J'ai donc acheté une chambre à vide...

Osmosis Vanderwaal

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L'heptane bout à 92°C et le chloroforme à 61°C, de sorte qu'un mélange 50/50 bout à 77°C, soit 15° de moins que l'heptane seul. -1 barr est le vide parfait. Une pompe à palettes ne peut atteindre que -0,95 barr environ, les 30 derniers torr étant l'endroit où se produit la véritable action. Je ne pense pas que le fait de débrancher la pompe pendant quelques secondes va libérer beaucoup d'hydrocarbures. L'huile elle-même est probablement un hydrocarbure, comme la plupart des autres.
 

Rabidreject

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Ah, d'accord. Je comprends - cela correspond au conseil de placer la chambre sur ou près d'une source de chaleur douce (je l'ai juste placée sur mon manteau chauffant et j'ai mis le thermocouple entre les deux et je l'ai réglé sur 50c - puis j'ai fait le vide autant que possible.
Pour être honnête, je ne suis pas sûr que cette jauge monte assez haut pour enregistrer le vide à son maximum car elle plafonne assez rapidement, mais j'ai constaté que si je laissais la pompe en marche un peu plus longtemps après qu'elle ait plafonné, j'obtenais beaucoup plus de bulles dans les derniers stades.
J'y arrive, c'est sûr....
 

Rabidreject

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Toutes les pressions négatives sont certainement mesurées en - chiffres ? C'est ce qui me perturbe TOUJOURS.
Voici la jauge de pression au sommet de ma chambre à vide - que j'ai remplie d'une couche de MgSO4 anhydre et que j'ai simplement mise sous vide et laissée en place toute la journée (en augmentant - ou en diminuant 🤔) le vide lorsque la jauge a commencé à remonter vers 0. Très lentement, il faut l'admettre.
ACNX8LI6Kp

Mais pour être honnête, je me suis réveillé ce matin pour regarder le bac que je pensais fonctionner (la photo que j'ai postée plus haut à propos de 5x par accident !)
J'ai trouvé une substance cireuse, principalement blanche mais légèrement jaune, grattable ! Whoop whoop - c'est un synthé avec lequel j'ai fait tous mes efforts depuis près de 6 mois maintenant.
ACCORD - il y a 6 mois, je ne connaissais RIEN à la chimie, à part ce que j'avais appris en chimie au GCSE (où le professeur a fait le vide UNE FOIS - et maintenant, 30 ans plus tard, personne ne sait pourquoi ! C'est la raison pour laquelle j'ai commencé à m'intéresser à la chimie organique, mais OMG, cela a été un véritable gratte-cerveau !!!!

Boom -
G42uSwAFrp


Ok - maintenant je dois réexporter le reste de l'huile de l'étape précédente 🙄

Merci BEAUCOUP pour toutes vos réponses très utiles ! Tout au long du processus, quelques personnes, ici et là, m'ont donné des conseils, notamment en ce qui concerne l'utilisation du borohydrure standard et non du STAB dans des conditions non acides.

Prochaine étape : une vidéo, je suppose....
 

Rabidreject

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Je ne peux vraiment pas vous dire à quel point je suis heureux d'avoir fait cela, alors que je n'avais AUCUNE connaissance scientifique - autre que les bases de la chimie au lycée (auxquelles je n'ai prêté AUCUNE ATTENTION et que j'étais dans le groupe des "enfants stupides" - ce n'est pas possible, nous n'étions tout simplement pas intéressés !) LA chose la plus proche de l'extraction est l'avant-dernière étape où la synthèse me dit de simplement évaporer tout l'hexane mais je l'ai modifiée pour faire une précipitation par congélation car je savais qu'il s'agissait d'un hydrocarbure, je savais que le naptha est un tas d'hydrocarbures différents et non spécifiques et j'ai fait le rapprochement 2+2.
Il était vraiment plus facile pour moi de savoir qu'il s'agit d'un processus TOTALEMENT distinct...

