J'ai un certain nombre de questions auxquelles j'espère que quelqu'un pourra répondre.
1. Solvant
Le benzène est difficile à obtenir dans l'UE et, après avoir discuté de cette synthèse, j'ai décidé d'utiliser du DCM à la place. La recette originale utilise 200 ml de benzène mais il semble que lorsque le DCM est utilisé, 500 ml est une quantité populaire pour la même quantité de 2b4mp. Comment la différence de quantité de solvant affecte-t-elle le processus ? Outre une meilleure stabilité thermique pendant l'amination (plus de solvant = plus de volume de RM = il ne s'échauffe pas autant par rapport à un volume plus faible de RM), l'utilisation d'une plus grande quantité de solvant présente-t-elle d'autres avantages ? Et les 500 ml de DCM peuvent-ils être réduits de moitié, c'est-à-dire de 250 ml ? (Je suis conscient du faible point d'ébullition du DCM et de la nécessité de maintenir la matière première à une température inférieure à 40 °C).
2. Méthylamine (MA)
Le chlorhydrate de MA (MA.HCl) semble être une alternative populaire à la MA aqueuse (transport, stockage, stabilité plus faciles). Est-il possible d'ajouter une base dans le RM avec le 2b4mp et le solvant, puis d'ajouter le MA.HCl directement dans le RM ? On me conseille d'utiliser de la triéthylamine comme base, est-ce que NaOH fonctionnerait aussi bien ?
3. Acidification
Cette recette indique de créer un mélange de HCl dans de l'acétone et d'ajouter ce mélange dans le RM par petites portions. Dans d'autres tutoriels, l'acétone est d'abord ajoutée et le HCl est ensuite ajouté goutte à goutte. Quelle est la meilleure méthode et pourquoi ?
4. Filtration
Cette recette étant la plus simple, la filtration sous vide à l'aide d'un entonnoir Schott/Buchner n'est pas disponible. Puis-je utiliser des filtres à café et une filtration par gravité à la place ?
5. Acétone
Mon acétone est déclarée pure à >99,6 %, la teneur en eau n'est pas déclarée par le producteur. Mon acétone est-elle considérée comme sèche pour cette application ?
6. Équipement de protection individuelle
Un masque à gaz est-il nécessaire ou peut-on l'utiliser avec une bonne ventilation ou en travaillant à l'air libre ?
7. Gestion des déchets
Je vois trois types de déchets :
- la fraction aqueuse rejetée lors du rinçage de la base libre à l'étape 2. Il ne devrait s'agir que d'eau contenant un peu de brome. Peut-on la jeter en toute sécurité dans une zone résidentielle ?
- les solvants (DCM et acétone) séparés lors de la filtration à l'étape 4 et l'acétone utilisée pour le lavage. Comment s'en débarrasser de manière sûre et responsable tout en évitant un examen superficiel par la société de traitement de l'eau ?
- Le papier indicateur usagé, le papier filtre usagé et les déchets similaires. Je suppose qu'ils peuvent être emballés, scellés et jetés avec les ordures ménagères, n'est-ce pas ?
Je vous remercie pour tous les conseils que vous pourrez me donner. Il s'agit de ma première synthèse, j'essaie donc de penser à tout à l'avance et peut-être que je réfléchis un peu trop à certaines choses. Merci de me dire si c'est le cas.