Peut-être cela vous aidera-t-il davantage, mais je ne l'ai pas encore testé personnellement. Je pourrais regarder dans mes dossiers et peut-être trouver le PDF original.
Procédure générale pour les expériences de racémisation. A
Une solution 0,06 M d'amine (100 mg) et de thiol (1,2 ou 0,2 équiv.)
dans du benzène a été refluée pendant 2 h (condition stoechiométrique) ou 7 h (condition catalytique) dans la chambre de combustion.
h (condition catalytique) en présence d'AIBN (une quantité globale de 20 % mol. d'AIBN).
quantité totale de 20 % molaire d'AIBN a été divisée en trois portions égales (lorsque le temps de réaction > 2 h).
égales (lorsque le temps de réaction > 2 h) qui ont été ajoutées successivement toutes les 2 h). Après concentration, le résidu a été dilué
avec HCl (1 M), et la solution a été lavée avec Et2O. La phase
La phase aqueuse a été basifiée avec du carbonate de sodium saturé et extraite avec Et2O.
et extraite avec Et2O. L'amine pure a été isolée après
séchage sur MgSO4 et concentration
Procédure générale pour les expériences de racémisation. A
Une solution 0,06 M d'amine (100 mg) et de thiol (1,2 ou 0,2 équiv.)
dans du benzène a été refluée pendant 2 h (condition stoechiométrique) ou 7 h (condition catalytique) dans la chambre de combustion.
h (condition catalytique) en présence d'AIBN (une quantité globale de 20 % mol. d'AIBN).
quantité totale de 20 % molaire d'AIBN a été divisée en trois portions égales (lorsque le temps de réaction > 2 h).
égales (lorsque le temps de réaction > 2 h) qui ont été ajoutées successivement toutes les 2 h). Après concentration, le résidu a été dilué
avec HCl (1 M), et la solution a été lavée avec Et2O. La phase
La phase aqueuse a été basifiée avec du carbonate de sodium saturé et extraite avec Et2O.
et extraite avec Et2O. L'amine pure a été isolée après
séchage sur MgSO4 et concentration
- By Sciencenutz
J'ai accès à l'aibn et au thiol, mais j'aimerais avoir de l'aide pour convertir les ratios appropriés en kg de L-meth freebase, par exemple. Je posterai mes résultats.
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- By btcboss2022
Je ferais refluer le mélange ne signifie pas que le reflux commencera à la p.b. du toluène et 0,06M est la concentration en grammes dépendra de la quantité de solvant utilisée.
- By Sciencenutz
Voici les poids des 3.
L methamphetime 149.23g/mol
Thiogylcolate de méthyle 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Il s'agirait donc de 1 mol de L-meth et il est indiqué 0,2 égal donc 106,14x0,2=21,22g. Et 20 % pour l'AIBN, c'est 32,84 g.
Donc disons que j'ai fait 149,23g de L-meth freebase avec 500ml de toluène et 21,22g de thiol et que j'ai reflué pendant 7 heures en ajoutant toutes les 2 heures 10,94g (32,84/3=10,94g) d'AIBN.
Est-ce que ce sont les bons chiffres ? Je suis encore un peu confus à propos de ce 0,06M et de la façon de l'augmenter.
L methamphetime 149.23g/mol
Thiogylcolate de méthyle 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Il s'agirait donc de 1 mol de L-meth et il est indiqué 0,2 égal donc 106,14x0,2=21,22g. Et 20 % pour l'AIBN, c'est 32,84 g.
Donc disons que j'ai fait 149,23g de L-meth freebase avec 500ml de toluène et 21,22g de thiol et que j'ai reflué pendant 7 heures en ajoutant toutes les 2 heures 10,94g (32,84/3=10,94g) d'AIBN.
Est-ce que ce sont les bons chiffres ? Je suis encore un peu confus à propos de ce 0,06M et de la façon de l'augmenter.
- By btcboss2022
500 ml de toluène par mole ? Comment avez-vous calculé ?
Le calcul des litres par mole du procédé papier pour une concentration de 0,06M devrait être :
149,23gr*0,06M=8,95gr de freebase par litre
149,23gr/8,95gr=16,67L de solvant (toluène) par mole de freebase
C'est une concentration très faible, mais dans les réactions entre radicaux, de nombreux produits secondaires peuvent être générés, et je suppose que c'est la raison de cette faible concentration.
Je pense qu'il n'y aurait pas de problème à utiliser 10 fois cette concentration en utilisant 1,66L de toluène par mole de freebase.
Un autre point est de savoir pourquoi vous vous concentrez sur le processus de 7 heures alors que vous pouvez le faire en 2 heures ?
Le calcul des litres par mole du procédé papier pour une concentration de 0,06M devrait être :
149,23gr*0,06M=8,95gr de freebase par litre
149,23gr/8,95gr=16,67L de solvant (toluène) par mole de freebase
C'est une concentration très faible, mais dans les réactions entre radicaux, de nombreux produits secondaires peuvent être générés, et je suppose que c'est la raison de cette faible concentration.
Je pense qu'il n'y aurait pas de problème à utiliser 10 fois cette concentration en utilisant 1,66L de toluène par mole de freebase.
Un autre point est de savoir pourquoi vous vous concentrez sur le processus de 7 heures alors que vous pouvez le faire en 2 heures ?
Ok les gars mais est-ce que quelqu'un a essayé de chauffer avec reflux dans des conditions légèrement acides ?
C'est aussi simple que cela.
Je suis prêt à parier que ça va marcher, la question est de savoir à quel point.
C'est aussi simple que cela.
Je suis prêt à parier que ça va marcher, la question est de savoir à quel point.
