, vagy mi? Nem tudtam a pirrolidint megfelelően reakcióba hozni, hogy tisztességes szabadbázisú APHP-t kapjak, ha valaki olvassa ezt. A végén szinte inaktív lett. A felhasznált berendezések szinte csak a reflux kondenzátortól eltekintve voltak ott.

 

[WillD]

A PHP-t általában nehezebb kikristályosítani. De általában véve nem okozhat gondot. Ezt tisztázhatod velem, de nem ebben a témában.

 

[Skurczolo]

A bromoket etil-acetátban pirrolidinnel való keverése után a felső rétegből vákuum alatt kell destillálnom az etil-acetátot ?

 

[WillD]

Ha az etil-acetátot vákuummal el tudja párologtatni, és az alapot száraz acetonnal keveri, akkor ez egy nagyon jó módszer.

 

[TERMOBAR]

Jó estét, elnézést, kérhetném a segítségét? Alfa pvp szintézist készítettem ezen recept alapján https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Mindent a leírtak szerint csináltam, kivéve az etil-acetát desztillálását, 5-re vittem a savanyítást, betettem a fagyasztóba, és a sók nem estek ki, hogyan tudom orvosolni a helyzetet?Ezután 74-77-es hőmérsékleten 1/2-re pároltam az oldatot, és ismét betettem a fagyasztóba, és minden eredmény nélkül, esetleg valaki találkozott már ezzel?Kérem segítsen!

 

[WillD]

Ha sav van, akkor alacsony hőmérsékleten vagy vákuumban kell elpárologtatni. A maradványokat fekete gyantaként kaphatja meg. Ennek kikristályosításához kémiailag tiszta, száraz acetont kell használnia. Ha ez háztartási aceton, akkor lehetnek problémák. Az acetonon kívül van egy tisztítási módszer is, ha megkapja a gyantát, és vízben feloldja. A vizet oldószerrel kivonja a szennyeződésektől, és a terméket hűtéskor vizes oldatból kristályosítja.