4-MMC (mefedron) szintézis DCM-ben

[Dexterror]

ehhez a szintézishez nincs szükség reflux kondenzátorra? Dcm 40 fokra (forráspont) hevítve néha robbanáshoz vezethet ilyen ideig ilyen hőmérsékleten hevítve egy zárt lombikban?

 

[TheEnthusiasticCat]

A nyomás felépülése, ha teljesen lezárja, azt javasolnám, hogy kissé nyitva legyen, hogy megakadályozza a nyomás felépülését, és hogy tartalmazza a füstöket / szagokat is, természetesen valamilyen elszívás ajánlott. Kényelmesen használok 38°C és 40°C közötti hőmérsékletet, amikor 4MMC szintézist végzek DCM használatával. Vagy csinálhatod 0°C-on 18-24 órán keresztül, a 24 óra előnyösebb lenne.

 

[experimentsci]

Helló srácok!
Én is inkább a DCM-ben lévő módszert részesítem előnyben.
Én 100g Bromketont 300ml DCM-ben kevertem össze és lassan hozzáadtam 200ml Methylamin 40%a.q. oldatot.

Most az lenne a kérdésem, hogy milyen hőmérsékleten és milyen időben lenne a legjobb.
Legutóbb 36-37 fokon tartottam a hőmérsékletet és a reakcióidő 3 óra volt.
De a termék extrém kék volt a sűrítés után.

Hogyan tudom a hőmérséklet és a főzési idő közötti kapcsolatot a legjobban megjavítani.
Kisebb hőmérséklet = hosszabb reakcióidő?

Melyik hőmérséklet nem működik.

Tud valaki segíteni és elmagyarázni a hőmérséklet és a főzési idő okait?

Köszönöm szépen.

 

[w2x3f5]

Problémája van a bromketonnal, valószínűleg szennyezett. figyelnie kell az olvadáspontját, és meg kell próbálnia átkristályosítani a bromketont, vagy anilin homológok keverednek az mmc-vel.

 

[TheVacuumGuy]

Tapasztalatom szerint 40 (rm hőmérsékleten! Használjon üveghőmérőt, amely a keverékbe kerül) könnyen elvégezhető. A DCM nagyon vonakodónak tűnik, hogy ténylegesen forrni kezdjen (mintha valamiféle pufferzóna lenne). Ha növelem a hőmérsékletet, makacsul 40-nél marad.

Akárhogy is. Ez a viszonyítási idő/hőmérséklet dolog csak azoknak fontos, akik állandóan sietnek. Attól, hogy egy reakció bizonyos ideig tart, még nem kell szorosan stopperórázni. A termék nem megy el. A 35 éjszakán, 25 éjszakán, 40-en 2 óra múlva, 40-en 8 óra múlva . ugyanazt a teljesítményt kapod (ahol imho hosszabb = jobb).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik a metilamint négyszeres feleslegben adjuk hozzá (bolondbiztos). Ez a körülményektől függ. Magas hőmérséklet, gyors keverés, nyitott edény, biztosítja, hogy sok belőle elpárolog (amit nem akarunk).

Én nagyjából x 1,5

Ez valójában csak próbálkozás kérdése, és megtalálni az optimális változókat, ahogy megy . Túl sok az "egy méret illik mindenre".

Múlt szombaton csináltam 200g-os tételt 400ml etil-acetát és 400ml metilamin felhasználásával. Ez súlyosan meghiúsult (kétszer).

Ahogy írok, csinál egy másik 200g-os tétel (kép). 350ml metilamin, 500ml etil-acetát. Soha nem hibázik (legalábbis nálam).


Ha DCM-et használnék, akkor 600ml DCM-et veszek.

 

[TheVacuumGuy]

400g bromketon
1000ml DCM
800ml metilamin
39 Celsius
6 óra (véletlenül elaludtam)
Reggel hozzáadtam 1000ml vizet.

 

[TheVacuumGuy]

Most fejezte be a teljes száradásig való szárítást. 265,5 grammot kaptam. Lehetett volna magasabb is, ha tényleg nem felejtettem el 3-szor kimosni.


Lesz még veszteség kristályosodáskor is számolni, így végül kicsit alacsonyabb lesz a végeredmény.