Si je devais revenir en arrière - ou si vous lisez ceci en pensant que ce serait moins cher de créer un laboratoire et de synthétiser du DMT à partir de rien pour le vendre - ou même pour l'ingérer, je peux vous assurer que ce n'est pas le cas. J'ai toujours dit que ce n'était pas la raison pour laquelle je faisais cela... c'est une quête personnelle de connaissances.

J'imagine aussi que la plupart des gens qui essaieraient de faire cela le feraient pendant leur temps libre, peut-être dans un laboratoire où vous travaillez ou si vous êtes un étudiant en chimie de premier cycle ou même un diplômé et que vous faites un petit "travail" supplémentaire à côté - CELA pourrait bien être moins cher, mais en partant de zéro ? Non... ce n'est pas la peine, pas pour une première synthèse en tout cas.

Si j'avais vraiment pris la peine de comparer les structures du DMT avec quelque chose comme la mescaline, j'aurais probablement vu que la mescaline est une molécule plus simple, certaines des amphétamines psychédéliques aussi seraient intéressantes - c'est pourquoi j'hésite à utiliser la petite quantité de nitroéthane que j'ai, pour faire des r-amphétamines standard.

Quoi qu'il en soit, j'ai l'intention d'essayer ceci à plus grande échelle, mais je veux voir si je peux obtenir un peu plus de l'huile d'origine de l'étape précédente...

Ce n'est pas une chimie aussi élégante que la voie indole, je dirais MAIS beaucoup plus facile et je serais intéressé de voir si le fait de le faire avec STAB évidemment dans des conditions acides rendrait plus facile la cristallisation à la fin parce que cette partie a été une douleur ABSOLUE !

Il faut dire que le fait de ne pas disposer d'un dessiccateur de laboratoire approprié m'a probablement ralenti, de même que le fait de ne pas connaître la différence entre un dessiccateur sous vide et une chambre à vide ! Je me suis donc un peu trompé en ne faisant pas un vide aussi poussé que je l'aurais voulu, MAIS le fait de le placer sur mon manteau à 50°C....a fonctionné et, comme vous pouvez le voir ce matin, il me reste ENFIN la substance cireuse à gratter au fond et les cristaux qui se sont formés à partir du congélateur sur le pourtour.
La prochaine fois, j'essaierai d'utiliser un plat de cristallisation au lieu d'un bécher et je m'assurerai également de le faire à partir d'un bain d'huile chaud, afin de ralentir le processus de refroidissement autant que possible.
Oh et encore plus d'heptane ! J'ai utilisé du n-heptane car c'est tout ce que j'ai pu trouver, mais en apprenant plus sur l'heptane aujourd'hui, je comprends maintenant pourquoi d'autres synthèses que j'ai vues de cette nature utilisent du 1,2-hexane qui est en fait un type d'heptane.

Gah - 😣 c'est vraiment ça, plus j'en apprends, moins je semble en savoir !!!
 

Osmosis Vanderwaal

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Non, non. Hept, 5. Hex=6 L'heptane a 5 carbones et s'il est cyclique, il ressemble au marbre. L'hexane a 6 carbones et le cyclohexane a la forme d'un panneau stop. Je n'ai jamais vu un cycloalcane prendre un carbone et ajouter un côté. Je pense que c'est possible avec l'ouverture d'un anneau, mais je ne pense pas que cela se produise spontanément.
 

Rabidreject

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Oh, d'accord, pour être honnête, c'est juste ce que j'ai lu sur Wikipedia car je me demandais ce qu'était le n-heptane et si c'était la raison pour laquelle j'avais des problèmes. Jetez un coup d'œil à d'autres noms d'isomères... c'est pourquoi j'étais confus, comme vous le dites.
 

Osmosis Vanderwaal

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Voici donc votre jauge. En bas, elle indique l'unité de mesure. Les marques intérieures sont des Barr. 1 Barr = 14,7 psi, 760 torr, 29 INCHES of HG (mercure). Tous ces chiffres correspondent à 1. 1 atmosphère. C'est la pression atmosphérique au niveau de la mer. Si vous pouviez vider complètement ce manomètre, vous obtiendriez un vide parfait. Comme je l'ai dit, une palette rotative à un étage devrait produire -0,8-0,9 Barr, 28" de mercure ou un peu plus de 700 torr.
 

