J'ai donc acheté une chambre à vide...

[Rabidreject]

Bonjour à tous ;
J'ai acheté quelque chose dont j'avais envie/besoin depuis un moment pour terminer mon travail sur le DMT à partir de la tryptamine - une chambre à vide/dessicateur.
Je n'ai pas eu le temps de m'en rendre compte, mais j'ai eu l'occasion d'en faire l'expérience, et je n'ai pas eu le temps d'en faire l'expérience.
Il est dit qu'elle est livrée avec de l'huile, mais je me demande si elle fonctionne avec de l'huile minérale ou si je dois acheter de l'huile de pompe spéciale.

Je ne suis pas sûr qu'elle soit très utile pour la distillation sous vide, mais toute baisse de température peut être utile à un moment ou à un autre.

J'ai l'intention de me procurer un de ces câbles de connexion à vis de 1/4", que je pourrai ensuite attacher à un adaptateur à 3 voies avec un manomètre mm/hg dessus au lieu de ce que les gars de l'automobile aiment, ou ce que les gars de l'air conditionné aiment...

Quoi qu'il en soit, j'ai fait ce RXN deux fois maintenant et j'ai simplement besoin d'un dessicateur à vide pour le transformer "en une substance 'cireuse - grattable'..."

J'aurais aimé commencer par les PEA. Mais bon ! Ce qui vous intéresse dans la chimie organique, vous y plonge aussi, je suppose....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Il faut une huile spéciale, et si vous mettez la mauvaise huile, il mourra rapidement. Une pompe rotative à palettes simples peut produire un vide suffisant pour faire bouillir de l'eau à des températures de congélation, le plus gros problème étant l'huile. Tout l'air que vous aspirez passe par l'huile. Une pompe à diaphragme est bien meilleure car elle ne prend pas d'huile. La pompe à palettes est bonne pour de nombreuses choses comme la filtration sous vide, la dessiccation, l'ECT. Mais la distillation avec elle est pénible

 

[Rabidreject]

En fait, j'ai une petite pompe à diaphragme, mais je voulais une pompe qui puisse rester en marche pendant de longues périodes et, lorsque j'ai acheté celle de l'huile précédente, on m'a dit qu'elle ne pouvait vraiment rester en marche à vide maximum que pendant 30 minutes avant de surchauffer - ce qui est bien pour le filtrage sous vide, mais moins bien pour les RXN, et j'espérais pouvoir utiliser cette pompe pour cela principalement.....

Il semble que je fasse quelque chose de mal de toute façon ! Ha

 

[Rabidreject]

Ce n'est pas grave. C'est venu avec de l'huile - maintenant je sais, c'est cool.
Est-ce que je fais quelque chose de mal ou est-ce que ma chambre à vide / pompe à vide ne fait pas assez le vide ou est-ce qu'on est censé avoir un déshydratant à l'intérieur en même temps ? Je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas.
Bon sang, j'aurais dû acheter un dessiccateur sous vide conçu pour un vrai laboratoire et une pompe séparée...
J'essaie de faire tourner l'huile restante de la ré-exploitation de la synthèse tryptamine -> n,n-DMT que j'ai effectuée, mais jusqu'à présent, elle n'a pas durci en une substance cireuse et grattable, mais j'ai obtenu quelques cristaux autour du bord du bécher.
Dois-je essayer de rexer à partir de cela ? Ou est-ce que je fais simplement quelque chose de mal ou est-ce qu'il faut qu'il reste plus longtemps sous vide.

Lorsque j'ai mis pour la première fois les huiles obtenues lors de la préparation, elles ont commencé à faire des bulles, mais elles ne durcissent pas et ne se figent pas à un degré important.

Oh well. Je n'ai pas eu le temps de m'en rendre compte, mais j'ai eu l'occasion d'en faire l'expérience.

 

[Rabidreject]

C'est là que j'en suis, et je n'en suis pas loin !

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg Qu'est-ce qui s'est passé ? Haha J'accède à ce site principalement sur mon téléphone et ça ne fonctionne pas très bien !

 

[Rabidreject]

Mais pour être honnête, c'est aussi ennuyeux que d'avoir une cargaison d'huile qu'on n'arrive pas à cristalliser !