- By HerrHaber
Je n'en doute pas, mais ce n'est pas pour rien que CHEM IS TRY, il faut donc que quelqu'un fasse des expériences avec un rack de tubes à essai et différentes concentrations, pH, températures et temps de réaction... un travail de recherche. "Nobody said it was easy, nobody said that it could be so hard, we're going back to the start" Coldplay-The Scientist.
La disparition de l'activité optique d'une substance n'est pas toujours liée à la disparition de la chiralité.
à la disparition de la chiralité de la molécule. Elle peut également être causée par des transformations réversibles de l'un des énantiomères en l'autre, jusqu'à l'obtention d'un mélange
équimoléculaire des deux énantiomères (un racémique). Cette transformation
appelée racémisation peut avoir lieu spontanément (c'est-à-dire sous l'action de molécules ter¬).
molécules, voir d'autres exemples pour les dérivés optiquement actifs du bifénil), ou sous l'action de catalyseurs acides ou bacidiques (v. vol. II, "Stéréochimie II").
Et dans le volume 2 de la stéréochimie, en référence à l'acide artérique, nous pouvons tirer quelques conclusions que la phényléthylamine sur laquelle nous travaillons a également des paramètres similaires qui font les mêmes choses, qui sait peut-être que c'est la même chose.
Racémisation. En chauffant l'acide (+)-tartrio
avec de l'eau, à 160°, il est largement converti en acide méso-tartrique (par racémisation d'un seul groupe CHOH). Dans les mêmes conditions, mais à 175°, une plus grande proportion d'acide (it)-tartrique est formée (par racémisation des deux groupes CHOH). Cette réaction est fortement catalysée par les bases ; en chauffant avec une solution d'hydroxyde de sodium, la racémisation a lieu à 100°. L'acide HCl dilué a également une action catalytique, mais plus faible (la température requise pour observer la réaction est de 120-140°).
Cette réaction de racémisation est utilisée pour obtenir les acides méso-tartrique et (±)-tartrique. Des racémisations de ce type sont également observées avec d'autres acides α-substitués.
à la disparition de la chiralité de la molécule. Elle peut également être causée par des transformations réversibles de l'un des énantiomères en l'autre, jusqu'à l'obtention d'un mélange
équimoléculaire des deux énantiomères (un racémique). Cette transformation
appelée racémisation peut avoir lieu spontanément (c'est-à-dire sous l'action de molécules ter¬).
molécules, voir d'autres exemples pour les dérivés optiquement actifs du bifénil), ou sous l'action de catalyseurs acides ou bacidiques (v. vol. II, "Stéréochimie II").
Et dans le volume 2 de la stéréochimie, en référence à l'acide artérique, nous pouvons tirer quelques conclusions que la phényléthylamine sur laquelle nous travaillons a également des paramètres similaires qui font les mêmes choses, qui sait peut-être que c'est la même chose.
Racémisation. En chauffant l'acide (+)-tartrio
avec de l'eau, à 160°, il est largement converti en acide méso-tartrique (par racémisation d'un seul groupe CHOH). Dans les mêmes conditions, mais à 175°, une plus grande proportion d'acide (it)-tartrique est formée (par racémisation des deux groupes CHOH). Cette réaction est fortement catalysée par les bases ; en chauffant avec une solution d'hydroxyde de sodium, la racémisation a lieu à 100°. L'acide HCl dilué a également une action catalytique, mais plus faible (la température requise pour observer la réaction est de 120-140°).
Cette réaction de racémisation est utilisée pour obtenir les acides méso-tartrique et (±)-tartrique. Des racémisations de ce type sont également observées avec d'autres acides α-substitués.
- By btcboss2022
Je ne pense pas que cela fonctionne pour la racémisation, la désarboxilation ou l'hydrolyse ne racémisera pas un énantiomère L freebase.
Il n'est pas étonnant que l'on vous appelle le patron
s'il faut moins de 90, j'utiliserais le benzène, mais si 90 ne suffit pas, je choisirais le toluène, le xylène, etc.
s'il faut moins de 90, j'utiliserais le benzène, mais si 90 ne suffit pas, je choisirais le toluène, le xylène, etc.
- By HerrHaber
En bref, tout est question d'équilibre et de temps de réaction, je pense que c'est la principale force motrice (le catalyseur est également indispensable). Je me souviens de ne pas avoir été autorisé à laisser une réaction pendant la nuit parce que mon professeur m'avait promis qu'elle se racémiserait et que je travaillais dans un laboratoire de stéréochimie où l'équilibre était l'ennemi.
- By btcboss2022
Qui m'appelle le patron?ahahah la première fois que je vois ça je ne pense pas hahah mais merci quand même ;-)
- By btcboss2022
Voilà mon plan :
J'ai du L-Meth HCL, je vais prendre 45gr (15+15+15) et je vais le mettre en freebase.
Une fois que j'aurai la L-meth freebase, je referai le processus de séparation tartrique pour essayer d'avoir la quantité maximale d'énantiomère L. Je diviserai la L-meth reséparée en deux parties.
Je diviserai la L-meth freebase reséparée en 3 parties égales et j'effectuerai les 3 itinéraires détaillés ici.
Une fois terminé, je referai le processus de séparation tartrique et nous verrons les résultats.
Je vous remercie.
J'ai du L-Meth HCL, je vais prendre 45gr (15+15+15) et je vais le mettre en freebase.
Une fois que j'aurai la L-meth freebase, je referai le processus de séparation tartrique pour essayer d'avoir la quantité maximale d'énantiomère L. Je diviserai la L-meth reséparée en deux parties.
Je diviserai la L-meth freebase reséparée en 3 parties égales et j'effectuerai les 3 itinéraires détaillés ici.
Une fois terminé, je referai le processus de séparation tartrique et nous verrons les résultats.
Je vous remercie.