 

[TheVacuumGuy]

Most fejeztem be egy másik reakciót, 200g, 800ml DCM, 400ml metilamin. ~2,5 óra 40 Celsius fok.
Most a fagyasztóban, hogy előkészítsük a savanyítást. kíváncsi vagyok, hogy több és jobb lesz-e a hozam.

 

[TheVacuumGuy]

Tegnap savasodott, fehér sárgás árnyalatú (krémszerű), 500ml-rel indult (freebase-in-solvent), amikor kivettem a fagyasztóból.
Savanyítva, sűrű lett, aceton kiöntésével sokkal nagyobb lett a térfogata , még mindig sűrű., így felküldtem 2000ml még mindig elég sűrű krémszerű anyagot, ami szépen néz ki.
Úgy döntöttem, hogy nem adok hozzá több acetont, mivel a mérsékelt vastagság sokkal tisztábban tartja a vákuumdesztillátort.

Ma reggel kivettem a fagyasztóból. Még mindig ugyanaz a gyönyörű törtfehér szín. Átvittem a vákuumdesztillátoron, nem volt szükség acetonra, kivéve a maradékok leöblítéséhez.
Ugyanazt az edényt használtam, mint a (400g pár reakcióval fentebb), a szárításhoz.
Szemmel nem látom pontosan, de úgy néz ki majdnem (mínusz egy kicsit) annyi. majd beszámolok ha megszáradt.

 

[TheVacuumGuy]

Olvassa újra

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
A reakció, amit nem sokkal később csináltam, egy 200g-ból volt, de 800 dcm-t használtam. Ez 165g-ot eredményezett. Tehát ez körülbelül 75 százalék (ha figyelembe vesszük a kristályosítás során fellépő néhány veszteséget). Sokkal jobb, mint az, ahol túl kevés DCM-et használtam.

Tehát a 6 órás reakciót be kell ismernem, hogy nem működött olyan jól (a jövőbeli olvasók számára).

 

[HewHiSt]

Hé, hogyan tudom feloldani a metilamin HCl-t, hogy metilamin 40%-os aq-t kapjak?
Tudom, hogy létre kell hoznom egy bázist (nátrium-hidroxid 25%), és miután hozzáadtam a metilaminhoz, de nem tudom az arányokat.
Valaki tud nekem segíteni ?

 

[Throw-off]

A Laboratóriumi GYIK-ben egy egész szál foglalkozik a mólarányokkal stb.

 

[spongebomb]

Egy kérdés, nem találok választ eddig.
Ha a temperatur olyan kritikus, miért nem hűtik az rmx egész idő alatt ?
Talán nem több, mint 25°C? Remélem, nem túl buta a kérdés

 

[Joker1944]

Cikke nagyon értékes, köszönöm.
Hogyan készítette a 40%-os metilamin oldatot?
Van metilamin hci-m, és 40%-os oldatot szeretnék készíteni.

 

[HewHiSt]

Bázist kell létrehoznia NaOH-oldattal
Sok szál van róla

 

[4synergy]

Meph a DCM-ben

 

[TheEnthusiasticCat]

Szerintem 300ml DCM bőven elég ehhez a BK4 mennyiséghez, az 500ml véleményem szerint túl sok, és helyette pénzt takaríthatna meg.

Kíváncsiságból mennyi ideig tart a kristályosításod?

Remélem jól vagy.

 

[4synergy]

Nekem 1 napba telt

 

[TheEnthusiasticCat]

Láthatnám a kristályait, kérem?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Szépen néznek ki.

Tehát az egész oldat, amely az oldott anyagot és az Ön által választott oldószert/oldószereket tartalmazta, 1 nap alatt teljesen kikristályosodott, vagy ezeket a kristályokat kivették, mielőtt a teljes kristályosítás befejeződött volna?

Mi is körülbelül egy napot veszünk igénybe, de ezt 36 órára növeltük, és jelenleg körülbelül 600 g kristályokat kapunk egy 1000 g BK4 szintézisből, lehet, hogy van egy módszerem, amellyel ezt még tovább növelhetem, de ez nem tesztelt, így nem tudom megerősíteni.

Nagyon tiszta, szép munka volt, haver.

 

[Albert13]

A hűtőszekrényben történő kristályosodásra gondol?

 

[4synergy]

Igen