 

[Rabidreject]

Ohhhh merde ok, tu es censé laisser entrer et sortir de l'air et faire fonctionner la pompe en même temps.
C'est plus logique...
J'utilise une chambre à vide conçue pour éliminer l'air de la résine époxy, entre autres, et je suppose donc que je dois trouver le point idéal avec la valve de sortie afin de maintenir le vide à la même vitesse que l'air circule.
Je serai curieux de voir si cela fonctionne réellement. Je me suis rendu compte que je pensais à tort à des chambres de déshydratation normales auxquelles on peut ajouter quelque chose comme ces boules de silice - s'il y avait de l'eau dans ce que j'essayais d'éliminer, ce qui n'est manifestement pas le cas puisque j'ai séché le solvant à un stade antérieur.
C'est ce qu'il faut faire ou laisser tourner l'appareil en le fermant complètement... pendant plus longtemps que je ne l'ai fait.
Le synthétiseur (encore une fois) ne le précise pas.
C'est tellement ennuyeux !

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vous mettez un dessicant dans le fond, comme du sel d'epsom ou du chlorure de calcium, et ensuite ce que vous séchez, faites le vide maximum. Mettez une lampe ou une autre source de chaleur DOUCE comme 50°C. Si votre chambre est équipée d'un robinet, vous pouvez simplement faire le vide, fermer le robinet et éteindre la pompe.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tu devrais vraiment te procurer un piège à eau froide tout de suite, ou en fabriquer un. Il s'agit en fait d'un bang qui envoie de l'eau glacée et de la vapeur d'eau condensée vers votre pompe et l'eau dissout certains acides, bases et produits chimiques nocifs comme l'ammoniaque. Ces produits vont dévorer la pompe. J'ai distillé quelque chose qui contenait un excès de HCL et le jour suivant, elle était gelée et à l'intérieur, il y avait de la rouille à 100%. Si vous savez que vous produisez de l'ammoniaque ou de la méthylamine. Vous pouvez mettre un peu de HCL dans le piège et récupérer ce gaz sous forme de sel d'hydrochlorure ou simplement conserver l'eau pour l'ammoniac salin ou la méthylamine dans l'eau.

 

[Rabidreject]

Ah oui, j'ai en fait un "piège à froid" et je me demandais si je ne devais pas l'utiliser aussi !
Bon, il semble que j'arrive à quelque chose !
Lol Je suppose qu'il s'agit en fait d'un bang... belle description !
Ok, c'est beaucoup plus logique - pour une raison quelconque, j'ai supposé que c'était le vide qui transformait essentiellement ce qui restait en gaz, mais je n'ai pas pensé à avoir quelque chose à l'intérieur pour agir comme un dessiccateur afin d'absorber le gaz.....
D'accord, je vais réessayer aujourd'hui et j'ai deux vannes à bille sur le dessus connectées à une jauge à vide (manomètre ?).

Est-ce que je peux faire des sels d'Epsom normaux anhydres en faisant fondre et en chassant l'eau dans une poêle à frire ou quelque chose comme ça ? J'ai bien du sulfate de magnésium anhydre mais pas en grande quantité...
Je suppose que je ne peux pas utiliser des sels d'Epsom normaux mais je peux me tromper...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bien sûr. Du sel d'Epsom ordinaire étalé sur des plaques à biscuits, à une température de 350 à 400 degrés Celsius pendant 2 heures. Au bout de 15 minutes, mélangez le tout, puis à nouveau au bout de 30 minutes. Vérifiez qu'il n'y a pas de grumeaux au bout d'une heure. Si vous ne le faites pas, le sel deviendra si dur qu'un marteau ne pourra même pas le briser. Ce qui est intéressant avec le sel d'epsom, c'est que le sulfate de magnésium est généralement un heptahydrate, ce qui signifie que chaque molécule contient 7 molécules d'eau.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quel vide le manomètre indique-t-il que la pompe produit ? Elle devrait produire un vide de 28 "w.g. ou -700torr ou -0,9 barr, à moins qu'elle ne soit défectueuse.

 

[Rabidreject]

Oh merde, je ne savais pas ce que cela signifiait réellement lorsque les gens disaient cela auparavant ou je lisais quelque chose comme quelqu'un qui disait que c'était un heptahydrate et je ne savais pas ce que cela impliquait. Bien sûr, vous pouvez calculer 7 et quelque chose en rapport avec l'hydrogène, mais je n'ai pas réalisé les implications.
Je viens de répandre un peu de mon mag sulf déjà anhydre là-dedans et oui il fait BEAUCOUP plus mais je dois laisser la pompe en marche ou je perds de la pression même avec les deux valves fermées, est-ce que cela signifie que j'ai une fuite à l'endroit où le manomètre et tout le reste sont vissés ?
Je dois admettre que je me suis demandé si je n'aurais pas dû ajouter une autre rondelle, je vais le faire car le filetage n'allait pas jusqu'au bout. Ah c'est difficile à expliquer mais c'est une solution facile.
Je veux dire que le bocal qui a déjà les x sur le bord semble être plus actif qu'hier.
De plus, j'ai jeté un coup d'œil ce matin, et pour être honnête, il y avait une partie de l'huile qui commençait tout juste à se fixer...

