Synthèse du tramadol (Ultram)

[Plinius]

Bonjour à tous,

Après plus de 8 tentatives, je n'ai pas réussi à produire du Tramadol, du moins, pas plus de 5mg mais probablement d'autres molécules.

Je sais que ma réaction de Grignard est correcte, la température d'inflammation du 3-Bromoanisol + paillettes de Mg semble être de 70°C +/-2°C sous agitation constante (l'agitation est importante pour gratter la surface du Mg et enlever l'oxyde. Au moins un bon point.

Ensuite, je pense que mon problème vient de la synthèse de Mannich : mon produit ne cristallise pas dans l'acétone : les cristaux forment automatiquement une phase liquide plus dense.
J'enlève 95 % de l'acétone et je fais évaporer la phase liquide plus dense sur une plaque à 60°C, pour récolter des cristaux blancs.

Mais ensuite, si j'essaie de les recristalliser à nouveau à partir d'acétone, de la même manière, le produit perd 70 % de son poids tout en conservant les mêmes propriétés.

Comme le chlorhydrate de 2-diméthylaminométhyl-cyclohexanone devrait fondre vers 157-158°C, je suppose qu'il ne s'agit pas du Mannich.HCl attendu, n'est-ce pas ?

Quelqu'un peut-il me donner un conseil ? Ou mieux, essayer lui-même et partager son résultat s'il vous plaît ?

(ici, une photo du "faux" Mannich.HCl brut 10mmol, avant recristallisation).

 

[G.Patton]

Utilisez-vous de l'acétone pure et sèche ? Bonjour, désolé pour cette longue réponse. Je n'ai pas vu votre question.

 

[mefistofeles]

Je suis sûr qu'il s'agit de l'acétone anhydre.

 

[IHeisenberg]

J'ai des problèmes avec le grignard
Je fais pratiquement réagir la 2-diméthyl aminométhyl cyclohexanone avec le réactif de Grignard et je constate des hausses de température avec chaque goutte de base libre, mais lorsque j'éteins la réaction avec du chlorure d'ammonium, je constate de faibles hausses de température avec seulement quelques gouttes.
Après distillation du solvant et ajout d'acide (acide chlorhydrique), le produit n'a pas cristallisé.
Il est possible qu'un peu d'humidité entre en contact avec la réaction parce que l'appareil n'est pas bien scellé.
Cette humidité peut-elle interrompre la réaction avant la trempe ?

 

[G.Patton]

Pourquoi avez-vous arrêté la réaction avec NH4Cl ?

 

[IHeisenberg]

Rappel

 

[G.Patton]

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