Rabidreject

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Tout cela a du sens yeah....


Je ne peux vraiment pas vous dire à quel point je suis heureux d'avoir fait cela, alors que je n'avais AUCUNE connaissance scientifique - autre que les bases de la chimie de l'école secondaire (à laquelle je n'ai prêté AUCUNE ATTENTION et que j'étais dans le groupe des "enfants idiots - ce n'est pas possible, nous n'étions tout simplement pas intéressés !) LA chose la plus proche de l'extraction est l'avant-dernière étape où la synthèse me dit de simplement évaporer tout l'hexane mais je l'ai modifiée pour faire une précipitation par congélation car je savais qu'il s'agissait d'un hydrocarbure, je savais que le naptha est un tas d'hydrocarbures différents et non spécifiques et j'ai fait le rapprochement 2+2.
Il était vraiment plus facile pour moi de savoir qu'il s'agit d'un processus TOTALEMENT distinct...

Si je devais revenir en arrière - ou si vous lisez ceci en pensant "oh, ce serait moins cher de créer un laboratoire entier et de synthétiser du DMT à partir de zéro pour le vendre" - ou même pour l'ingérer, je peux vous assurer que ce n'est pas le cas. Je l'ai dit depuis le début, ce n'est pas la raison pour laquelle je fais cela... c'est une quête personnelle pour la connaissance....

Maintenant, comment attacher deux groupes éthyles à la tryptamine au lieu des groupes méthyles ? Est-ce que le fait de l'effectuer dans l'éthanol au lieu du méthanol et avec de l'acétaldéhyde au lieu du formaldéhyde fonctionnerait ?
 

Osmosis Vanderwaal

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Jus) Diéthylamine et éther éthylique probablement
 

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La diéthylamine est difficile à obtenir ! Pour une raison très spécifique... s'il y a un moyen facile de la fabriquer, merci de me le faire savoir, mais d'après ce que j'ai vu, à cause du LSD, c'est assez difficile à obtenir...
 

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Quelqu'un sait-il si ce qui est dit sur la synthèse de n,n-DMT dans l'émission d'Hamiltons, à savoir que le STAB est un meilleur réducteur de carbonyles que, disons, le NaBH4 ?

Est-ce que cela rendrait la préparation moins... bâclée... elle semble particulièrement détrempée ou "huileuse" avec le synthé que j'utilise.

J'ai réussi, mais en vue d'améliorer l'humidité du produit une fois que je l'aurais transféré dans un récipient en silicone plus petit, j'ai placé le dessiccateur sous vide sur mon manteau, mais j'ai mis la chaleur un peu trop élevée et il a fondu ! Haha, c'est bien ma chance... maintenant je n'arrive pas à resolidifier. Peut-être que cela prend du temps...je ne sais pas.
J'ai écrasé le MgSO4 que j'ai fait hier et pour la première fois, il a été projeté partout avec la décompression ! Oups. Leçon apprise.

Quoi qu'il en soit, j'en ai 3x plus qui sont passés de l'ébullition au refroidissement dans un bain d'huile cette fois. Il faut juste BEAUCOUP de n-heptane pour obtenir quoi que ce soit de l'huile jaune maléfique de l'étape précédente ! Peut-être que je n'ai pas chauffé ou mélangé assez agressivement....

On verra bien, c'est une expérience de 20g de tryptamine pour que je sache ce dont j'ai besoin quand je ferai les 450g restants !
 

Rabidreject

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Peut-être que 20 g, ou 21 pour être juste, dans 500 ml de méthanol n'étaient pas suffisants ou peut-être que c'était trop...
Le fait est que j'ai obtenu plus d'huile de couleur jaune lors de la première tentative, qui a été beaucoup plus chaude que la seconde.
J'ai dû mélanger les huiles de l'étape précédente parce que j'ai fait tomber un bocal de pickles branston sur l'un de mes erhlenmeyer qui en contenait ! Des problèmes typiques de laboratoire, n'est-ce pas ? Haha
 

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Si cela ne fonctionne pas cette fois-ci, j'abandonne et j'achète le 3,4,5-triméthoxybenzaldéhyde dont j'ai besoin pour effectuer la réaction de Henry en utilisant du nitrométhane ou du nitroéthane. Je me suis assuré que c'est la dernière chose que j'obtienne cette fois-ci....
Contrairement à cette fois-ci, où je suis coincé avec des tonnes de tryptamine !
 