J'espère honnêtement que c'est la dernière chose que j'ai besoin de régler pour terminer cette synthèse florissante ! Je SAIS qu'il y aura plus de DMT dans l'huile d'avant que j'ai refait.

Je me disais que si cela échouait, il serait peut-être temps de refaire, refaire ce putain de truc haha

Mais bon, on apprend de l'adversité, non ?

 

[Rabidreject]

Ouais -1bar, il reste en fait assez bien là maintenant pour être honnête et il est resté là la nuit dernière pendant un long moment également (même s'il n'a pas fait grand-chose car j'ai oublié la partie dessiccation de l'action, TRES MUCH, impliquée dans le nom !)
Il semble qu'il fasse beaucoup plus maintenant pour être juste - au début, il semblait que je devais garder la pompe en marche pour obtenir des bulles, mais il ne semble pas que ce soit le cas.
Est-ce que quelqu'un comprend que celui où j'ai ajouté un peu de chloroforme à l'heptane avant le rex final, fait moins de bulles (peut-être pas du tout) que celui avec lequel j'ai utilisé de l'heptane pur pour le rex ?
Je n'ai certainement pas besoin d'installer un piège à froid juste pour faire fonctionner cette pompe pendant les 5 minutes MAX que je dois faire pour qu'elle atteigne la pression ? Est-ce que je devrais la déconnecter et la faire fonctionner sans connexion pendant quelques secondes pour me débarrasser de tout résidu d'hydrocarbure à l'intérieur ?

 

[Rabidreject]

Une dernière question pour l'instant... Comment puis-je savoir que je dois remplacer le mag sulf anhydre une fois qu'il n'est plus anhydre ? Commencera-t-il à s'agglutiner comme il le fait lorsque je suis dans les solvants ? Comment savoir si j'ai besoin de remplacer le sulfure de magnésium hydraté une fois qu'il n'est plus hydraté ?
Alors, est-ce que quelqu'un peut m'expliquer ce que j'enlève réellement ? Est-ce que j'élimine l'eau de l'huile finale ou est-ce que j'élimine l'heptane résiduel ? Ou bien est-ce que j'enlève les deux ?

Si vous ne connaissez pas l'histoire, j'ai rexé l'huile finale en utilisant de l'heptane selon la synthèse et au lieu de l'évaporer (car je n'en ai plus obtenu après avoir testé la dernière fois lorsque j'ai précipité par congélation et ensuite j'ai évaporé l'heptane - juste pour vérifier s'il restait du DMT), je me suis retrouvé avec des cristaux mais surtout une huile (toujours selon la synthèse) et maintenant elle est dans un dessiccateur à vide.
Comme je l'ai déjà dit, j'ai utilisé principalement de l'heptane mais j'ai aussi décidé d'essayer l'heptane:chloroforme 9:1 qui semble ne donner qu'une huile à la sortie du congélateur.

Alors quoi, est-ce que cela élimine les molécules d'eau que j'ai manquées lorsque j'ai séché le solvant sur le même sulfate de magnésium anhydre ? Ou même celles qu'il a pu absorber depuis ? Confused.... Il ne peut s'agir que d'eau si le sulfate de magnésium l'a fait monter d'un cran...

 

[Rabidreject]

Je n'ai pas réussi à trouver le moyen de modifier mon message précédent et d'en faire un seul.

J'ai donc réglé mon manteau à 50°C, placé la sonde entre la chambre à vide et le manteau, saupoudré du sulfate de magnésium anhydre et fait le vide.
Ensuite, j'ai regardé ..... Il y a eu plus de bulles qu'hier, c'est certain, mais ai-je raison de penser qu'une fois que je ne vois plus de bulles, je retire le produit du haut de la source de chaleur et je fais le vide ? Oh, j'ai également essayé d'ajouter plus de sulfate de magnésium dans le récipient et de refaire le vide pour m'assurer que ce n'est pas parce que le sulfate s'est hydraté.
Je serai curieux de voir si cela le transforme finalement en la substance cireuse et grattable que j'aurais dû avoir....

 

[G.Patton]

Bonjour, vous pouvez lire cela dans la description technique de cette pompe.
Que voulez-vous dire par -1 bar ? Il est impossible d'atteindre une pression inférieure à 0.
D'accord
Qu'est-ce que cela signifie ?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ il y a un tutoriel vidéo

 

[Osmosis Vanderwaal]

Il est très difficile d'atteindre la pression dans le vide.