Osmosis Vanderwaal

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Le fait qu'il ne veuille pas sécher signifie qu'il n'est pas particulièrement pur. Quelle est sa couleur ? Comment l'avez-vous nettoyé ? Quel était votre solvant ? Je n'ai pas lu ce fil en entier, je ne suis pas dans le DMT et je n'ai pas lu de synthèses, mais pour moi, l'agent réducteur le plus puissant est gratuit, je l'ai déjà et vous l'avez probablement aussi. Il s'agit du lithium
 

Rabidreject

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Oh non, c'est bon maintenant....j'étais juste impatient....aussi, je n'avais pas encore fabriqué mon propre MgSO4 anhydre à ce moment-là. Une fois que j'ai fait ce que le synthé disait, ça a marché !
 

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Oui, mais je voudrais du LiAlH4 pour être honnête et je n'ai pas très envie d'en fabriquer....

Je n'ai pas fait de chimie depuis plus de 6 mois, alors une étape à la fois, d'accord ?

Il y a des gens qui disent que le STAB est bon pour réduire les carbonyles donc je serais intéressé d'essayer ça une autre fois.

L'huile était à peine claire et elle a séché en une substance cireuse, à peine blanche et grattable qui sent exactement comme tous les DMT extraits que j'ai eus dans le passé.

Ensuite, je serais intéressé par la fabrication de la mescaline, j'ai lentement économisé les réactifs depuis un certain temps maintenant. Il ne me manque plus que l'aldéhyde
 

Rabidreject

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Oh, et le LiAlH4 dont j'ai besoin et que je n'arrive pas à me procurer.
J'envisage d'utiliser un amalgame, mais je n'en sais pas encore grand-chose. J'ai juste vu quelqu'un l'utiliser pour réduire le md-p2p et j'ai certainement entendu des gens l'utiliser pour la réaction de Henry ou, pardon, je devrais dire pour l'amination réductrice du md-p2p. Oh et je parle d'appliquer cela à la réduction du précurseur de la mescaline - qui est fabriqué en utilisant la réaction de Henry (cela échappe temporairement à ma mémoire car je suis à moitié en train de regarder un doc sur Madoff héhé).

Cela dépend TRES fortement du site habituel où je me procure mon borohydrure bon marché - s'ils ont le mercurique (chlorure ?) ne me citez pas - je sais que c'est du mercurique quelque chose ou autre.
Honnêtement, ce serait beaucoup plus facile si je pouvais trouver quelqu'un qui me vende environ 50 g de LAH.
Je n'ai pas besoin de beaucoup pour être honnête car je n'ai pas vraiment tendance à vendre, je suis simplement intéressé par le fait d'éliminer l'intermédiaire autant que possible.

J'ai commencé par le n,n-DMT à partir de la tryptamine parce que c'est simple et que l'écorce d'un arbre ne peut pas être particulièrement durable.
Je vois des stylos à DMT et d'autres choses du même genre dans la communauté du cannabis ces jours-ci et je doute HAUTEMENT que même 1 % de ce produit soit synthétisé et je ne suis pas sûr de savoir pourquoi....
Cela vaut plus que la coke... le précurseur est facile à obtenir et peu surveillé - du moins dans ce pays - et une fois que vous avez un laboratoire (la partie la plus chère de l'équation - ce qui peut être une partie de ma réponse, mais honnêtement, je pense qu'il est plus facile d'abattre des arbres...), oh bien. Je pense que c'est encore un marché de niche, mais on en entend de plus en plus parler. Quand je l'ai extrait pour la première fois, seuls les psychonautes savaient ce que c'était. Maintenant je vois les stylos en particulier, en vente tout le temps.

Quoi qu'il en soit, merci pour toute l'aide que vous m'avez apportée, les gars... c'est vraiment très apprécié.
 
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